广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 B、回流消化法 (以牛乳及乳制品为例):称取20·00克牛乳 或酸牛乳，或相当于20·00克牛乳的乳制品 (2·4克全脂 乳粉，8克甜炼乳，5克淡炼乳)，置于消化装置锥形瓶 中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加 10mL硫酸，乳制品加5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部 炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加 热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变 棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管 上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用 适量水冲洗冷凝管，洗液并人消化液中，将消化液经玻 璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤 器，洗液并人容量瓶内，加水至刻度，混匀。同时做试 剂空白试验
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 B、回流消化法 (以牛乳及乳制品为例):称取20·00克牛乳 或酸牛乳，或相当于20·00克牛乳的乳制品 (2·4克全脂 乳粉，8克甜炼乳，5克淡炼乳)，置于消化装置锥形瓶 中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加 10mL硫酸，乳制品加5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部 炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加 热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变 棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管 上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用 适量水冲洗冷凝管，洗液并人消化液中，将消化液经玻 璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤 器，洗液并人容量瓶内，加水至刻度，混匀。同时做试 剂空白试验
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 C、五氧化二钒消化法 (适用于水产品、蔬菜、水 果):取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取 2·50克水产品或10·00克蔬菜、水果，置于 100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再 加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混 匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛 烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸 出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷， 加5mL高锰酸钾溶液 (50克/L)，放置4h(或过夜)， 滴加盐酸羟胺溶液 (200克/L)使紫色褪去，振摇， 放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬 菜、水果为25mL，水产品为100mL。同时做空 白试验
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 C、五氧化二钒消化法 (适用于水产品、蔬菜、水 果):取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取 2·50克水产品或10·00克蔬菜、水果，置于 100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再 加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混 匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛 烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸 出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷， 加5mL高锰酸钾溶液 (50克/L)，放置4h(或过夜)， 滴加盐酸羟胺溶液 (200克/L)使紫色褪去，振摇， 放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬 菜、水果为25mL，水产品为100mL。同时做空 白试验
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (3)测定 A、仪器条件:打开测汞仪，预热1~2h，并将仪器性能 调至最佳状态。 B、标准曲线的绘制。 a·压力消解法标准曲线制定:吸取上面配制的汞标准使 用液Ⅱ2·0、4·0、6·0、8·0、10·0ug/mL各5·0mL(相当 于10·0、20·0、30·0、40·0、50·0ug汞)，置于测汞仪 的汞蒸气发生器的还原瓶中，再分别加入1·0mL还原剂 氯化亚锡 (100克/L)，迅速盖紧瓶塞，随后便有气泡产 生。从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。求得吸收 值与汞含量的关系，并绘制出标准曲线。测定结束后， 打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾 溶液 (50克/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下 一次测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (3)测定 A、仪器条件:打开测汞仪，预热1~2h，并将仪器性能 调至最佳状态。 B、标准曲线的绘制。 a·压力消解法标准曲线制定:吸取上面配制的汞标准使 用液Ⅱ2·0、4·0、6·0、8·0、10·0ug/mL各5·0mL(相当 于10·0、20·0、30·0、40·0、50·0ug汞)，置于测汞仪 的汞蒸气发生器的还原瓶中，再分别加入1·0mL还原剂 氯化亚锡 (100克/L)，迅速盖紧瓶塞，随后便有气泡产 生。从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。求得吸收 值与汞含量的关系，并绘制出标准曲线。测定结束后， 打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾 溶液 (50克/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下 一次测定