广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·２ 有机磷农药残留量 的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·２ 有机磷农药残留量 的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·2 有机磷农药残留量的测定 7·2·1 定性检验 1·刚果红法 1)原理 本法是利用样液中的有机磷农药经嗅氧化后，与刚果红 作用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷农 药。 2)操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤，取滤 液于蒸发皿上，加入100g/L甘油甲醇溶液1滴，沥干，加 lmL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发干。将滤纸置 于漠蒸气上熏5min，取出，在通气处将嗅挥发尽。滴人 5g/L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的点样处，如果滤纸显示 出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为嗅 的色泽
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·2 有机磷农药残留量的测定 7·2·1 定性检验 1·刚果红法 1)原理 本法是利用样液中的有机磷农药经嗅氧化后，与刚果红 作用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷农 药。 2)操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤，取滤 液于蒸发皿上，加入100g/L甘油甲醇溶液1滴，沥干，加 lmL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发干。将滤纸置 于漠蒸气上熏5min，取出，在通气处将嗅挥发尽。滴人 5g/L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的点样处，如果滤纸显示 出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为嗅 的色泽
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2·纸上斑点法 1)原理 样液中的硫代磷酸醋类有机磷与2，6-二溴苯醌氯酰亚 胺，在漠蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物，用以 鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。 2)操作步骤 (1)2，6-二溴苯醌氯酰亚胺试纸 称取0·05g 2，6-二溴 苯醌氯酰亚胺，溶于10mL95%(体积分数)乙醇中，将 定性滤纸浸湿，晾千备用。 (2)检验 吸取按刚果红法制备的样液滴，于2，6-二溴 苯醌氯酰亚胺试纸上，稍干，置于嗅蒸气上蒸熏片刻， 呈现出不同颜色的斑点，根据所显示斑点的颜色鉴别属 于哪种有机磷农药。试验时，为防止色素干扰，试纸要 临时配制。有机磷农药呈色反应如表所示
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2·纸上斑点法 1)原理 样液中的硫代磷酸醋类有机磷与2，6-二溴苯醌氯酰亚 胺，在漠蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物，用以 鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。 2)操作步骤 (1)2，6-二溴苯醌氯酰亚胺试纸 称取0·05g 2，6-二溴 苯醌氯酰亚胺，溶于10mL95%(体积分数)乙醇中，将 定性滤纸浸湿，晾千备用。 (2)检验 吸取按刚果红法制备的样液滴，于2，6-二溴 苯醌氯酰亚胺试纸上，稍干，置于嗅蒸气上蒸熏片刻， 呈现出不同颜色的斑点，根据所显示斑点的颜色鉴别属 于哪种有机磷农药。试验时，为防止色素干扰，试纸要 临时配制。有机磷农药呈色反应如表所示
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 有机磷农药的呈色反应 农药种类 反应颜色 反应时间 农药种类 反应颜色 反应时间 3911 鲜黄，周 围较深 5s-3min 乐果 黄味橙黄 20s-5min 1605 淡黄斗紫 红 30s-3min M-74 淡土黄+暗 紫红 30s-5min 1059 鲜黄伞暗 黄 30s-3min 三硫磷 土黄斗杏 红 15s-5min 4049 黄+黄棕 30s-5min 1240 鲜黄+暗黄 30s-3min
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 有机磷农药的呈色反应 农药种类 反应颜色 反应时间 农药种类 反应颜色 反应时间 3911 鲜黄，周 围较深 5s-3min 乐果 黄味橙黄 20s-5min 1605 淡黄斗紫 红 30s-3min M-74 淡土黄+暗 紫红 30s-5min 1059 鲜黄伞暗 黄 30s-3min 三硫磷 土黄斗杏 红 15s-5min 4049 黄+黄棕 30s-5min 1240 鲜黄+暗黄 30s-3min
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·2·2 定量检测 1)原理 本法是利用含有机磷的样品在富氢焰上燃 烧，以HPO碎片的形式放射出526nm的特性光， 这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收， 转变成电信号，经放大器放大后，由记录仪记录 下色谱图，将样品的峰高或峰面积与标准品相比 较做定量分析。本法适用于水果、蔬菜、谷类的 检测。最低检出量为0.1一0.25ug
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·2·2 定量检测 1)原理 本法是利用含有机磷的样品在富氢焰上燃 烧，以HPO碎片的形式放射出526nm的特性光， 这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收， 转变成电信号，经放大器放大后，由记录仪记录 下色谱图，将样品的峰高或峰面积与标准品相比 较做定量分析。本法适用于水果、蔬菜、谷类的 检测。最低检出量为0.1一0.25ug