广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.5食品中氟的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.5食品中氟的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6．5食品中氟的测定 一、概述
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6．5食品中氟的测定 一、概述
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1)原理 于样品中加大碳酸钠作为氟元素的固定剂，在 500~600℃条件下灰化，残渣经溶解，在酸性条 件下，蒸馏分离氟，蒸发出的氟 (氟化氢)被氢氧 化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸铺作用，生成 蓝色的三元配合物，其颜色深浅与试样中氟含量 成正比，通过与标准相比较而定量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1)原理 于样品中加大碳酸钠作为氟元素的固定剂，在 500~600℃条件下灰化，残渣经溶解，在酸性条 件下，蒸馏分离氟，蒸发出的氟 (氟化氢)被氢氧 化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸铺作用，生成 蓝色的三元配合物，其颜色深浅与试样中氟含量 成正比，通过与标准相比较而定量
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广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①pH计。 ②马福炉。 ③蒸馏装置。 ④分光光度计。 (2)试剂 ①丙酮。 ②硫酸溶液:吸取硫酸300mL，移入500mL烧杯中，置于电炉上加热至沸，保 持lh，以除去其中微量的氟，冷却后装人瓶中备用。 ③硝酸澜溶液 (0.001mol/L)，称取硝酸澜0.433g，用少量盐酸 (1mol/L)溶解， 用乙酸钠溶液 (250g/L)调节pH为4，1，再加水稀释至1000mL，置冰箱内保 存。 ④pH为4.1缓冲溶液:称取无水乙酸钠35g，溶于800mL水中，加75mL冰乙酸， 然后加水稀释至1000mL。再pH计调节pH为4.1。 ⑤氟试剂溶液 (0.001mol/L):称取氟试剂0.193g，加少量水及氢氧化钠溶液 (lmol/L)便其溶解，再加入0.125g乙酸钠，用盐酸(1mol/L)调节pH为5.0(红 色)，加水稀释至500mL，置冰箱内保存。 ⑥混合显色剂:取0.00lmoI/L氟试剂溶液，pH为4.1缓冲溶液、丙酮及硝酸谰溶 液(0.001mol/L)，按3:1:3:3(体积比)混合即成，使用时现配制。 ⑦氟标准溶液:准确称取经120℃烘干2h后冷却的氟化钠0.2210g，溶于无离子 水中，稀释至1000mL容量瓶中，混匀，置冰箱中保存。此溶液每1mL相当 于含100ug氟。使用时用水稀释为每lmL相当于2ug氟的标准液
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①pH计。 ②马福炉。 ③蒸馏装置。 ④分光光度计。 (2)试剂 ①丙酮。 ②硫酸溶液:吸取硫酸300mL，移入500mL烧杯中，置于电炉上加热至沸，保 持lh，以除去其中微量的氟，冷却后装人瓶中备用。 ③硝酸澜溶液 (0.001mol/L)，称取硝酸澜0.433g，用少量盐酸 (1mol/L)溶解， 用乙酸钠溶液 (250g/L)调节pH为4，1，再加水稀释至1000mL，置冰箱内保 存。 ④pH为4.1缓冲溶液:称取无水乙酸钠35g，溶于800mL水中，加75mL冰乙酸， 然后加水稀释至1000mL。再pH计调节pH为4.1。 ⑤氟试剂溶液 (0.001mol/L):称取氟试剂0.193g，加少量水及氢氧化钠溶液 (lmol/L)便其溶解，再加入0.125g乙酸钠，用盐酸(1mol/L)调节pH为5.0(红 色)，加水稀释至500mL，置冰箱内保存。 ⑥混合显色剂:取0.00lmoI/L氟试剂溶液，pH为4.1缓冲溶液、丙酮及硝酸谰溶 液(0.001mol/L)，按3:1:3:3(体积比)混合即成，使用时现配制。 ⑦氟标准溶液:准确称取经120℃烘干2h后冷却的氟化钠0.2210g，溶于无离子 水中，稀释至1000mL容量瓶中，混匀，置冰箱中保存。此溶液每1mL相当 于含100ug氟。使用时用水稀释为每lmL相当于2ug氟的标准液