广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)操作步骤 (1)样品的预处理 采样和制备过程中，应注意不便样品污染。 ①粮食、豆类:去壳去杂物后，磨碎过20目筛， 储于塑料瓶中保存备用。 ②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类:洗净，晾干， 取可食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶 中保存备用
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)操作步骤 (1)样品的预处理 采样和制备过程中，应注意不便样品污染。 ①粮食、豆类:去壳去杂物后，磨碎过20目筛， 储于塑料瓶中保存备用。 ②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类:洗净，晾干， 取可食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶 中保存备用
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ①干灰化法:称取1·00~5·00g样品 (根据铅含量而 定)于瓷柑祸中，先于可调式电热板上用小火炭 化至无烟，再移人马福炉中，于500℃士25℃条 件下灰化6~8h，放冷。若个别样品灰化不彻底， 则可加lmL混合酸，在于可调式电热板上小火上 加热，反复多次直到消化完全。放冷后，用硝酸 (0·5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗 人或过滤人10~25mL容量瓶中，少量多次用水 洗涤瓷柑塌，洗液也一并注人容量瓶中，定容至 刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ①干灰化法:称取1·00~5·00g样品 (根据铅含量而 定)于瓷柑祸中，先于可调式电热板上用小火炭 化至无烟，再移人马福炉中，于500℃士25℃条 件下灰化6~8h，放冷。若个别样品灰化不彻底， 则可加lmL混合酸，在于可调式电热板上小火上 加热，反复多次直到消化完全。放冷后，用硝酸 (0·5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗 人或过滤人10~25mL容量瓶中，少量多次用水 洗涤瓷柑塌，洗液也一并注人容量瓶中，定容至 刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ②过硫酸胺灰化法:称取样品1·00~5·00g于瓷柑锅 中，加2~4mL硝酸浸泡lh以上，先用小火炭化， 冷却后加2~3g过硫酸胺盖于上面，继续炭化至 不冒烟，转人马福炉内，于500℃恒温2h，再升 温至800℃，保持2Omin，冷却，加2~3mL硝酸 溶液 (l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过 滤人10~25mI，容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷 柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度， 摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ②过硫酸胺灰化法:称取样品1·00~5·00g于瓷柑锅 中，加2~4mL硝酸浸泡lh以上，先用小火炭化， 冷却后加2~3g过硫酸胺盖于上面，继续炭化至 不冒烟，转人马福炉内，于500℃恒温2h，再升 温至800℃，保持2Omin，冷却，加2~3mL硝酸 溶液 (l·Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过 滤人10~25mI，容量瓶中，少量多次用水洗涤瓷 柑堪，洗液也一并注人容量瓶中，定容至刻度， 摇匀备用，同时做试剂空白试验校正结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ③压力消解罐法:称取1.00~2.00g样品 (干样、含 脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2·00g或按 压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯 罐内，加硝酸2一4mL浸泡过夜。再加30%的过 氧化氢2~3mL(总量不能超过罐内容积的1/3)。 盖好内盖，旋紧外盖，放人恒温箱中，于 120~140C保温3~4h，于箱内自然冷却至室温。 用滴管将样品消化液洗人或过滤人 (视消化后样 品的含盐量而定) 10~25mL容量瓶中，少量多次 用水洗涤瓷柑祸，洗液也一并注入容量瓶中，定 容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正 结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 ③压力消解罐法:称取1.00~2.00g样品 (干样、含 脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于2·00g或按 压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯 罐内，加硝酸2一4mL浸泡过夜。再加30%的过 氧化氢2~3mL(总量不能超过罐内容积的1/3)。 盖好内盖，旋紧外盖，放人恒温箱中，于 120~140C保温3~4h，于箱内自然冷却至室温。 用滴管将样品消化液洗人或过滤人 (视消化后样 品的含盐量而定) 10~25mL容量瓶中，少量多次 用水洗涤瓷柑祸，洗液也一并注入容量瓶中，定 容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白试验校正 结果