第32讲 第十一章常用的分离和富集方法 第一讲 ●第十一章常用的分离和富集方法 11-1概述 在实际分析工作中,遇到的样品往往含有多种组 分,进行测定时彼此发生干扰,不仅影响分析结果的 准确度,甚至无法进行测定。为了消除干扰,比较简 单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是 在许多情况下,仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂,不 能消除干扰,还必须把被测元素与干扰组分分离以后 才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容 在痕量分析中,试样中的被测元素含量很低,如 饮用水中Cu2的含量不能超过01mg/L、Cr(Ⅵ的含 量不能超过065mg/L等
第32讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲 ⚫第十一章 常用的分离和富集方法 11-1 概述 ⚫ 在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组 分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的 准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简 单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是 在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不 能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离以后 才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容 之一。 ⚫ 在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如 饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含 量不能超过0.65 mg／L等
第32讲 第十一章常用的分离和富集方法 第一讲 这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可 以在分离的同时把被测组分富集起来,然后进行测定。 所以分离的过程也同时起到富集的作用,提高测定方 法的灵敏度。 种分离方法的分离效果,是否符合定量分析的 要求,可通过回收率和分离率的大小来判断,例如, 当分离物质A时,回收率 RA=分离前A的质量分离前A的质量×100% 式中R表示被分离组分回收的完全程度。在分离过程 中,R越大(最大接近于1)分离效果越好。常量组 分的分析,要求RA≌0.99;微量组分的分析,要求 RA≥0.95;如果被分离组分含量极低(例如001 0.0001%),则RA≌0.95就可以满足要求
第32讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲 ⚫ 这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可 以在分离的同时把被测组分富集起来，然后进行测定。 所以分离的过程也同时起到富集的作用，提高测定方 法的灵敏度。 ⚫ 一种分离方法的分离效果，是否符合定量分析的 要求，可通过回收率和分离率的大小来判断，例如， 当分离物质A时，回收率 RA =分离前A的质量/分离前A的质量×100% 式中RA表示被分离组分回收的完全程度。在分离过程 中，RA越大（最大接近于1）分离效果越好。常量组 分的分析，要求RA≥0.99;微量组分的分析，要求 RA≥0.95；如果被分离组分含量极低（例如0.001- 0.0001%），则RA≥0.95就可以满足要求
第32讲 第十一章常用的分离和富集方法 第一讲 如果在分离时,是为了将物质与物质分离开来。则希 望两者分离得越完全越好,其分离效果可用分离因数SB表 。院 =R/R 式中:S表示分离的完全程度。在分离过程中,S越小, 分离效果越好。对常量组分的分析,一般要求SB≤103;对 痕量组分的分析,一般要求S队=10左右。 11-2沉淀分离法 常量组分的沉淀分离 沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰 离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉 淀剂,并控制反应条件,使待测组分沉淀出来,或 者将干扰组分沉淀除取,从而达到分离的目的。在 定量分析中,沉淀分离法只适合于常量组分而不适 合于微量组分的分离
⚫ 如果在分离时，是为了将物质与物质分离开来。则希 望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离因数SB/A表 示。院 SB/A=RB /RA 式中： SB/A表示分离的完全程度。在分离过程中，SB/A越小， 分离效果越好。对常量组分的分析，一般要求SB/A≤10-3；对 痕量组分的分析，一般要求SB/A=10-6左右。 11-2 沉淀分离法 一、常量组分的沉淀分离 沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰 离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉 淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或 者将干扰组分沉淀除取，从而达到分离的目的。在 定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适 合于微量组分的分离。 第32讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
第32讲 第十一章常用的分离和富集方法 第一讲 微量组分的共沉淀分离和富集 在重量分析中由于共沉淀现象的产生,造成沉淀 不纯,影响分析结果的准确度。因此共沉淀现象对于 重量分析是一种不利因素。但在分离方法中,反而能 利用共沉淀的产生将微量组分富集起来,变不利因素 为有利因素。例如测定水中的痕量铅时,由于Pb2浓 度太低、无法直接测定,加入沉淀剂也沉淀不出来。 如果加入适量的Ca2之后,再加入沉淀剂Na2CO3,生 成CaCO3沉淀,则痕量的Pb2也同时共沉淀下来。这 里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂
二、微量组分的共沉淀分离和富集 在重量分析中由于共沉淀现象的产生，造成沉淀 不纯，影响分析结果的准确度。因此共沉淀现象对于 重量分析是一种不利因素。但在分离方法中，反而能 利用共沉淀的产生将微量组分富集起来，变不利因素 为有利因素。例如测定水中的痕量铅时，由于Pb2+浓 度太低、无法直接测定，加入沉淀剂也沉淀不出来。 如果加入适量的Ca2+之后，再加入沉淀剂Na2CO3，生 成CaCO3沉淀，则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来。这 里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂。 第32讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
第32讲 第十一章常用的分离和富集方法 第一讲 (一)无机共沉淀剂 无机共沉淀剂的作用主要是利用无机共沉淀剂对 痕量元素的吸附或与痕量元素形成混晶两种。为了增 大吸附作用,应选择总表面积大的胶状沉淀作为裁体。 例如以Fe(OH)3作裁体可以共沉淀微量的A13、Sn4、 Bi+、Ga3+、In3、T13、Be2和U(V、WD、VN 等离子;以AI(OH3作裁体可以共沉淀微量的Fe3 TiO2和U(VD等离子;还常以MnO(OH2为载体富集 Sb3,以CuS为载体富集Hg2等。根据形成混晶作用 选择载体时,要求痕量元素与载体的离子半径尽可能 接近,形成的晶格应相同。例如以BaSO4作载体共沉 淀Ra2+,以SrSO作载体共沉淀Pb2和以 MgNhPo4 作载体共沉淀AsO3等,都是以此为依据的
（一）无机共沉淀剂 ⚫ 无机共沉淀剂的作用主要是利用无机共沉淀剂对 痕量元素的吸附或与痕量元素形成混晶两种。为了增 大吸附作用，应选择总表面积大的胶状沉淀作为裁体。 例如以Fe(OH)3作裁体可以共沉淀微量的A1 3+ 、Sn4+ 、 Bi3+ 、Ga3+ 、In3+ 、T1 3+ 、Be2+和U(VI)、W(VI)、V(V) 等离子；以Al(OH)3作裁体可以共沉淀微量的Fe3+ 、 TiO2+和U(VI)等离子；还常以MnO(OH)2为载体富集 Sb3+ ，以CuS为载体富集Hg2+等。根据形成混晶作用 选择载体时，要求痕量元素与载体的离子半径尽可能 接近，形成的晶格应相同。例如以BaSO4作载体共沉 淀Ra2+ ，以SrSO4作载体共沉淀Pb2+和以MgNH4PO4 作载体共沉淀AsO4 3-等，都是以此为依据的。 第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲