第32讲 第十一章常用的分离和富集方法 第一讲 有机共沉淀剂 有机共沉淀剂具有较高的选择性,得到的沉淀 较纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留下 待测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性, 因而它的实际应用和发展,受到了人们的注意和重视。 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用,大致可分 为三种类型。 (一)利用胶体的凝聚作用 例如H2WO4在酸性溶液中常呈带负电荷的胶体, 不易凝聚,当加入有机共沉淀剂辛可宁,它在溶液中 形成带正电荷的大分子,能与带负电荷的钨酸胶体共 同凝聚而析出,可以富集微量的钨。常用的这类有机 共沉淀剂还有丹宁、动物胶,可以共沉淀钨、银、钼、 硅等含氧酸
⚫二、有机共沉淀剂 ⚫ 有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到的沉淀 较纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留下 待测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性， 因而它的实际应用和发展，受到了人们的注意和重视。 利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分 为三种类型。 （一）利用胶体的凝聚作用 ⚫ 例如H2WO4在酸性溶液中常呈带负电荷的胶体， 不易凝聚，当加入有机共沉淀剂辛可宁，它在溶液中 形成带正电荷的大分子，能与带负电荷的钨酸胶体共 同凝聚而析出，可以富集微量的钨。常用的这类有机 共沉淀剂还有丹宁、动物胶，可以共沉淀钨、银、钼、 硅等含氧酸。 第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
第32讲 第十一章常用的分离和富集方法 第一讲 二)利用形成离子缔合物 有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为裁体, 能同另一种组成相似的由痕量元素和有机沉淀剂形成 的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕 量Zn2的弱酸性溶液中,加入 NHSCN和甲基紫,甲 基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子R+,其共沉淀 反应为: R++SCN=RSCN(形成裁体) Znf scn=Zn(sCN 4 2R++Zn(SCN)2+=R2Zn(SCN)4(形成缔合物) 生成的R2Zm(SCN)便与RSCN共同沉淀下来沉 淀经过洗涤、灰化之后,即可将痕量的Zm2+富集在沉 淀之中,用酸溶解之后即可进行锌的测定
（二）利用形成离子缔合物 ⚫ 有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为裁体， 能同另一种组成相似的由痕量元素和有机沉淀剂形成 的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕 量Zn2+的弱酸性溶液中，加入NH4SCN和甲基紫，甲 基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子R+ ，其共沉淀 反应为： ⚫ R+ + SCN- ＝RSCN↓(形成裁体) ⚫ Zn2+ + SCN- ＝Zn(SCN)4 2- ⚫ 2R+ + Zn(SCN)4 2+ ＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物） ⚫ 生成的R2Zn(SCN)4便与RSCN共同沉淀下来。沉 淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量的Zn2+富集在沉 淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。 第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
第32讲 第十一章常用的分离和富集方法 第一讲 (三)利用惰性共沉淀剂 加入一种裁体直接与被共沉淀物质形 成固溶体而沉淀下来。例如痕量的N与 丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中,不生成 沉淀,加入丁二酮肟二烷酯的酒精溶液时, 则析出丁二酮肟二烷酯,丁二酮肟镍便被 共沉淀下来。这里裁体与丁二酮肟及螯合 物不发生反应,实质上是“固体苯取”作 用,则丁二酮肟二烷酯称为“惰性共沉淀 剂
（三）利用惰性共沉淀剂 ⚫ 加入一种裁体直接与被共沉淀物质形 成固溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+与 丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成 沉淀，加入丁二酮肟二烷酯的酒精溶液时， 则析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被 共沉淀下来。这里裁体与丁二酮肟及螯合 物不发生反应，实质上是“固体苯取”作 用，则丁二酮肟二烷酯称为“惰性共沉淀 剂”。 第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
第32讲 第十一章常用的分离和富集方法 第一讲 11-3溶剂萃取分离法 萃取分离法包括液相-液相、固相液相和气相 液相等几种方法,但应用最广泛的为液液萃取分离 法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶 的有机溶剂与试液一起混合振荡,然后搁置分层, 这时便有一种或几种组分转入有机相中,而另一些 组分则仍留在试液中,从而达到分离的目的。 溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适 用于痕量元素的分离与富集,而且方法简单、快速。 如果萃取的组分是有色化合物,便可直接进行比色 测定,称为萃取比色法。这种方法具有较高的灵敏 度和选择性
⚫11-3 溶剂萃取分离法 ⚫ 萃取分离法包括液相-液相、固相-液相和气相- 液相等几种方法，但应用最广泛的为液-液萃取分离 法(亦称溶剂萃取分离法)。该法常用一种与水不相溶 的有机溶剂与试液一起混合振荡，然后搁置分层， 这时便有一种或几种组分转入有机相中，而另一些 组分则仍留在试液中，从而达到分离的目的。 ⚫ 溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适 用于痕量元素的分离与富集，而且方法简单、快速。 如果萃取的组分是有色化合物，便可直接进行比色 测定，称为萃取比色法。这种方法具有较高的灵敏 度和选择性。 第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲