第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 第十二章定量分析的一般步骤 试样的分析过程,一般包括下列步骤:试样的采 取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分 离、定量测定和分析结果的计算和评价等。 012-1试样的采取和制备 在分析实践中,常需测定大量物料中某些组分的 平均含量。但在实际分析时,只能称取几克、十分之 几克或更少的试样进行分析。取这样少的试样所得的 分析结果,要求能反映整批物料的真实情况,则分析 试样的组成必须能代表全部物料的平均组成,即试样 应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是亳无 意义的
第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤 ⚫第十二章 定量分析的一般步骤 ⚫ 试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采 取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分 离、定量测定和分析结果的计算和评价等。 ⚫12-1 试样的采取和制备 ⚫ 在分析实践中，常需测定大量物料中某些组分的 平均含量。但在实际分析时，只能称取几克、十分之 几克或更少的试样进行分析。取这样少的试样所得的 分析结果，要求能反映整批物料的真实情况，则分析 试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样 应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无 意义的
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 因此,在进行分析之前,必须了解试样来源, 明确分析目的,做好试样的采取和制备工作是非常 重要的,所谓试样的采取和制备,系指先从大批物 料中采取最初试样(原始试样),然后再制备成供分析 用的最终试样(分析试样)。当然,对于一些比较均匀 的物料,如气体、液体和固体试剂等,可直接取少 量分析试样,不需再进行制备。 通常遇到的分析对象,从其形态来分,不外气 体、液体和固体三类,对于不同的形态和不同的物 料,应采取不同的取样方法
第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤 ⚫ 因此，在进行分析之前，必须了解试样来源， 明确分析目的，做好试样的采取和制备工作是非常 重要的，所谓试样的采取和制备，系指先从大批物 料中采取最初试样(原始试样)，然后再制备成供分析 用的最终试样(分析试样)。当然，对于一些比较均匀 的物料，如气体、液体和固体试剂等，可直接取少 量分析试样，不需再进行制备。 ⚫ 通常遇到的分析对象，从其形态来分，不外气 体、液体和固体三类，对于不同的形态和不同的物 料，应采取不同的取样方法
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 气体试样的采取 气体试样的采取对于气体试样的采取,亦需按 具体情况,采用相应的方法。例如大气样品的采取, 通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的 呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染 物的分析,可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂, 由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。 在采取液体或气体试样时,必须先把容器及通 路洗涤,再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之 干燥,然后取样以免混入杂质
一、气体试样的采取 ⚫ 气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按 具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取， 通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的 呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染 物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 ⚫ 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂， 由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。 ⚫ 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通 路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之 干燥，然后取样以免混入杂质。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 二、液体试样的采取 装在大容器里的物料,只要在贮槽的不同深度 取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小 容器里的液体物料,应从每个容器里取样,然后混 匀作为分析试样。 如采取水样时,应根据具体情况,采用不同的 方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前 需将水龙头或泵打开,先放水10-15分钟,然后再用 干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中 的水样时,可将干净的空瓶盖上塞子,塞上系十根 绳,瓶底系一铁铊或石头,沉入离水面一定深处, 然后拉绳拔塞,让水流满瓶后取出,如此方法在不 同深度取几份水样混合后,作为分析试样
二、液体试样的采取 ⚫ 装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度 取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小 容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混 匀作为分析试样。 ⚫ 如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的 方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前 需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用 干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中 的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根 绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处， 然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不 同深度取几份水样混合后，作为分析试样。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 固体试样的采取和制备 固体试样种类繁多,经常遇到的有矿石、合金 和盐类等,它们的采样方法如下: (-)矿石试样 为了使所采取的试样具有代表性,在取样时要 根据堆放情况,从不同的部位和深度选取多个取样 点。采取的份数越多越有代表性。但是,取量过大 处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均 匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可 按下面的经验公式(亦称采样公式)计算:m=Kda 式中:m为采取拭样的最低重量(公斤);d为试样中 最大颗粒的直径毫米);K和a为经验常数,可由实 验求得,通常K值在0.02-1之间,a值在1.8-25之间。 地质部门规定a值为2,则上式为:m=Kd2
三、固体试样的采取和制备 固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金 和盐类等，它们的采样方法如下： ⚫ (一) 矿石试样 ⚫ 为了使所采取的试样具有代表性，在取样时要 根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样 点。采取的份数越多越有代表性。但是，取量过大 处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均 匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可 按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： m＝Kda 式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中 最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实 验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。 地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤