第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 制备试样分为破碎过筛混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机 等破碎成小的颗粒,再进行缩分。常用的缩分方法 为“四分法”,将试样粉碎之后混合均匀,堆成锥 形,然后略为压平,通过中心分为四等分把任何相 对的两份弃去,其余相对的两份收集在一起混匀, 这样试样便缩减了一半,称为缩分一次。每次缩分 后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分 后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多,则 可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重 量为止。然后再进行粉碎、缩分,最后制成100 300克左右的分析试样,装入瓶中,贴上标签供分 析之用
制备试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机 等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法 为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥 形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相 对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀， 这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分 后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分 后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则 可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重 量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100- 300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分 析之用。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 ●筛号(网目)2040608010120200 筛孔大小/m0.830420250.1770.1490.1250.074 (二)金属或金属制品 由于金属经过高温熔炼,组成比较均匀,因此, 于片状或丝状试样,剪取一部分即可进行分析。但对 于钢锭和铸铁,由于表面和内部的凝固时间不同,铁 和杂质的凝固温度也不一样,因此,表面和内部的组 成是不很均匀的。取样时应先将表面清理,然后用钢 钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀,作为分 析试样。 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等,无法钻 取,可用铜锤砸碎之,再放入钢钵内捣碎,然后再取 其一部分作为分析试样
⚫ 筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200 ⚫ 筛孔大小/nm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074 (二)金属或金属制品 ⚫ 由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此， 于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。但对 于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁 和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组 成是不很均匀的。取样时应先将表面清理，然后用钢 钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分 析试样。 ⚫ 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻 取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取 其一部分作为分析试样。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 (三)粉状或松散物料试样 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥 农药和精矿等,其组成比较均匀,因此取样 点可少一些,每点所取之量也不必太多。各 点所取试样混匀即可作为分析样品
(三) 粉状或松散物料试样 ⚫ 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、 农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样 点可少一些，每点所取之量也不必太多。各 点所取试样混匀即可作为分析样品。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 四、湿存水的处理 般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水),即样品 表面及孔隙中吸附了空气中的水分。其含量多少随 着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。试样 中各组分的相对含量也必然随着湿存水的多少而改 变。例如含SO260%的潮湿样品100克,由于湿度的 降低重量减至95克,则SO2的含量增至6095=632% 所以在进行分析之前,必须先将分析试样放在烘箱 里,在100-105℃烘干(温度和时间可根据试样的性质 而定,对于受热易分解的物质可采用风干的办法) 用烘干样品进行分析,则测得的结果是恒定的。对 于水分的测定,可另取烘干前的试样进行测定
四、湿存水的处理 一般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水)，即样品 表面及孔隙中吸附了空气中的水分。其含量多少随 着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。试样 中各组分的相对含量也必然随着湿存水的多少而改 变。例如含SiO2 60％的潮湿样品100克，由于湿度的 降低重量减至95克，则SiO2的含量增至60/95=63.2%。 所以在进行分析之前，必须先将分析试样放在烘箱 里，在100-105℃烘干(温度和时间可根据试样的性质 而定，对于受热易分解的物质可采用风干的办法)。 用烘干样品进行分析，则测得的结果是恒定的。对 于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤
第34讲 第十二章定量分析的一般步骤 122试样的分解 在一般分析工作中,通常先要将试样分解,制 成溶液。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之 。在分解试样时必须注意:一、试样分解必须完 全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末, 试样分解过程中待测组分不应挥发,三、不应 引入被测组分和干扰物质。 由于试样的性质不同,分解的方法也有所不同。 方法有溶解和熔融两种。 、无机试样的分解 (一)溶解法
⚫12-2 试样的分解 ⚫ 在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制 成溶液。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之 一。在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完 全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末， 二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应 引入被测组分和干扰物质。 ⚫ 由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。 方法有溶解和熔融两种。 一、无机试样的分解 ⚫ （一）溶解法 第34讲 第十二章 定量分析的一般步骤