图7-22盖勃氏乳脂 (五)生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳中非脂乳固体的测定 按GB5413.39一2010（食品安全国家标淮乳和乳制品中非脂乳固体的测定》进行测定。 1.原理先分别测定出乳及乳制品中的总固体含量、脂肪含量（如添加了蔗糖等非乳 成分含量，也应扣除)，再用总固体减去脂肪和蔗糖等非乳成分含量，即为非脂乳固体 2.试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的 三级水。 (1)平底皿盒：高20mm~25mm,直径50mm70mm的带盖不锈钢或铝皿盒，或 玻璃称量皿。 (2)短玻璃棒：适合于皿盒的直径，可斜放在皿盒内，不影响盖盖， (3)石英砂或海砂：可通过500um孔径的筛子，不能通过180um孔径的筛子，并通 过下列适用性测试：将约20g的海砂同短玻棒一起放于一皿盒中，然后散盖在100℃2℃ 的干燥箱中至少烘2h。把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.1mg。用 5mL水将海砂润湿，用短玻棒混合海砂和水，将其再次放入干燥箱中干燥4。把皿盒盖盖 后放入干燥器中冷却至室温后称量，精确至0.1mg,两次称量的差不应超过0.5mg。如果两 次称量的质量差超过了05mg 测需对海砂进行下面的处理后 才能使用 将海砂在体积分数为25%的盐酸溶液中浸泡3d,经常搅拌。尽可能地倾出上清液，用 水洗涤海砂，直到中性。在160℃条件下加热海砂4h。然后重复进行适用性测试。 3.仪器和设备 (1)天平：感量为0.1mg (2)干燥箱。 (3)水浴制 4.分析步骤 (1)总固体的测定：在平底皿盒中加入20g石英砂或海砂，在100℃±2℃的干燥箱中 干燥2h,于干燥器冷却0.5h,称量，并反复干燥至恒重。称取5.0g(精确至0.0001g)试 样干恒重的皿内 置水浴上蒸干，擦去皿外的水渍，于100C±2℃干燥箱中干燥3h,取出 干燥器中 却0.5 称量，再于100C2C干燥箱中干燥1h,取出冷却后称量，至前 后两次质量相差不超过1.0mg 试样中总固体的含量按式(7-2-2)计算： .×100 .(7-2-2) 式中：K一试样中总固体的含量，单位为克每百克(g100g): 皿盒、海砂加试样干燥后质量，单位为克(g): -皿盒、海砂的质量，单位为克(g): m一试样的质量，单位为克(g)
图 7-2-2 盖勃氏乳脂计 （五）生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳中非脂乳固体的测定 按 GB 5413.39—2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中非脂乳固体的测定》进行测定。 1. 原理 先分别测定出乳及乳制品中的总固体含量、脂肪含量（如添加了蔗糖等非乳 成分含量，也应扣除），再用总固体减去脂肪和蔗糖等非乳成分含量，即为非脂乳固体。 2. 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的 三级水。 （1）平底皿盒：高 20 mm～25 mm，直径 50 mm～70 mm 的带盖不锈钢或铝皿盒，或 玻璃称量皿。 （2）短玻璃棒：适合于皿盒的直径，可斜放在皿盒内，不影响盖盖。 （3）石英砂或海砂：可通过 500 μm 孔径的筛子，不能通过 180 μm 孔径的筛子，并通 过下列适用性测试：将约 20 g 的海砂同短玻棒一起放于一皿盒中，然后敞盖在 100℃±2℃ 的干燥箱中至少烘 2 h。把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量，准确至 0.1 mg。用 5 mL 水将海砂润湿，用短玻棒混合海砂和水，将其再次放入干燥箱中干燥 4 h。把皿盒盖盖 后放入干燥器中冷却至室温后称量，精确至 0.1 mg，两次称量的差不应超过 0.5 mg。如果两 次称量的质量差超过了 0.5 mg，则需对海砂进行下面的处理后，才能使用： 将海砂在体积分数为 25 %的盐酸溶液中浸泡 3 d，经常搅拌。尽可能地倾出上清液，用 水洗涤海砂，直到中性。在 160℃条件下加热海砂 4 h。然后重复进行适用性测试。 3. 仪器和设备 （1）天平：感量为 0.1 mg。 （2）干燥箱。 （3）水浴锅。 4. 分析步骤 （1）总固体的测定：在平底皿盒中加入 20 g 石英砂或海砂，在 100℃±2℃的干燥箱中 干燥 2 h，于干燥器冷却 0.5 h，称量，并反复干燥至恒重。称取 5.0 g（精确至 0.0001 g）试 样于恒重的皿内，置水浴上蒸干，擦去皿外的水渍，于 100℃±2℃干燥箱中干燥 3 h，取出 放入干燥器中冷却 0.5 h，称量，再于 100℃±2℃干燥箱中干燥 1 h，取出冷却后称量，至前 后两次质量相差不超过 1.0 mg。 试样中总固体的含量按式（7-2-2）计算： m m1 m2 X ×100……………………………………………… (7-2-2) 式中：X——试样中总固体的含量，单位为克每百克（g/100g）； m1——皿盒、海砂加试样干燥后质量，单位为克（g）； m2——皿盒、海砂的质量，单位为克（g）； m——试样的质量，单位为克（g）
(2)脂肪的测定：按GB5413.3中规定的方法测定。 (3)蔗糖的测定：按GB5413.5中规定的方法测定 5.分析结果的表述 试样中非脂乳周体的含量按式(7-2-3)计算。 XN厅=X-X1一X …(7-2-3) 式中：XF -试样中非脂乳固体的含量，单位为克每百克(g100g): X一试样中总周体的含量，单位为克每百克(g100g): X一试样中脂肪的含量，单位为点每百克(/100g): :一试样中糖的含量，单位为克每百克(g10g 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。 (六)生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳新鲜度的测定 乳新鲜度的检验的方法有多种，但GB5413.34一2010《食品安全国家标准乳和乳制品 酸度的测定》只以酸度作为新鲜度指标，其他方法仅供参考。 1到酸度的刚定 1)原理：以酚酞为指示液，用0.1000molL氢氧化钠标准溶液滴定100g试样至终 点所消耗的氢氧化钠溶液体积，经计算确定试样的酸度。 (2)试剂和材料：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GBT 6682规定的三级水。 ①中性乙醇乙醚混合液：取等体积的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液，以氢氧化 钠溶液(4gL)滴至微红色 ②氢氧化钠标准溶液：0.1000molL氢氧化钠标准溶液(NaOH)。 ③酚酞指示液：酚酞指示液：称取0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中， 并加入20mL水，然后滴加氢氧化钠溶液至微粉色，再加入水定容至100mL。 (3)仪器和设备 天平：感量为1mg ②电位滴定仪 3滴定管：分刻度为0.1mL。 ④水溶锅。 (4)分析步辈：称取10g(精确到0001g)己混匀的试样，置于150L锥形瓶中 加20mL新煮沸冷却至室温的水，混匀，用氢氧化钠标准溶液)电位滴定至p83为终点： 或于溶解混匀后的试样中加入2.0mL酚酞指示液， 混匀 后用 氢氧化钠 液滴定至微名 色，并在30s内不褪色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数，代入公式(7-24)中 进行计算。 X=cxP×100 m×0.1 (7-2-4) 式中：一 试样的酸度，单位为度(T) 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(olL): 一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL): 一试样的质量，单位为克(g): 0.1一酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升(moL)。 在重复性条件下获得的两次独 结果的算术 平均值表 结果保留3位有效数字 (5)精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0T。 2.酒精试验 (1)原理：乳中酪蛋白等电点为4.6，鲜乳的pH为6.8，鲜乳中的酪蛋白处于等电点
（2）脂肪的测定:按 GB 5413.3 中规定的方法测定。 （3）蔗糖的测定：按 GB 5413.5 中规定的方法测定。 5. 分析结果的表述 试样中非脂乳固体的含量按式（7-2-3）计算。 X NFT =X−X1−X2 …………………………………………………… (7-2-3) 式中：X NFT ——试样中非脂乳固体的含量，单位为克每百克（g/100g）； X——试样中总固体的含量，单位为克每百克（g/100g）； X1——试样中脂肪的含量，单位为克每百克（g/100g）； X2——试样中蔗糖的含量，单位为克每百克（g/100g）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留 3 位有效数字。 （六）生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳新鲜度的测定 乳新鲜度的检验的方法有多种，但 GB 5413.34—2010《食品安全国家标准 乳和乳制品 酸度的测定》只以酸度作为新鲜度指标，其他方法仅供参考。 1.乳酸度的测定 （1）原理：以酚酞为指示液，用 0.1000 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定 100 g 试样至终 点所消耗的氢氧化钠溶液体积，经计算确定试样的酸度。 （2）试剂和材料：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为 GB/T 6682 规定的三级水。 ① 中性乙醇-乙醚混合液：取等体积的乙醇、乙醚混合后加 3 滴酚酞指示液，以氢氧化 钠溶液（4g/L）滴至微红色。 ② 氢氧化钠标准溶液：0.1000 mol/L 氢氧化钠标准溶液（NaOH）。 ③ 酚酞指示液：酚酞指示液：称取 0.5 g 酚酞溶于 75 mL 体积分数为 95 %的乙醇中， 并加入 20 mL 水，然后滴加氢氧化钠溶液至微粉色，再加入水定容至 100 mL。 （3）仪器和设备 ① 天平：感量为 1 mg。 ② 电位滴定仪。 ③ 滴定管：分刻度为 0.1 mL。 ④ 水浴锅。 （4）分析步骤：称取 10 g（精确到 0.001 g）已混匀的试样，置于 150 mL 锥形瓶中， 加 20 mL 新煮沸冷却至室温的水，混匀，用氢氧化钠标准溶液）电位滴定至 pH 8.3 为终点； 或于溶解混匀后的试样中加入 2.0 mL 酚酞指示液，混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定至微红 色，并在 30 s 内不褪色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数，代入公式（7-2-4）中 进行计算。 m 0.1 c 100 V X …………………………………………………… （7-2-4） 式中：X——试样的酸度，单位为度（ºT）； c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； m——试样的质量，单位为克（g）； 0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留 3 位有效数字。 （5）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 1.0ºT。 2. 酒精试验 （1）原理：乳中酪蛋白等电点为 4.6，鲜乳的 pH 为 6.8，鲜乳中的酪蛋白处于等电点
的碱性方面，故酪蛋白胶粒带负电荷：另外，酪蛋白以稳定的胶体状态存在于乳中。酒精有 脱水作用，当加入酒精后，整蛋白胶粒周围的水化层被脱掉，胶粒变成只带负电荷的不稳定 状态。当乳的酸度增高或因某种原因盐类平衡状态发生变化，而Ca2离子增加时，H或C 与负电荷作用，胶粒变为电中性而发生沉淀。经试验证明，乳的酸度与引起酪蛋白沉淀的 精浓度存在者一定的关系，故可利用不同浓度的酒精测定被检乳样，以是否结絮来判定乳的 酸度。 (2)试剂：中性酒拮68°、70°和72°（酒结计上的读数）。 (3)器材：试管、吸管 4)操作步骤：取2mL3mL乳样诸如试管中，加入等量的中性酒精，迅速充分混合 后观察结果。 (5)结果判定：在60°酒精中不出现絮片者，滴定酸度低于20°T:在70°酒精中不出现 絮片者，酸度低于19T:在72酒精中不出现絮片者，酸度低于18T。 3.美蓝（亚甲蓝）试验 1)原即」 细菌在牛乳中生长繁殖时，产生还原酶，还原酶能使某些有机染料（如美 蓝)褪色的性能。乳中细菌数越多，发生褪色的时间越短。根据褪色的快慢，即可判定乳被 细菌污染的程度 (2)试剂：美蓝溶液：5mL饱和美蓝的乙醇溶液加195mL水，混匀。 (3)器材：25L试管、刻度吸管等玻璃器皿（均需灭菊），水浴锅、恒温箱 (4)操作步骤：取20mL乳样加于试管中，然后在水浴中加热至38C~40℃，加入1 L美蓝溶液，加橡胶塞（经过灭菌的）后混匀， 将试管置于38℃ ~40℃恒温箱或水浴中 经过20min、2h和5.5h各观察1次褪色情况。 (5)结果判定：根据褪色时间将牛乳分为4个等级（表7-2-3）。 表7-23美蓝试验牛乳新鲜度判定标准 级别 到的质量 退色时问 相当每毫升牛乳中细菌数（个） >55 00000 合格 2-5.5h 500000-4000000 、 20min~2h 4000000-20000000 520min >20000000 2010《食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定》 进行测定。 1.原理试样经过滤板过滤、冲洗，根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定 杂质量。 2.仪器和设备 (1)过滤设备 杂质度过滤机或配有可安放过滤板漏斗的2000mL~2500mL抽滤瓶 (2)过滤板 直径32mm,单位面积质量为135gm2,符合附录GB5413.30-2010附 录A的要求，过滤时通过面积的直径为28.6mm。 (3)杂质度标准板」 (4)杂质度标准板的制作方法见GB5413.30一2010附求B 5)天平：感量为0.1g 3.分析步骤 液体乳样 取500mL:乳粉样称取62.5g(精确至0.1g,用8倍水充 分调和溶解，加热至60℃：炼乳样称取125g(精确至0.1g),用4倍水溶解，加热至60℃ 于过滤板上过滤，为使过滤迅速，可用真空泵抽滤，用水冲洗过滤板，取下过滤板，置烘箱 中烘干，将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。 当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别
的碱性方面，故酪蛋白胶粒带负电荷；另外，酪蛋白以稳定的胶体状态存在于乳中。酒精有 脱水作用，当加入酒精后，酪蛋白胶粒周围的水化层被脱掉，胶粒变成只带负电荷的不稳定 状态。当乳的酸度增高或因某种原因盐类平衡状态发生变化，而 Ca2+离子增加时，H+或 Ca2+ 与负电荷作用，胶粒变为电中性而发生沉淀。经试验证明，乳的酸度与引起酪蛋白沉淀的酒 精浓度存在着一定的关系，故可利用不同浓度的酒精测定被检乳样，以是否结絮来判定乳的 酸度。 （2）试剂：中性酒精 68°、70°和 72°（酒精计上的读数）。 （3）器材：试管、吸管。 （4）操作步骤：取 2 mL~3 mL 乳样诸如试管中，加入等量的中性酒精，迅速充分混合 后观察结果。 （5）结果判定：在 60°酒精中不出现絮片者，滴定酸度低于 20°T；在 70°酒精中不出现 絮片者，酸度低于 19°T；在 72°酒精中不出现絮片者，酸度低于 18°T。 3．美蓝（亚甲蓝）试验 （1）原理：细菌在牛乳中生长繁殖时，产生还原酶，还原酶能使某些有机染料（如美 蓝）褪色的性能。乳中细菌数越多，发生褪色的时间越短。根据褪色的快慢，即可判定乳被 细菌污染的程度。 （2）试剂：美蓝溶液：5mL 饱和美蓝的乙醇溶液加 195 mL 水，混匀。 （3）器材：25 mL 试管、刻度吸管等玻璃器皿（均需灭菌），水浴锅、恒温箱。 （4）操作步骤：取 20 mL 乳样加于试管中，然后在水浴中加热至 38℃～40℃，加入 1 mL 美蓝溶液，加橡胶塞（经过灭菌的）后混匀，将试管置于 38℃～40℃恒温箱或水浴中， 经过 20 min、2 h 和 5.5 h 各观察 1 次褪色情况。 （5）结果判定：根据褪色时间将牛乳分为 4 个等级（表 7-2-3）。 表 7-2-3 美蓝试验牛乳新鲜度判定标准 级别 乳的质量 退色时间 相当每毫升牛乳中细菌数（个） 1 良好 >5.5h <500 000 2 合格 2～5.5h 500 000～4 000 000 3 差 20min～2h 4 000 000～20 000 000 4 劣 <20min >20 000 000 （七）生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳杂质度的测定 按 GB 5413.30—2010 《食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定》进行测定。 1. 原理 试样经过滤板过滤、冲洗，根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定 杂质量。 2. 仪器和设备 （1）过滤设备 杂质度过滤机或配有可安放过滤板漏斗的 2000 mL～2500 mL 抽滤瓶。 （2）过滤板 直径 32 mm，单位面积质量为 135 g/m2，符合附录 GB 5413.30—2010 附 录 A 的要求，过滤时通过面积的直径为 28.6 mm。 （3）杂质度标准板。 （4）杂质度标准板的制作 方法见 GB 5413.30—2010 附录 B。 （5）天平：感量为 0.1 g。 3. 分析步骤 液体乳样量取 500 mL；乳粉样称取 62.5 g（精确至 0.1 g），用 8 倍水充 分调和溶解，加热至 60℃；炼乳样称取 125 g（精确至 0.1 g），用 4 倍水溶解，加热至 60℃， 于过滤板上过滤，为使过滤迅速，可用真空泵抽滤，用水冲洗过滤板，取下过滤板，置烘箱 中烘干，将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。 当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别