信湯怀蔬学悦化学化工学院 College of Chemistry and Chemical Engineering,Xinyang Normal University 第2章分析试样的采集与制备 2.1试样的采集 2.2试样的制备 2.3试样的分解 2.4测定前的预处理
第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理
2.1分析试样的采集 分析试样的采集： 指从大批物料中采取少量样本作为原 始试样，所采试样应具有高度的代表 性，采取的试样的组成能代表全部物 料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态：气，固，液等 根据对象：环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标 准和各行业制定的标准
2.1 分析试样的采集 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原 始试样，所采试样应具有高度的代表 性，采取的试样的组成能代表全部物 料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标 准和各行业制定的标准
采样单元数（与准确度有关；与物料组成的不均匀性和颗粒大 小、分散程度有关) 若测量误差很小，分析结果的误差主要是由采样引起的 则整批物料中组分平均含量区间为： 4=X± to n :整批物料中组分平均含量，：为试样中组分平均含量， t:与测定次数和置信度有关的统计量(p61表3-3)， :采样单元数 σ：各个试样单元含量标准偏差的估计值 to 采样公式： n= E 其中：E=H-X
则整批物料中组分平均含量区间为: μ: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t : 与测定次数和置信度有关的统计量(p61表3-3）， n: 采样单元数 σ：各个试样单元含量标准偏差的估计值 t X n = 2 t n E = E X = − 采样单元数（与准确度有关；与物料组成的不均匀性和颗粒大 小、分散程度有关） 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 其中： E X = − 采样公式:
■例：测定某试样中某组分的质量分数时，σ=0.1%，置信 水平定为95%时，允许的误差为0.15%，如果测定4次， 采样单元数n应为多少？ ■解：因为置信水平定为95%，测定4次 查t值表得t=3.18 则
◼ 例：测定某试样中某组分的质量分数时，σ＝0.1%，置信 水平定为95%时，允许的误差为0.15%，如果测定4次， 采样单元数n应为多少？ ◼ 解：因为置信水平定为95%，测定4次 查 t 值表得 t＝3.18 则 2 2 3.18 0.1 4.5 5 0.15 t n E = = =
例.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准 偏差为0.22%，如果允许的误差为0.20%，置信度选定为95%，则 在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？ 解：重=0.20%，0=0.2%。7-(1g)）】 置信度为0.95，n=o时，查表得t=1.96 则n=(1.96×0.22/0.2)2=4.65 取n=5,查表得t=2.78,则n=9.35 取n=9,查表得t=2.31,则n=6.45 取n=7,查表得t=2.45,则n=7.26 计算的n值与设定的n=7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求
例.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准 偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定为95％，则 在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元? 2 t n E = 解:E＝0.20％，σ＝0.22％。 置信度为0.95，n＝∞时，查表得t＝l .96 则n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65 取n＝5，查表得t＝2.78，则n=9.35 取n＝9，查表得t＝2.31，则n=6.45 取n＝7，查表得t＝2.45，则n＝7.26 计算的n值与设定的n＝7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求