第9章 ”重量分析法 Gravimetry (Gravimetric Analysis) 1
第9章 重量分析法 Gravimetry (Gravimetric Analysis) 1
9.1重量分析法概述 9.1.1重量法的分类及特点 md 分类 干燥剂 干燥剂·nH20 挥发法 Xml,0△X+mH,0g)1 Mdw ms mdw -md WH,O ms 电解法 以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础 沉淀剂，R 待测物质，X 沉淀型，P1 沉淀法 =P2 称量型，P2 P2 2
9.1.1 重量法的分类及特点 分类 干燥剂· nH2O mdw s d w d m m m w − H O = 2 干燥剂 md 以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础 △ X·nH2O X + nH2O(g) ↑ ms 待测物质，X 沉淀剂，R 沉淀型，P1 称量型，P2 P1 = P2 ≠P2 沉淀法 挥发法 电解法 9.1 重量分析法概述 2
特点 不需用基准物质 相对误差 0.1≈0.2% 准确度高 不适用于微量分析 手续繁琐、费时 应用 主要应用于含量不太低的 Si,S,P,W,Mo,Ni,Zr,Hf,Nb,Ta、稀土 元素及水分等挥发组分的精确分析 3
特点 不需用基准物质 准确度高 不适用于微量分析 手续繁琐、费时 应用 主要应用于含量不太低的 Si, S, P, W, Mo, Ni, Zr, Hf, Nb, Ta、稀土 元素及水分等挥发组分的精确分析 相对误差 0.1～0.2% 3
9.1.2沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求 分析过程 过滤 8000C Ba2++S042→BaS04↓ BaSO 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2++C202>CaC2O2 >Cao 洗涤 灼烧 过滤 烘干 试样溶液+沉淀剂 沉淀形式J 称量形式 洗涤 灼烧 问：称量形式与沉淀形式是否都相同吗？
9.1.2 沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求 分析过程 过滤 8000C Ba2+ + SO4 2- BaSO4 ↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O4 2- CaC2O4 •2H2O↓ CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干 试样溶液+沉淀剂 沉淀形式↓ 称量形式 洗涤 灼烧 问：称量形式与沉淀形式是否都相同吗？ 4
对沉淀形式的要求 a.沉淀的溶解度必须很小，这样能保证被测组分沉淀完全。 b.沉淀应易于过滤和洗涤。为此，希望尽量获得粗大的晶体沉 淀。如果是无定形沉淀，应注意掌握好沉淀条件，改善沉淀 性质。 c.沉淀力求纯净，尽量避免其它的杂质的玷污. d.沉淀应易于转化为称量形式。 对称量形式的要求 a、称量形式必须有确定的化学组成，这是计算分析结果的依据。 b、称量形式必须十分稳定，不受空气中水分，C02,O2等影响。 C、称量形式的摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小， 以减小称量的相对误差，提高测定的准确度。 5
a.沉淀的溶解度必须很小，这样能保证被测组分沉淀完全。 b.沉淀应易于过滤和洗涤。为此，希望尽量获得粗大的晶体沉 淀。如果是无定形沉淀，应注意掌握好沉淀条件，改善沉淀 性质。 c.沉淀力求纯净，尽量避免其它的杂质的玷污. d.沉淀应易于转化为称量形式。 对沉淀形式的要求 a、称量形式必须有确定的化学组成，这是计算分析结果的依据。 b、称量形式必须十分稳定，不受空气中水分，CO2，O2等影响。 c、称量形式的摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小， 以减小称量的相对误差，提高测定的准确度。 对称量形式的要求 5