(2)添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失， 不致增加残留灰分的重量。 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们 的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10%(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气 体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 (3)硫酸灰化法：糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 (4)加入MgAc2、Mg(NO)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合， 残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了Mg0会增重， 也应做空白试验。 (⑤)添加Mg0、CC03等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一 起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。 (四)总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） 简要步骤：瓷坩埚的准备·样品预处理→ 炭化·灰化 流程： 马福炉 瓷坩埚 的准备 的准备 称样品 炭化样品 结果计算 不恒重 灰化1小时 恒重 入干燥器冷却 取出 30分钟 1、瓷坩埚的准备 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多， 宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。 将两个坩埚用(1：4)的HC1煮沸1-2小时，洗净凉干。 6
6 ⑵ 添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失， 不致增加残留灰分的重量。 经初步灼烧后，放冷，加入几滴 HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们 的氧化作用来加速 C 粒灰化。也可加入 10％（NH4）2CO3 等疏松剂，在灼烧时分解为气 体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 ⑶ 硫酸灰化法：糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 ⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合， 残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了 MgO 会增重， 也应做空白试验。 ⑸添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一 起，使 C 粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。 （四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） 简要步骤：瓷坩埚的准备 → 样品预处理 → 炭化→ 灰化 流程： 1、瓷坩埚的准备 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多， 宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。 将两个坩埚用（1:4）的 HCl 煮沸 1-2 小时，洗净凉干。 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品
用FeC13+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。 打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设 定600℃，炉内热电偶附近为600±10℃，中间部位为590±10℃，前面部分为560± 10℃，不论炉子大小，门口部分温度最低。 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲 一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 稍停一下在关炉门，于规定温度(500-600℃)灼烧1小时， 移至炉口冷却到200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量， 再入高温炉中烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5mg), 记录数据备用。 2、高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 SRTX-4-9型箱式电阻炉、 DRZ-4型温度控制仪。 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为2000-4000W,不然会失 火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。 补充： 高温炉（又名马福炉）：用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。高温 炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测 量炉内的温度。 (1)结构：高温电炉的最高使用温度可达到1000°℃左右。炉膛以传热性能良好、 耐高温而无胀碎裂性的碳化硅材料制成，外壁有凹形槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火 材料外围包裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑」 炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片封闭用作观察炉膛的加热情况。 >
7 用 FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。 打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设 定 600℃，炉内热电偶附近为 600±10℃，中间部位为 590±10℃，前面部分为 560± 10℃，不论炉子大小，门口部分温度最低。 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲 一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 稍停一下在关炉门，于规定温度（500-600℃）灼烧 1 小时， 移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量， 再入高温炉中烧 30 分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于 0.5 mg ), 记录数据备用。 2、高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 SRTX-4-9 型箱式电阻炉、 DRZ-4 型温度控制仪。 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失 火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。 补充： 高温炉（又名马福炉）：用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。高温 炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测 量炉内的温度。 （1）结构：高温电炉的最高使用温度可达到 1000℃ 左右。炉膛以传热性能良好、 耐高温而无胀碎裂性的碳化硅材料制成，外壁有凹形槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火 材料外围包裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。 炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片封闭用作观察炉膛的加热情况