重量分析法对沉淀的要求 ·溶解度小 例如,测定Ca2+时,以形成CaS04和 CaC2O4两种沉淀形式作比较,CaS04的溶解 度较大(Ksp=2.45×10-5)、CaC204的溶解度 小(Kp=1.78×109)。显然,用(NH4)2C204 作沉淀剂比用硫酸作沉淀剂沉淀的更完全。 16
16 重量分析法对沉淀的要求 ◼ 溶解度小 例如,测定Ca2+时,以形成CaSO4和 CaC2O4两种沉淀形式作比较,CaSO4的溶解 度较大(Ksp=2.45×10-5)、CaC2O4的溶解度 小(Ksp=1.78×10-9)。显然,用(NH4 )2C2O4 作沉淀剂比用硫酸作沉淀剂沉淀的更完全
易过滤和洗涤 颗粒较大的晶体沉淀(如MgNH,PO46H2O)其 表面积较小,吸附杂质的机会较少,因此沉淀较 纯净,易于过滤和洗涤。颗粒细小的晶形沉淀 (如CaC204BaS04),由于某种原因其比表面 积大,吸附杂质多,洗涤次数也相应增多。非晶 形沉淀[如AI(OH)3、Fe(OH)3]体积庞大疏松、 吸附杂质较多,过滤费时且不易洗净。对于这类 沉淀,必须选择适当的沉淀条件以满足对沉淀形 17 式的要求
17 易过滤和洗涤 颗粒较大的晶体沉淀(如MgNH4PO4·6H2O)其 表面积较小,吸附杂质的机会较少,因此沉淀较 纯净,易于过滤和洗涤。颗粒细小的晶形沉淀 (如CaC2O4、BaSO4),由于某种原因其比表面 积大,吸附杂质多,洗涤次数也相应增多。非晶 形沉淀[如Al(OH)3、Fe(OH)3 ]体积庞大疏松、 吸附杂质较多,过滤费时且不易洗净。对于这类 沉淀,必须选择适当的沉淀条件以满足对沉淀形 式的要求
易于转化为称量形式 例如A3+的测定,若沉淀为8-羟基喹啉铝 [AI(CoH6NO)3],在130C烘干后即可称 量;而沉淀为A(OH)3,则必须在1200℃ 灼烧才能转变为无吸湿性的AO,后,方可 称量。因此,测定A3+时选用前法比后法 好。 18
18 易于转化为称量形式 例如Al3+的测定,若沉淀为8-羟基喹啉铝 [Al(C9H6NO)3 ],在130℃烘干后即可称 量;而沉淀为Al(OH)3,则必须在1200℃ 灼烧才能转变为无吸湿性的Al2O3后,方可 称量。因此,测定Al3+时选用前法比后法 好
重量分析法对称量形式的要求 必须具有恒定的化学组成 例如测定Ca2+时,若将Ca+沉淀为 CaC2O4H20,只有在500士25℃的条件下 灼烧,方能全部转化为称量形式CaCO3, 若温度过低或过高,CaCO3中将会有 CaC2O4或CaO,而给分析结果带来误差。 19
19 重量分析法对称量形式的要求 必须具有恒定的化学组成 例如测定Ca2+时,若将Ca2+沉淀为 CaC2O4·H2O,只有在500±25℃的条件下 灼烧,方能全部转化为称量形式CaCO3, 若 温 度 过 低 或 过 高 , CaCO3 中 将 会 有 CaC2O4或CaO,而给分析结果带来误差
必须具有恒定的化学组成 例如测定Ca2+时,若将Ca+沉淀为 CaC204H20,灼烧后得到CaO,易吸 收空气中H20和C02,因此,Ca0不宜作 为称量形式。 20
20 必须具有恒定的化学组成 例如测定Ca2+时,若将Ca2+沉淀为 CaC2O4·H2O,灼烧后得到CaO,易吸 收空气中H2O和CO2,因此,CaO不宜作 为称量形式