沉淀条件对沉淀纯度的影响 沉淀条件 混晶 表面吸附 吸留或包夹 继沉淀 稀释溶液 慢沉淀 不定 搅拌 0 陈化 不定 加热 不定 洗涤沉淀 再沉淀 +:提高纯度;一:降低纯度;O:影响不大 16
16 沉淀条件 混晶 表面吸附 吸留或包夹 继沉淀 稀释溶液 O + + O 慢沉淀 不定 + + — 搅拌 O + + O 陈化 不定 + + — 加热 不定 + + O 洗涤沉淀 O + O O 再沉淀 + + + + 沉淀条件对沉淀纯度的影响 +:提高纯度;—:降低纯度;O:影响不大
六、沉淀条件的选择 Choice of precipitation conditions 1.晶形沉淀Crystalline precipitation 2.无定形沉淀Amorphous precipitation 3.均匀沉淀法Homogeneous precipitation 17
六、沉淀条件的选择 Choice of precipitation conditions 1.晶形沉淀 Crystalline precipitation 2.无定形沉淀Amorphous precipitation 3.均匀沉淀法 Homogeneous precipitation 17
1.晶形沉淀 Crystalline precipitation >特点:颗粒大,易过滤洗涤; 结构紧密,表面积小,吸附杂质少 V条件: a.稀溶液 一降低过饱和度,减少均相成核 b.热溶液一增大溶解度,减少杂质吸附 c.充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂一防止局部过饱和 d.加热陈化—生成大颗粒纯净晶体 陈化:沉淀完成后,将沉淀与母液放置一段时间, (加热和搅拌可以缩短陈化时间) 18
1.晶形沉淀 Crystalline precipitation ➢ 特点:颗粒大,易过滤洗涤; 结构紧密,表面积小,吸附杂质少 ✓ 条件: a.稀溶液——降低过饱和度,减少均相成核 b.热溶液——增大溶解度,减少杂质吸附 c.充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂——防止局部过饱和 d.加热陈化——生成大颗粒纯净晶体 陈化:沉淀完成后,将沉淀与母液放置一段时间, (加热和搅拌可以缩短陈化时间) 18
2.无定形沉淀Amorphous precipitation >特点:溶解度小,颗粒小,难以过滤洗涤; 结构疏松,表面积大,易吸附杂质 √条件: a.浓溶液一一降低水化程度,使沉淀颗粒结构紧密 b.热溶液—一 促进沉淀微粒凝聚,减小杂质吸附 c.搅拌下较快加入沉淀剂一加快沉淀聚集速度 d. 不需要陈化一趁热过滤、洗涤,防止杂质包裹 e.适当加入电解质一防止胶溶 19
2.无定形沉淀 Amorphous precipitation ➢ 特点:溶解度小,颗粒小,难以过滤洗涤; 结构疏松,表面积大,易吸附杂质 ✓ 条件: a.浓溶液——降低水化程度,使沉淀颗粒结构紧密 b.热溶液——促进沉淀微粒凝聚,减小杂质吸附 c.搅拌下较快加入沉淀剂——加快沉淀聚集速度 d.不需要陈化——趁热过滤、洗涤,防止杂质包裹 e.适当加入电解质——防止胶溶 19
无定形沉淀的小体积沉淀法: 对F3+、A3等金属离子的氢氧化物沉淀, 在小体积下(≤5mL),加入大量不干扰沉淀的盐 类(例如,NaC1),再加入浓碱进行沉淀。这样 可以得到水合程度低、结构致密的沉淀,再加 入大量热水(少量挥发性电解质)稀释沉淀,洗 去杂质,趁热过滤。 20
20 无定形沉淀的小体积沉淀法: 对Fe3+ 、Al3+等金属离子的氢氧化物沉淀, 在小体积下(≤5mL),加入大量不干扰沉淀的盐 类(例如,NaCl),再加入浓碱进行沉淀。这样 可以得到水合程度低、结构致密的沉淀,再加 入大量热水(少量挥发性电解质)稀释沉淀,洗 去杂质,趁热过滤