分析苹果、核桃类果实及其制品时,用苹果酸表示,K=0.067: 分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,K=0.090: 分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K=0.060。 (六)讨论 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施: ①滴定前把50mL样液(已放入三角瓶内的)再用无C02水稀释一倍。 ②若还不行,在上述快到终点时,用小烧杯取出2~3mL液体,再加入20l水 稀释,观察。 ③如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法,经测H值来定终点,一边滴定, 一边电磁搅拌,到规定的H值(pH=8.2)时为终点。 小结: ①样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有C02,因为C02溶于水会生成酸性的2C03形式, 影响滴定终点时酚酞颜色变化。无C02的蒸馏水的制备方法为:将蒸馏水煮沸20分钟后, 用碱石灰保护冷却:或将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽 真空处理。 样品中C02对测定也有干扰,故对含有C02饮料、酒类等样品在测定之前须除去C02。 ②样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许 范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNa0H溶液不得少于5mL,最好在10~15mL. ③由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(Na0H)滴定时,其滴定终点偏碱,一般在 H8.2左右,故可选用酚酞做终点指示剂。 ④若样液有颜色(如带色果汁等),则在滴定前用与样液同体积的不含C02蒸馏水稀 释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无C02蒸馏水稀释,并按100mL样液加入 0.3mL酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准Na0H滴定近终点时,取此溶液2~3mL移入盛有20mL 无C02蒸馏水中(此时,样液颜色相当浅,易观察酚酞的颜色),若实验表明还没有达到 终点时,将特别稀释的样液倒回原样液中,继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯 中特别稀释的办法,能观察几滴0.1mol/LNaOH滴液所产生的酚酞颜色差别。若样液颜色过 深或浑浊,则宜用电位滴定法。 ⑤各类食品的酸度都以主要酸表示,但是有些食品(如乳品,面包等)亦可用中和100g(mL) 样品所需0.lmol/L(乳品)或1mol/L(面包)Na0H溶液mL数表示,符号为°T。鲜牛乳的酸 度为16~18T,面包酸度一般为3~9T。 二、有效酸度(pH)值的测定 在食品酸度测定中,有效酸度(H值)的测定,往往比测定总酸度更有实际意义,更能 说明问题,表示食品介质的酸碱性。测旧+的活度(近似认为是浓度)。 pH值的测定方法: ①电位法(pH计法) 6
6 分析苹果、核桃类果实及其制品时,用苹果酸表示,K=0.067; 分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,K=0.090; 分析酒类、调味品时,用乙酸表示,K=0.060。 (六)讨论 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施: ① 滴定前把50 mL 样液(已放入三角瓶内的)再用无CO2 水稀释一倍。 ② 若还不行,在上述快到终点时,用小烧杯取出 2 ~ 3 mL 液体,再加入 20 mL 水 稀释,观察。 ③ 如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法,经测pH值来定终点,一边滴定, 一边电磁搅拌,到规定的pH值(pH=8.2)时为终点。 小结: ①样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2 ,因为CO2溶于水会生成酸性的H2CO3形式, 影响滴定终点时酚酞颜色变化。无CO2的蒸馏水的制备方法为:将蒸馏水煮沸20分钟后, 用碱石灰保护冷却;或将蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽 真空处理。 样品中CO2对测定也有干扰,故对含有CO2饮料、酒类等样品在测定之前须除去CO2。 ②样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许 范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5mL,最好在10~15mL. ③由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱(NaOH)滴定时,其滴定终点偏碱,一般在 pH8.2左右,故可选用酚酞做终点指示剂。 ④若样液有颜色(如带色果汁等),则在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀 释之或采用试验滴定法,即对有色样液,用适量无CO2蒸馏水稀释,并按100mL样液加入 0.3mL酚酞比例加入酚酞指示剂,用标准NaOH滴定近终点时,取此溶液2~3mL移入盛有20mL 无CO2蒸馏水中(此时,样液颜色相当浅,易观察酚酞的颜色),若实验表明还没有达到 终点时,将特别稀释的样液倒回原样液中,继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧杯 中特别稀释的办法,能观察几滴0.1mol/LNaOH滴液所产生的酚酞颜色差别。若样液颜色过 深或浑浊,则宜用电位滴定法。 ⑤各类食品的酸度都以主要酸表示,但是有些食品(如乳品,面包等)亦可用中和100g(mL) 样品所需0.1mol/L(乳品)或1mol/L(面包)NaOH溶液mL数表示,符号为0 T。鲜牛乳的酸 度为16~180 T,面包酸度一般为3~9 0 T。 二、有效酸度(pH)值的测定 在食品酸度测定中,有效酸度(pH值)的测定,往往比测定总酸度更有实际意义,更能 说明问题,表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。 pH值的测定方法: ①电位法 ( pH计法 )
②比色法 ③化学法一利用蔗糖的转化速度、重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求H值 (一)电位法 (pH计法) 1、原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池, 该电池电动势的大小,与溶液值有直线关系。 E=E°-0.0591pH(25℃) 2、适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等食品中H值的测定。测定值 可准确到0.01pH单位。 3、仪器 (1)酸度计 pHS-29A型(手提式) pHS-2型(实验中使用的) pHS-25型(老型号) pHS-3C型(数字显示) Ph一HJ90B型(盒式) (2)231型或221型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成,是电极的主要部分,仅对氢离子有作用, 里边为Ag.AgCl,泡在0.1mol/L盐酸溶液中。 a)231型玻+232型甘汞电极,可测试pH0~14。 221型玻+222型甘汞电极,可测试pH1~9。 b)新电极或很久未用的干燥电极,必须先浸在蒸馏水或0.1mo1L的盐酸溶液中24小时 以上。 c)每换一次样液,须将电极用蒸馏水清洗一次,擦干再用。 (3)232型或222型甘汞电极 甘汞电极内装Hg/Hg2C12/KC1(饱) )甘汞电极的两个橡胶小帽,使用时应摘下,用完后还应戴上。 b)检查内部KC1是否能接近侧口,不能有气泡存在。 c)安装时要让内部KC1液面高于外边被测样的液面。 (4)现有复合电极 将两个电极装在一起,有保护措施,E-201-0型 4、试剂: 缓冲溶液(标准)注意使用温度是20℃ 自己配制要用优级纯试剂,也可购买配好的药品,溶解后使用。 (色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯) 5、操作方法 >
7 ②比色法 ③化学法—利用蔗糖的转化速度、重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值 (一)电位法 (pH计法) 1、原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池, 该电池电动势的大小,与溶液pH值有直线关系。 E = E°- 0.0591 pH (25℃) 2、适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值 可准确到0.01pH单位。 3、仪器 (1)酸度计 pHS- 29A 型 (手提式) pHS-2型(实验中使用的) pHS-25型(老型号) pHS-3C型(数字显示) Ph—HJ90B型(盒式) (2)231型或221型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成,是电极的主要部分,仅对氢离子有作用, 里边为Ag.AgCl,泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。 a) 231 型玻+ 232 型甘汞电极,可测试 pH 0~14。 221 型玻+ 222型甘汞电极,可测试 pH 1~9。 b) 新电极或很久未用的干燥电极,必须先浸在蒸馏水或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时 以上。 c) 每换一次样液,须将电极用蒸馏水清洗一次,擦干 再用。 (3)232型或222型甘汞电极 甘汞电极内装 Hg /Hg2Cl2 /KCl (饱) a) 甘汞电极的两个橡胶小帽,使用时应摘下,用完后还应戴上。 b) 检查内部KCl是否能接近侧口,不能有气泡存在。 c)安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面。 (4)现有复合电极 将两个电极装在一起,有保护措施, E-201-0型 4、试剂: 缓冲溶液(标准)注意使用温度是20℃ 自己配制要用优级纯试剂,也可购买配好的药品,溶解后使用。 (色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯) 5、操作方法
(1)样品制备: ①一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ②含C02的液体样品,除C02后再测,方法同总酸。 ③果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测H, 果蔬干制品:取适量样品加数倍的无C02水,于水浴上加热30分钟,捣碎,过滤,取 滤液测定。 ④肉类制品:称取10克已除去油脂并捣碎的样品,加入100mL无C02蒸馏水,浸 泡15分钟,随时摇动,取滤液测定。 ⑤鱼类等水产品:称取10g切碎样品,加无C02蒸馏水100mL浸泡30分钟(随时摇动), 过滤后取滤液测定。 ⑥皮蛋等蛋制品:取皮蛋数个,洗净剥壳,按皮蛋:水为2:1的比例加入无C02蒸馏 水,于组织捣碎机捣成匀浆。再称取15g匀浆(相当于10g样品),加无C02蒸馏水至150mL, 搅匀,纱布过滤后称取滤液测定。 ⑦罐头制品(液固混合样品):先将样品沥汁液,取浆汁液测定:或将液固混合捣 碎成浆状后,取浆状物测定。若有油脂,则应先分离出油脂。 ⑧含油或油浸样品:先分离出油脂,再把固形物经组织捣碎机捣成浆状,必要时加 少量无C02蒸馏水(20mL/100g样品)搅匀后进行pH值测定。 注意:制备好的样品不宜久存,马上测定。 (2)pHS-2型酸度计、pHS-3C型的使用 pHS一2型酸度计使用说明书 一、概述 pS一2型酸度计是用玻璃电极取样测量水溶液的酸度(即pH值)的一种测量仪器。仪器除测量酸 碱度之外也可测量电极电位。本仪器采用高性能的具有极高输入阻抗的集成运算放大器,使仪器具有稳 定可靠,使用方便等特点。 pHS一2型酸度计由电计和E—201一C9复合电极组成。 二、仪器主要技术性能 1.测量范周: pH:0~14pH,分7档量程,每一量程为2pH。 mV:0~±1400mV,分7档量程,每一量程为200mV。 2.小分度:pH:0.02pH。mV:2mV. 3.精确度:pH:±0.02pH/3pH. mV:±2mV200mV. 4.仪器读数重现性: pH:0.01pH。 mV:1mV。 5.被测溶液温度范围:0~60℃。 6.仪器输入阻抗:不小于1012。 f
8 (1) 样品制备: ① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ② 含CO2的液体样品,除CO2后再测,方法同总酸。 ③ 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH. 果蔬干制品:取适量样品加数倍的无CO2水,于水浴上加热30分钟,捣碎,过滤,取 滤液测定。 ④ 肉类制品:称取 10 克已除去油脂并捣碎的样品,加入 100 mL 无CO2蒸馏水,浸 泡 15 分钟,随时摇动,取滤液测定。 ⑤ 鱼类等水产品:称取10g切碎样品,加无CO2蒸馏水100mL浸泡30分钟(随时摇动), 过滤后取滤液测定。 ⑥ 皮蛋等蛋制品:取皮蛋数个,洗净剥壳,按皮蛋:水为2:1的比例加入无CO2蒸馏 水,于组织捣碎机捣成匀浆。再称取15g匀浆(相当于10g样品),加无CO2蒸馏水至150mL, 搅匀,纱布过滤后称取滤液测定。 ⑦ 罐头制品(液固混合样品):先将样品沥汁液 ,取浆汁液测定;或将液固混合捣 碎成浆状后,取浆状物测定。若有油脂,则应先分离出油脂。 ⑧ 含油或油浸样品:先分离出油脂,再把固形物经组织捣碎机捣成浆状,必要时加 少量无CO2蒸馏水(20mL/100g样品)搅匀后进行pH值测定。 注意:制备好的样品不宜久存,马上测定。 (2)pHS-2型酸度计、pHS-3C型的使用 pHS—2型酸度计使用说明书 一、概述 pHS—2 型酸度计是用玻璃电极取样测量水溶液的酸度(即 pH 值)的一种测量仪器。仪器除测量酸 碱度之外也可测量电极电位。本仪器采用高性能的具有极高输入阻抗的集成运算放大器,使仪器具有稳 定可靠,使用方便等特点。 pHS—2 型酸度计由电计和 E——201—C9 复合电极组成。 二、仪器主要技术性能 1.测量范围: pH:0~14pH,分 7 档量程,每一量程为 2pH。 mV:0~±1400mV,分 7 档量程,每一量程为 200mV。 2.小分度:pH:0.02pH。mV:2mV。 3.精确度:pH:±0.02pH/3pH。 mV:±2mV/200mV。 4.仪器读数重现性: pH:0.01pH。 mV:1mV。 5.被测溶液温度范围:0~60℃。 6.仪器输入阻抗:不小于 1012