夹牢,绝不可横置桌上,造成污染。 固体药品要用清洁、干燥的药匙取用,不得用手直接拿取。 液体药品一般可用量筒量取,或用滴管吸取。用滴管从滴瓶中取液体时,滴管绝 不能接触所使用的容器的器壁,以免沾污。滴管使用完毕后,一定要放回原滴瓶,千 万不能放错,也不能将滴管横置桌上或倒拿,以免液体流入橡皮头内,一方面造成药 品污染,另一方面腐蚀橡皮头(见图7)。 正确的操作 不正确的操作 图7滴管的使用 图8量筒的使用 用量筒量取液体时,先根据取用量的大小,选用不同规格的量筒,然后左手持量 筒,大拇指按在所需体积的刻度上,右手持药品瓶(标签朝手心),瓶口靠量筒口,缓慢 注入液体至所指刻度(见图8)。读取数据时,视线与量筒内液体的弯月面最低处保持 在同一水平面上,过多的液体应倾倒在废液缸中。 药品取用后,必须立即盖好瓶塞,放回原处。 五、移液管、吸量管、容量瓶和滴定管的使用 (一)移液管和吸量管 移液管和吸量管是准确量取一定体积液体的玻璃仪器(如图9)·。移液管一般量取 整体积的液体,如10,20,25毫升等:吸量管标有精细刻度,用来准确量取非整数体积 的液体。使用前,先用洗液浸泡,再用自来水、蒸馏水依次洗至不挂水珠为止,最后 再用少量被量取液洗涤三遍。 用移液管吸取溶液时,·把移液管的尖端插入液面下约1厘米处,用洗耳球把液体 缓慢吸入管中,·移液管应随容器内液面的下降而下降,待管内溶液上升到标线以上2 厘米处,立即用食指按住管口,将移液管取出液面,靠在容器内壁上,轻轻转动移液 10
10 夹牢,绝不可横置桌上,造成污染。 固体药品要用清洁、干燥的药匙取用,不得用手直接拿取。 液体药品一般可用量筒量取,或用滴管吸取。用滴管从滴瓶中取液体时,滴管绝 不能接触所使用的容器的器壁,以免沾污。滴管使用完毕后,一定要放回原滴瓶,千 万不能放错,也不能将滴管横置桌上或倒拿,以免液体流入橡皮头内,一方面造成药 品污染,另一方面腐蚀橡皮头(见图 7)。 正确的操作 不正确的操作 图 7 滴管的使用 图 8 量筒的使用 用量筒量取液体时,先根据取用量的大小,选用不同规格的量筒,然后左手持量 筒,大拇指按在所需体积的刻度上,右手持药品瓶(标签朝手心),瓶口靠量筒口,缓慢 注入液体至所指刻度(见图 8)。读取数据时,视线与量筒内液体的弯月面最低处保持 在同一水平面上,过多的液体应倾倒在废液缸中。 药品取用后,必须立即盖好瓶塞,放回原处。 五、移液管、吸量管、容量瓶和滴定管的使用 (一)移液管和吸量管 移液管和吸量管是准确量取一定体积液体的玻璃仪器(如图 9)• 。移液管一般量取 整体积的液体,如 10,20,25 毫升等;吸量管标有精细刻度,用来准确量取非整数体积 的液体。使用前,先用洗液浸泡,再用自来水、蒸馏水依次洗至不挂水珠为止,最后 再用少量被量取液洗涤三遍。 用移液管吸取溶液时,• 把移液管的尖端插入液面下约 1 厘米处,用洗耳球把液体 缓慢吸入管中,• 移液管应随容器内液面的下降而下降,待管内溶液上升到标线以上 2 厘米处,立即用食指按住管口,将移液管取出液面,靠在容器内壁上,轻轻转动移液
管,使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处,即压紧管口,再把移液管移入另一接受 容器中,使其尖嘴接触器壁,并使容器倾斜而移液管竖直,放开食指,让液体沿内壁 自由流下,当液体全部流完后,稍停十几秒钟,取出移液管,但不要将残留在尖嘴内 的液体吹出,因为在标定移液管时,己消除了这滴误差。有的移液管上刻有“吹”字, 在用这种移液管量取溶液时,一定要将残留在尖嘴内的液体吹出。 吸量管的用法与移液管的相仿。 用洗耳球吸液体 放出液体 图9移液管的使用 (二)容量瓶的使用 容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,带有配套的磨口塞子,颈上有标线,表示 20℃时液体充满到标线时的体积。它是用来准确配制一定体积和一定浓度溶液的量器。 容量瓶在使用前,应先检查一下瓶塞是否漏水,方法是:·瓶内注入自来水至标线 附近,盖好塞子,左手按住塞子,右手拿住瓶底,将瓶子倒立片刻,观察瓶塞周围是 否有水渗出,如果不漏,将瓶直立,转动瓶塞180度,再倒立检查,确信不漏水,方 可使用。使用之前,注意用洗液、自来水、蒸馏水依次洗涤干净,并用橡皮圈把瓶塞 固定在瓶颈上。 在配制溶液前,先把称好的固体试样溶解在烧杯中,放至室温,然后再把溶液从 烧杯中定量转移到容量瓶中,多次用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒,将洗涤液也全部 11
11 管,使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处,即压紧管口,再把移液管移入另一接受 容器中,使其尖嘴接触器壁,并使容器倾斜而移液管竖直,放开食指,让液体沿内壁 自由流下,当液体全部流完后,稍停十几秒钟,取出移液管,但不要将残留在尖嘴内 的液体吹出,因为在标定移液管时,已消除了这滴误差。有的移液管上刻有“吹”字, 在用这种移液管量取溶液时,一定要将残留在尖嘴内的液体吹出。 吸量管的用法与移液管的相仿。 用洗耳球吸液体 放出液体 图 9 移液管的使用 (二)容量瓶的使用 容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,带有配套的磨口塞子,颈上有标线,表示 20℃时液体充满到标线时的体积。它是用来准确配制一定体积和一定浓度溶液的量器。 容量瓶在使用前,应先检查一下瓶塞是否漏水,方法是:• 瓶内注入自来水至标线 附近,盖好塞子,左手按住塞子,右手拿住瓶底,将瓶子倒立片刻,观察瓶塞周围是 否有水渗出,如果不漏,将瓶直立,转动瓶塞 180 度,再倒立检查,确信不漏水,方 可使用。使用之前,注意用洗液、自来水、蒸馏水依次洗涤干净,并用橡皮圈把瓶塞 固定在瓶颈上。 在配制溶液前,先把称好的固体试样溶解在烧杯中,放至室温,然后再把溶液从 烧杯中定量转移到容量瓶中,多次用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒,将洗涤液也全部
转移到容量瓶中。·缓缓注入蒸馏水至标线下1厘米处,改用干净滴管逐滴加水至溶液 弯月面与标线相切,再塞好瓶塞,用手按紧瓶塞,将容量瓶倒置并振荡,使瓶内溶液 的浓度上下均匀。 a拿法 b溶液的转移 c振荡 图10容量瓶的使用 如果要把浓溶液稀释,则用移液管吸取一定体积的浓溶液放入容量瓶中,再按上 述方法加水稀释至标线。 (三)滴定管的使用 滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量器,分酸式和碱式两种(如图11)。酸式滴定 管的下端有一玻璃旋塞,开启旋塞,酸液即自管内滴出。酸式滴定管用来盛装酸性溶 液或有氧化性的溶液,碱式滴定管的下端用橡皮管连接一个带尖嘴的小玻璃管,橡皮 管内装有一玻璃珠用以控制溶液的流出。碱式滴定管用来盛装碱溶液或无氧化性的溶 液。 滴定管如无油渍,可用没有露出铁丝的柔软滴定管刷,蘸取少量去污粉刷洗内外 壁,用自来水冲洗干净,再用蒸馏水、滴定液淋洗三遍。滴定管如沾有油渍,则先用 洗液浸泡,再依次用自来水、蒸馏水、滴定液淋洗干净。 滴定管在使用前,还应检查是否漏水。将碱式滴定管内注满水,直立2分钟,仔 细观察有无水漏下,如果漏水,需马上更换橡皮管或玻璃珠:如果是酸式滴定管,则 先关闭玻璃旋塞,管内注满自来水,直立2分钟,仔细检查有无水滴漏下,或从旋塞 周围渗出,·将活塞旋转180度后,再检查一次,如果发现漏水或酸式滴定管活塞转动 不灵活,则需要在活塞上涂油。 12
12 转移到容量瓶中。• 缓缓注入蒸馏水至标线下 1 厘米处,改用干净滴管逐滴加水至溶液 弯月面与标线相切,再塞好瓶塞,用手按紧瓶塞,将容量瓶倒置并振荡,使瓶内溶液 的浓度上下均匀。 a 拿法 b 溶液的转移 c 振荡 图 10 容量瓶的使用 如果要把浓溶液稀释,则用移液管吸取一定体积的浓溶液放入容量瓶中,再按上 述方法加水稀释至标线。 (三)滴定管的使用 滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量器,分酸式和碱式两种(如图 11)。酸式滴定 管的下端有一玻璃旋塞,开启旋塞,酸液即自管内滴出。酸式滴定管用来盛装酸性溶 液或有氧化性的溶液,碱式滴定管的下端用橡皮管连接一个带尖嘴的小玻璃管,橡皮 管内装有一玻璃珠用以控制溶液的流出。碱式滴定管用来盛装碱溶液或无氧化性的溶 液。 滴定管如无油渍,可用没有露出铁丝的柔软滴定管刷,蘸取少量去污粉刷洗内外 壁,用自来水冲洗干净,再用蒸馏水、滴定液淋洗三遍。滴定管如沾有油渍,则先用 洗液浸泡,再依次用自来水、蒸馏水、滴定液淋洗干净。 滴定管在使用前,还应检查是否漏水。将碱式滴定管内注满水,直立 2 分钟,仔 细观察有无水漏下,如果漏水,需马上更换橡皮管或玻璃珠;如果是酸式滴定管,则 先关闭玻璃旋塞,管内注满自来水,直立 2 分钟,仔细检查有无水滴漏下,或从旋塞 周围渗出,• 将活塞旋转 180 度后,再检查一次,如果发现漏水或酸式滴定管活塞转动 不灵活,则需要在活塞上涂油
(2)活塞上涂油 将活塞取下,用滤纸将活塞及活塞筒上的水擦干,然后在活塞筒小口一端的内壁 及活塞大头一端的表面涂一层薄薄的凡士林活塞筒及活塞中间小孔处不得沾凡士林), 再将活塞小心塞好,单方向旋转活塞,直到活塞与活塞筒接触处完全透明为止。涂好 油的活塞转动要灵活,而且不漏水。用橡皮圈将活塞固定在滴定管上,再用蒸馏水继 续洗涤三遍,装溶液前,还需用溶液洗涤三遍,洗涤液全部从下口放出。 (3)排出气泡 滴定管内装入滴定液至“0”刻度以上,检查活塞附近(或橡皮管内)·有无气泡,如 有气泡,应将其排出,以免造成误差。其方法是:将酸式滴定管稍稍倾斜,迅速打开活 塞,气泡随溶液的流出而被排出:碱式滴定管,可将橡皮管稍向上弯曲,挤压玻璃球, 气泡可被流出的溶液排出(如图11)。 图11碱式滴定管排气泡法 图12左手转动活塞法 图13滴定操作 (4)滴定管操作法 将装好标准溶液的滴定管夹在滴定管夹上,酸式滴定管的活塞柄向右手一边,保 持滴定管垂直,·然后把管内溶液的弯月面最低点调至“0”刻度。用左手的拇指、食 指和中指操作活塞(如图12)控制溶液的流速,右手不断摇动锥形瓶,使溶液混合均匀 (如图13)。一般在滴定开始时,溶液的流速可以稍快,但当滴定接近终点时,应逐滴加 入,边加边遥,并不时用蒸馏水冲洗锥形瓶的瓶颈及内壁。 (5)滴定管的读数 对于常量滴定管,读数应读到小数点后第二位。为了减少误差应注意:·滴定管应 垂直,并在注入或放出溶液后静置一分钟左右再读数:对浅色或无色溶液读数时,可 在管后衬一张纸卡,视线与弯月面相切的刻度,即为滴定管读数:对深色溶液读数时, 读取弯月面两侧最高点:对于蓝线衬底的滴定管,无色溶液蓝线相交处即为滴定管的 读数,深色溶液仍然读取弯月面两侧的最高点。 六、溶解和结晶 13
13 (2)活塞上涂油 将活塞取下,用滤纸将活塞及活塞筒上的水擦干,然后在活塞筒小口一端的内壁 及活塞大头一端的表面涂一层薄薄的凡士林(活塞筒及活塞中间小孔处不得沾凡士林), 再将活塞小心塞好,单方向旋转活塞,直到活塞与活塞筒接触处完全透明为止。涂好 油的活塞转动要灵活,而且不漏水。用橡皮圈将活塞固定在滴定管上,再用蒸馏水继 续洗涤三遍,装溶液前,还需用溶液洗涤三遍,洗涤液全部从下口放出。 (3)排出气泡 滴定管内装入滴定液至“0”刻度以上,检查活塞附近(或橡皮管内)• 有无气泡,如 有气泡,应将其排出,以免造成误差。其方法是:将酸式滴定管稍稍倾斜,迅速打开活 塞,气泡随溶液的流出而被排出;碱式滴定管,可将橡皮管稍向上弯曲,挤压玻璃球, 气泡可被流出的溶液排出(如图 11)。 图 11 碱式滴定管排气泡法 图 12 左手转动活塞法 图 13 滴定操作 (4)滴定管操作法 将装好标准溶液的滴定管夹在滴定管夹上,酸式滴定管的活塞柄向右手一边,保 持滴定管垂直,• 然后把管内溶液的弯月面最低点调至“0”刻度。用左手的拇指、食 指和中指操作活塞(如图 12)控制溶液的流速,右手不断摇动锥形瓶,使溶液混合均匀 (如图 13)。一般在滴定开始时,溶液的流速可以稍快,但当滴定接近终点时,应逐滴加 入,边加边遥,并不时用蒸馏水冲洗锥形瓶的瓶颈及内壁。 (5)滴定管的读数 对于常量滴定管,读数应读到小数点后第二位。为了减少误差应注意:• 滴定管应 垂直,并在注入或放出溶液后静置一分钟左右再读数;对浅色或无色溶液读数时,可 在管后衬一张纸卡,视线与弯月面相切的刻度,即为滴定管读数;对深色溶液读数时, 读取弯月面两侧最高点;对于蓝线衬底的滴定管,无色溶液蓝线相交处即为滴定管的 读数,深色溶液仍然读取弯月面两侧的最高点。 六、溶解和结晶
(一)试样的溶解 用试剂溶解试样时,先将烧杯倾斜,然后将量筒嘴靠近烧杯壁,让试剂慢慢顺烧 杯内壁流入,或通过玻璃棒让试剂沿玻璃棒流入烧杯,以防杯内液体溅出而损失。试 剂加入后,用玻璃棒搅拌,使之完全溶解。对溶解时会产生气体的试样,应先用少量 水将其调成糊状,然后慢慢加水溶解。对于需要加热溶解的试样,加热时要防止溶液 剧烈沸腾和进溅,加热后要用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁,并让水顺杯壁或玻璃棒 流下。 在实验过程中,盛放试样的烧杯要用表面皿盖上,以防杂质落入。放在烧杯中的 玻璃棒,不要随便取出,以免溶液损失。 (二)结晶 (1)蒸发浓缩 蒸发常用的容器是蒸发皿,蒸发浓缩稀溶液时,可先将蒸发皿放在泥三角上直接 加热蒸发,然后根据情况将泥三角换成石棉网或水浴锅。随着水分的蒸发,溶液逐渐 被浓缩,浓缩的程度取决于溶质溶解度的大小及对晶粒大小的要求。蒸发皿内所盛液 体的量,不应超过其容量的2/3。 (2)重结晶 重结晶是提纯固体的重要方法之一。把待提纯的固体溶解在适当的溶剂中,经除 去杂质离子、滤去不溶物后蒸发浓缩,浓缩到一定浓度时,经冷却就会析出溶质的晶 体。当结晶一次所得物质的纯度不够时,可进行第二次重结晶操作。 七、液体和固体的分离 常用的固、液分离法有以下几种: (一)倾析法 当结晶的颗粒较大或沉淀的密度较大,静置后能沉降到容器的底部时,可用倾析 法分离并洗涤沉淀。将沉淀上部的清液倾倒入另一容器中,然后加入少量洗涤液,充 分搅拌,静置后倾去清液,重复操作两三遍,即可洗净沉淀。 (二)离心分离法 少量沉淀与溶液分离时,可用离心机进行离心分离。使用电动离心机时,应注意: 离心管放入离心机的套管内时,位置要对称,质量要均衡,否则易损坏离心机的轴, 如果只有一支离心管中的沉淀需要分离,则可另取一支离心管,盛装等质量的水,放 入对位的套管中以保持平衡,慢慢旋转电动离心机的旋钮,让离心机的转速由小变大, 数分钟后,关闭离心机的旋钮,使其自动停止。 离心操作完毕后,从套管中取出离心管,再取一小滴管,先捏紧橡皮头,排出空 气,然后插入试管中,插入的深度以尖瑞不接触沉淀为限(如图15)·,慢慢放松橡皮头, 14
14 (一)试样的溶解 用试剂溶解试样时,先将烧杯倾斜,然后将量筒嘴靠近烧杯壁,让试剂慢慢顺烧 杯内壁流入,或通过玻璃棒让试剂沿玻璃棒流入烧杯,以防杯内液体溅出而损失。试 剂加入后,用玻璃棒搅拌,使之完全溶解。对溶解时会产生气体的试样,应先用少量 水将其调成糊状,然后慢慢加水溶解。对于需要加热溶解的试样,加热时要防止溶液 剧烈沸腾和迸溅,加热后要用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁,并让水顺杯壁或玻璃棒 流下。 在实验过程中,盛放试样的烧杯要用表面皿盖上,以防杂质落入。放在烧杯中的 玻璃棒,不要随便取出,以免溶液损失。 (二)结晶 (1)蒸发浓缩 蒸发常用的容器是蒸发皿,蒸发浓缩稀溶液时,可先将蒸发皿放在泥三角上直接 加热蒸发,然后根据情况将泥三角换成石棉网或水浴锅。随着水分的蒸发,溶液逐渐 被浓缩,浓缩的程度取决于溶质溶解度的大小及对晶粒大小的要求。蒸发皿内所盛液 体的量,不应超过其容量的 2/3。 (2)重结晶 重结晶是提纯固体的重要方法之一。把待提纯的固体溶解在适当的溶剂中,经除 去杂质离子、滤去不溶物后蒸发浓缩,浓缩到一定浓度时,经冷却就会析出溶质的晶 体。当结晶一次所得物质的纯度不够时,可进行第二次重结晶操作。 七、液体和固体的分离 常用的固、液分离法有以下几种: (一)倾析法 当结晶的颗粒较大或沉淀的密度较大,静置后能沉降到容器的底部时,可用倾析 法分离并洗涤沉淀。将沉淀上部的清液倾倒入另一容器中,然后加入少量洗涤液,充 分搅拌,静置后倾去清液,重复操作两三遍,即可洗净沉淀。 (二)离心分离法 少量沉淀与溶液分离时,可用离心机进行离心分离。使用电动离心机时,应注意: 离心管放入离心机的套管内时,位置要对称,质量要均衡,否则易损坏离心机的轴, 如果只有一支离心管中的沉淀需要分离,则可另取一支离心管,盛装等质量的水,放 入对位的套管中以保持平衡,慢慢旋转电动离心机的旋钮,让离心机的转速由小变大, 数分钟后,关闭离心机的旋钮,使其自动停止。 离心操作完毕后,从套管中取出离心管,再取一小滴管,先捏紧橡皮头,排出空 气,然后插入试管中,插入的深度以尖端不接触沉淀为限(如图 15 )• ,慢慢放松橡皮头