前言 分析化学是一门信息科学，可以提供有关物质定性、定量及结构等消息。分析化学包括化学分析和仪器分析。仪器分析方法与化学分 析相比，发展更快。目前，在科学研究、工农业生产、医学、药物和环境等部门中，所遇到的大部分表征与测量任务已由仪器分析承 担。鉴于仪器分析的方法和内容迅速增加，重要性日益突出，“仪器分析和仪器分析实验”已列为各高等院校化学类及其相关专业的 公共基础课，在我们甘肃农业大学，“仪器分析课程也逐渐得到重视，为应用化学专业的必修课，硕士研究生和部分本科生的选修 课。在《仪器分析实验讲义》编写过程中，将实验内容安排了三个层次的实验，即基本实验、综合性实验及设计性实验。基本实验中 有理论验证性实验和反映化学理论应用的实际样品分析实验。综合性实验注重了一个实验从采样、制样、分析、数据处理及评价全过 程的完整性。设计实验是学生在完成教学要求的基本实验和综合性实验的基础上，自选题目，在教师指导下，通过查阅文献资料，独 立地拟定实际样品的分析方法和实验步骤，完成实验并写出报告。 全书共分九个部分，选择了包括分析实验室规则、实验室安全规则、分析实验室用水的规格和制备、常用玻璃器皿的洗涤、化学试 剂、分析试样的准备和分解、一般性定性及定量分析实验、综合性实验及设计性实验。具体的实验内容，涉及了原子发射光谱法、原 子吸收与荧光光谱法、紫外一可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、电导分析法、电位分析 法、极谱和伏安分析法、气相色谱法和高效液相色谱法，以及分析化学中的质量控制和统计分析等。 在《仪器分析实验讲义》的编写过程中，考虑了我们现有的仪器设备条件，所以，实验覆盖面可能不足，将逐渐改变。 最后，恳请读者批评指正。 编者 2006年于农大 一、分析实验室规则 1、实验前应准备一本预习报告本，认真进行预习，并写好预习报告。内容包括：实验目的要求、基本原理、简单的实验步骤、实 验中注意事项，做好实验安排。对将要进行的实验做到心中有数。 2、要爱护仪器设备，对不熟悉的仪器设备应先仔细阅读仪器的操作规程，听从教师指导。未经允许切不可随意动手，以防损坏。 3、实验过程中要保持安静，正确操作，细致观察，认真记录，周密思考。要遵守实验室安全规则，保持室内整洁，特别是随时保 持实验台面干净、整齐。火柴梗、废纸等杂物丢入废物缸内。要注意节约使用水、电、煤气等，不要浪费。 4、实验记录应如实反映实验的情况。通常应按一定格式用钢笔或圆珠笔书写。所有的原始数据都应边实验边准确地记录在报告本 上，而不要等到实验结束后才补记。更不要将原始数据记录在草稿本、小纸片或其他地方。记录本应预先编好页码，不应撕毁其中的 任何一页。必须养成实事求是的科学态度，不凭主观意愿删去你不喜欢的数据，更不得随意涂改。若记错了，可将错的数据轻轻划一 道杠，将正确的数据记在旁边，切不可乱涂乱改或用橡皮擦拭。任何随意拼凑、杜撰原始数据的作法都是不允许的。 5、实验报告一般应包括以下内容： (1)姓名。 (2)实验项目旧期。 (3)实验目的要求，简要原理及主要实验步骤。 (4)实验数据原始记录。 (⑤)结果处理，包括图、表、计算公式及实验结果。 (6)实验总结
前 言 分析化学是一门信息科学，可以提供有关物质定性、定量及结构等消息。分析化学包括化学分析和仪器分析。仪器分析方法与化学分 析相比，发展更快。目前，在科学研究、工农业生产、医学、药物和环境等部门中，所遇到的大部分表征与测量任务已由仪器分析承 担。鉴于仪器分析的方法和内容迅速增加，重要性日益突出，“仪器分析”和“仪器分析实验”已列为各高等院校化学类及其相关专业的 公共基础课，在我们甘肃农业大学，“仪器分析”课程也逐渐得到重视，为应用化学专业的必修课，硕士研究生和部分本科生的选修 课。在《仪器分析实验讲义》编写过程中，将实验内容安排了三个层次的实验，即基本实验、综合性实验及设计性实验。基本实验中 有理论验证性实验和反映化学理论应用的实际样品分析实验。综合性实验注重了一个实验从采样、制样、分析、数据处理及评价全过 程的完整性。设计实验是学生在完成教学要求的基本实验和综合性实验的基础上，自选题目，在教师指导下，通过查阅文献资料，独 立地拟定实际样品的分析方法和实验步骤，完成实验并写出报告。 全书共分九个部分，选择了包括分析实验室规则、实验室安全规则、分析实验室用水的规格和制备、常用玻璃器皿的洗涤、化学试 剂、分析试样的准备和分解、一般性定性及定量分析实验、综合性实验及设计性实验。具体的实验内容，涉及了原子发射光谱法、原 子吸收与荧光光谱法、紫外一可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、电导分析法、电位分析 法、极谱和伏安分析法、气相色谱法和高效液相色谱法，以及分析化学中的质量控制和统计分析等。 在《仪器分析实验讲义》的编写过程中，考虑了我们现有的仪器设备条件，所以，实验覆盖面可能不足，将逐渐改变。 最后，恳请读者批评指正。 编者 2006年于农大 一、分析实验室规则 1、实验前应准备一本预习报告本，认真进行预习，并写好预习报告。内容包括：实验目的要求、基本原理、简单的实验步骤、实 验中注意事项，做好实验安排。对将要进行的实验做到心中有数。 2、要爱护仪器设备，对不熟悉的仪器设备应先仔细阅读仪器的操作规程，听从教师指导。未经允许切不可随意动手，以防损坏。 3、实验过程中要保持安静，正确操作，细致观察，认真记录，周密思考。要遵守实验室安全规则，保持室内整洁，特别是随时保 持实验台面干净、整齐。火柴梗、废纸等杂物丢入废物缸内。要注意节约使用水、电、煤气等，不要浪费。 4、实验记录应如实反映实验的情况。通常应按一定格式用钢笔或圆珠笔书写。所有的原始数据都应边实验边准确地记录在报告本 上，而不要等到实验结束后才补记。更不要将原始数据记录在草稿本、小纸片或其他地方。记录本应预先编好页码，不应撕毁其中的 任何一页。必须养成实事求是的科学态度，不凭主观意愿删去你不喜欢的数据，更不得随意涂改。若记错了，可将错的数据轻轻划一 道杠，将正确的数据记在旁边，切不可乱涂乱改或用橡皮擦拭。任何随意拼凑、杜撰原始数据的作法都是不允许的。 5、实验报告一般应包括以下内容： （1）姓名。 （2）实验项目旧期。 （3）实验目的要求，简要原理及主要实验步骤。 （4）实验数据原始记录。 （5）结果处理，包括图、表、计算公式及实验结果。 （6）实验总结
6、实验结束后，应立即把玻璃器皿洗刷干净，仪器复原，填好使用登记卡，整理好实验台面，把当天的实验报告及时交给老师。 7.值日生应认真打扫好实验室，关好水、电、煤气、窗、门，方可离开实验室。 二、实验室安全规则 1、不得在实验室内吸烟、进食或喝饮料。 2、浓酸和浓碱具有腐蚀性，配制溶液时，应将浓酸注入水中，而不得将水注入浓酸中。 3、自瓶中取用试剂后，应立即盖好试剂瓶盖。决不可将取出的试剂或试液倒回原试剂或试液贮存瓶内。 4、妥善处理无用的或沾污的试剂，固体弃于废物缸内，无环境污染液体，用大量水冲入下水道。 5、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能接触酸，否则产生HCN,剧毒！氰化物废液应倒入碱性亚铁 盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐，然后直接倒入下水道中。HO2能腐蚀皮肤。接触过化学药品应立即洗手， 6、将玻璃管、温度计或漏斗插入塞子前，用水或适当的润滑剂润湿，用毛巾包好再插，两手不要分得太开，以免折断划伤手。 7、闻气味时应用手小心地把气体或烟雾扇向你的鼻子。取浓NH3H2O,HC1,HNO3,H2SO4,HC1O4等易挥发的试剂时，应在通风橱 内操作。开启瓶盖时，绝不可将瓶口对着自己或他人的面部。夏季开启瓶盖时，最好先用冷水冷却。如不小心溅到皮肤和眼内，应立 即用水冲洗，然后用5%碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或5%硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗，最后用水冲洗。 8、使用有机溶剂（乙醇、乙醚、苯、丙酮等）时，一定要远离火焰和热源。用后应将瓶塞盖紧，放在阴凉处保存。 9、下列实验应在通风橱内进行： (1)制备或反应产生具有刺激性的、恶臭的或有毒的气体（如H2S,NO2,C12,C0,SO2,Br2,HF等）时. (2)加热或蒸发HCI,HNO3,H2SO4或H,PO4等溶液时。 (3)溶解或消化试样时。 10、如化学灼伤应立即用大量水冲洗皮肤，同时脱去污染的衣服：眼睛受化学灼伤或异物入眼，应立即将眼睁开，用大量水冲洗，至 少持续冲洗15mi；如烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。 11、加热或进行激烈反应时，人不得离开。 12、使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。 13、使用精密仪器时，应严格遵守操作规程，仪器使用完毕后，将仪器各部分旋钮恢复到原来的位置，关闭电源，拔去插头。 14、发生事故时，要保持冷静，采取应急措施，防止事故扩大，如切断电源、气源等，并报告老师。 三、分析实验室用水的规格和制备 分析实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水，都必须先经过纯化。分析要求不同，对水质纯度的要求也不同。故应根据不同要求，采 用不同纯化方法制得纯水 一般实验室用的纯水有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水、无氨蒸馏水等。 1、分析实验室用水的规格
6、实验结束后，应立即把玻璃器皿洗刷干净，仪器复原，填好使用登记卡，整理好实验台面，把当天的实验报告及时交给老师。 7.值日生应认真打扫好实验室，关好水、电、煤气、窗、门，方可离开实验室。 二、实验室安全规则 1、不得在实验室内吸烟、进食或喝饮料。 2、浓酸和浓碱具有腐蚀性，配制溶液时，应将浓酸注入水中，而不得将水注入浓酸中。 3、自瓶中取用试剂后，应立即盖好试剂瓶盖。决不可将取出的试剂或试液倒回原试剂或试液贮存瓶内。 4、妥善处理无用的或沾污的试剂，固体弃于废物缸内，无环境污染液体，用大量水冲入下水道。 5、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能接触酸，否则产生HCN，剧毒！氰化物废液应倒入碱性亚铁 盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐，然后直接倒入下水道中。H2O2能腐蚀皮肤。接触过化学药品应立即洗手。 6、将玻璃管、温度计或漏斗插入塞子前，用水或适当的润滑剂润湿，用毛巾包好再插，两手不要分得太开，以免折断划伤手。 7、闻气味时应用手小心地把气体或烟雾扇向你的鼻子。取浓NH3 ·H2O，HCl，HNO3, H2SO4，HC1O4等易挥发的试剂时，应在通风橱 内操作。开启瓶盖时，绝不可将瓶口对着自己或他人的面部。夏季开启瓶盖时，最好先用冷水冷却。如不小心溅到皮肤和眼内，应立 即用水冲洗，然后用5％碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或5％硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗，最后用水冲洗。 8、使用有机溶剂（乙醇、乙醚、苯、丙酮等）时，一定要远离火焰和热源。用后应将瓶塞盖紧，放在阴凉处保存。 9、下列实验应在通风橱内进行： （1）制备或反应产生具有刺激性的、恶臭的或有毒的气体（如H2S, NO2 , C12 , CO，SO2，Br2，HF等）时。 （2）加热或蒸发HCl，HNO3，H2SO4或H3PO4等溶液时。 （3）溶解或消化试样时。 10、如化学灼伤应立即用大量水冲洗皮肤，同时脱去污染的衣服；眼睛受化学灼伤或异物入眼，应立即将眼睁开，用大量水冲洗，至 少持续冲洗15min；如烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。 11、加热或进行激烈反应时，人不得离开。 12、使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。 13、使用精密仪器时，应严格遵守操作规程，仪器使用完毕后，将仪器各部分旋钮恢复到原来的位置，关闭电源，拔去插头。 14、发生事故时，要保持冷静，采取应急措施，防止事故扩大，如切断电源、气源等，并报告老师。 三、分析实验室用水的规格和制备 分析实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水，都必须先经过纯化。分析要求不同，对水质纯度的要求也不同。故应根据不同要求，采 用不同纯化方法制得纯水。 一般实验室用的纯水有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水、无氨蒸馏水等。 1、分析实验室用水的规格
表1】分析实验室用水规格 项目 一 二级 三级 pH值范围，25℃ 5.07,5 电导率，k/(ms·m-1),25C< 0.01 0.10 0.50 可氧化物质以(o)计，p(o)/(mg·L-)≤ 0.08 0.4 吸光度，254nm,1cm光程，A≤ 0.001 0.01 蒸发残渣105士2℃，A/mg·L-)≤ 1.0 2.0 可溶性硅以SO,计e(SiO:)/(mg·L-l)≤ 0.01 0.02 ·难以测定，不作规定， 根据中华人民共和国国家标准GB6682-92《分析实验室用水规格及试验方法》的规定，分析实验室用水分为三个级别：一级水、二级 水和三级水。分析实验室用水应符合表1-1所列规格。 一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交 换混合床处理后，再经0.2mm微孔滤膜过滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 三级水用于一般化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 实验室使用的蒸馏水，为保持纯净，蒸馏水瓶要随时加塞，专用虹吸管内外均应保持干净。蒸馏水瓶附近不要存放浓NH,H2O,HC】 等易挥发试剂，以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水。用洗瓶取水时，不要取出其塞子和玻管，也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶 内。 通常，普通蒸馏水保存在玻璃容器中，去离子水保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量分析的高纯水，如二次亚沸石英蒸馏水，则需要 保存在石英或聚乙烯塑料容器中。 2、水纯度的检查 按照国家标准GB6682-92所规定的试验方法检查水的纯度是法定的水质检查方法。根据各实验室分析任务的要求和特点往往对实验用 水也经常采用如下方法进行一些项目的检查： 酸度要求纯水的H值在6~7。检查方法是在两支试管中各加10L待测的水，一管中加2滴0.1%甲基红指示剂，不显红色；另一管加5 滴0.1%澳百里酚蓝指示剂，不显蓝色，即为合格 硫酸根取待测水2~3mL放入试管中，加2~3滴2mo1L盐酸酸化，再加1滴0.1%氯化钡溶液，放置15h,不应有沉淀析出。 氯离子取2~3mL待测水，加1滴6mol/L硝酸酸化，再加1滴0.1%硝酸银溶液，不应产生混浊。 钙离子取2~3mL待测水，加数滴6mo1/L氨水使呈碱性，再加饱和草酸铵溶液2滴，放置12h后，无沉淀析出。 镁离子取2~3mL待测水，加1滴0.1%鞑革达黄及数滴6mo1L氢氧化钠溶液，如有淡红色出现，即有镁离子，如呈橙色则合格。 铵离子取2~3mL待测冰，加1~2滴内氏试剂，如呈黄色则有铵离子。 游离二氧化碳取100mL待测水注入锥形瓶中，加3~4滴0.1%酚酞溶液，如呈淡红色，表示无游离二氧化碳；如为无色，可加 0.1000o1L氢氧化钠溶液至淡红色，Imi内不消失，即为终点。算出游离二氧化碳的含量。注意，氢氧化钠溶液用量不能超过 0.1mL。 3、水纯度分析结果的表示
根据中华人民共和国国家标准GB6682-92《分析实验室用水规格及试验方法》的规定，分析实验室用水分为三个级别：一级水、二级 水和三级水。分析实验室用水应符合表1-1所列规格。 一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交 换混合床处理后，再经0.2mm微孔滤膜过滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 三级水用于一般化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 实验室使用的蒸馏水，为保持纯净，蒸馏水瓶要随时加塞，专用虹吸管内外均应保持干净。蒸馏水瓶附近不要存放浓NH3 ·H2O，HCl 等易挥发试剂，以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水。用洗瓶取水时，不要取出其塞子和玻管，也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶 内。 通常，普通蒸馏水保存在玻璃容器中，去离子水保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量分析的高纯水，如二次亚沸石英蒸馏水，则需要 保存在石英或聚乙烯塑料容器中。 2、水纯度的检查 按照国家标准GB6682-92所规定的试验方法检查水的纯度是法定的水质检查方法。根据各实验室分析任务的要求和特点往往对实验用 水也经常采用如下方法进行一些项目的检查： 酸度 要求纯水的pH值在6～7。检查方法是在两支试管中各加10mL待测的水，一管中加2滴0.1％甲基红指示剂，不显红色；另一管加5 滴0.1％澳百里酚蓝指示剂，不显蓝色，即为合格。 硫酸根 取待测水2～3mL放入试管中，加2～3滴2mo1/L盐酸酸化，再加1滴0.1％氯化钡溶液，放置15h，不应有沉淀析出。 氯离子 取2～3mL待测水，加1滴6mo1/L硝酸酸化，再加1滴0.1％硝酸银溶液，不应产生混浊。 钙离子 取2～3mL待测水，加数滴6mo1/L氨水使呈碱性，再加饱和草酸铵溶液2滴，放置12h后，无沉淀析出。 镁离子 取2～3mL待测水，加1滴0.1％鞑革达黄及数滴6mo1/L氢氧化钠溶液，如有淡红色出现，即有镁离子，如呈橙色则合格。 铵离子 取2～3mL待测水，加1～2滴内氏试剂，如呈黄色则有铵离子。 游离二氧化碳 取100mL待测水注入锥形瓶中，加3～4滴0.1％酚酞溶液，如呈淡红色，表示无游离二氧化碳；如为无色，可加 0.1000mo1/L氢氧化钠溶液至淡红色，l min内不消失，即为终点。算出游离二氧化碳的含量。注意，氢氧化钠溶液用量不能超过 0.1mL。 3、水纯度分析结果的表示
通常用以下几种表示方法： (1)毫克/升(mgL)：表示每升水中含有某物质的毫克数。 (2)微克/升(mg/L):表示每升水中含有某物质的微克数。 (3)硬度我国采用1L水中含有10g氧化钙作为硬度的1度，这和德国标准一致，所以有时也称作1德国度。 4、各种纯度水的制备 (1)蒸馏水 将自来水在蒸馏装置中加热汽化，然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于杂质离子一般不挥发，所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得 多，比较纯净，可达到三级水的指标，但还有少量金属离子、二氧化碳等杂质。 (2)二次石英亚沸蒸馏水 为了获得比较纯净的蒸馏水，可以进行重蒸馏，并在准备重蒸馏的蒸馏水中加人适当的试剂以抑制某些杂质的挥发。如加入甘露醇能 抑制硼的挥发。加入碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸馏水一般可达到二级水指标。第二次蒸馏通常采用石英 亚沸蒸馏器，其特点是在液面上方加热，使液面始终处于亚沸状态，可使水蒸气带出的杂质减至最低。 (3)去离子水 去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子树脂交换柱后所得的水。制备时，一般将水依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换 柱、阴阳离子树脂混合交换柱。这样得到的水纯度比蒸馏水纯度高，质量可达到二级或一级水指标，但对非电解质及胶体物质无效， 同时会有微量的有机物从树脂溶出，因此，根据需要可将去离子水进行重蒸馏以得到高纯水。 市售70型离子交换纯水器可用于实验室制备去离子水。 (4)特殊用水的制备 无氨水：①每升蒸馏水中加25mL5%的氢氧化钠溶液后，再煮沸1h,然后用前述的方法检查按离子。②每升蒸馏水中加2mL浓硫酸。 再重蒸馏，即得无氨蒸馏水。 无二氧化碳蒸馏水：煮沸蒸馏水，直至煮去原体积的1/4或1/5，隔离空气，冷却即得。此水应贮存于连接碱石灰吸收管的瓶中，其H 值应为7。 无氯蒸馏水：将蒸馏水在硬质玻璃蒸馏器中先煮沸，再进行蒸馏，收集中间馏出部分，即得无氯蒸馏水。 四、常用玻璃器皿的洗涤 1、洗涤方法 分析化学实验中要求使用洁净的器皿，因此，在使用前必须对器皿充分洗净。常用的洗涤方法有： 刷洗：用水和毛刷洗涤除去器皿上的污渍和其他不溶性和可榕性杂质。 用去污粉、肥皂、合成洗涤剂洗涤：洗涤时先将器皿用水湿润，再用毛刷蘸少许去污粉或洗涤剂，将仪器内外洗刷一遍，然后用水边 冲边刷洗，直至干净为止。 用铬酸洗液（简称洗液）洗涤：被洗涤器皿尽量保持干燥，倒少许洗液于器皿内，转动器皿使其内壁被洗液浸润（必要时可用洗液浸 泡)，然后将洗液倒回原装瓶内以备再用（若洗液的颜色变绿，则另作处理）。再用水冲洗器皿内残留的洗液，直至干净为止。如用
通常用以下几种表示方法： （1）毫克／升（mg/L）：表示每升水中含有某物质的毫克数。 （2）微克／升（mg/L ）：表示每升水中含有某物质的微克数。 （3）硬度 我国采用1L水中含有l0mg氧化钙作为硬度的1度，这和德国标准一致，所以有时也称作1德国度。 4、各种纯度水的制备 （1）蒸馏水 将自来水在蒸馏装置中加热汽化，然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于杂质离子一般不挥发，所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得 多，比较纯净，可达到三级水的指标，但还有少量金属离子、二氧化碳等杂质。 （2）二次石英亚沸蒸馏水 为了获得比较纯净的蒸馏水，可以进行重蒸馏，并在准备重蒸馏的蒸馏水中加人适当的试剂以抑制某些杂质的挥发。如加入甘露醇能 抑制硼的挥发。加入碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸馏水一般可达到二级水指标。第二次蒸馏通常采用石英 亚沸蒸馏器，其特点是在液面上方加热，使液面始终处于亚沸状态，可使水蒸气带出的杂质减至最低。 （3）去离子水 去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子树脂交换柱后所得的水。制备时，一般将水依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换 柱、阴阳离子树脂混合交换柱。这样得到的水纯度比蒸馏水纯度高，质量可达到二级或一级水指标，但对非电解质及胶体物质无效， 同时会有微量的有机物从树脂溶出，因此，根据需要可将去离子水进行重蒸馏以得到高纯水。 市售70型离子交换纯水器可用于实验室制备去离子水。 （4）特殊用水的制备 无氨水：①每升蒸馏水中加25mL 5％的氢氧化钠溶液后，再煮沸1h，然后用前述的方法检查按离子。②每升蒸馏水中加2mL浓硫酸， 再重蒸馏，即得无氨蒸馏水。 无二氧化碳蒸馏水：煮沸蒸馏水，直至煮去原体积的1/4或1/5，隔离空气，冷却即得。此水应贮存于连接碱石灰吸收管的瓶中，其pH 值应为7。 无氯蒸馏水：将蒸馏水在硬质玻璃蒸馏器中先煮沸，再进行蒸馏，收集中间馏出部分，即得无氯蒸馏水。 四、常用玻璃器皿的洗涤 1、洗涤方法 分析化学实验中要求使用洁净的器皿，因此，在使用前必须对器皿充分洗净。常用的洗涤方法有： 刷洗：用水和毛刷洗涤除去器皿上的污渍和其他不溶性和可榕性杂质。 用去污粉、肥皂、合成洗涤剂洗涤：洗涤时先将器皿用水湿润，再用毛刷蘸少许去污粉或洗涤剂，将仪器内外洗刷一遍，然后用水边 冲边刷洗，直至干净为止。 用铬酸洗液（简称洗液）洗涤：被洗涤器皿尽量保持干燥，倒少许洗液于器皿内，转动器皿使其内壁被洗液浸润（必要时可用洗液浸 泡），然后将洗液倒回原装瓶内以备再用（若洗液的颜色变绿，则另作处理）。再用水冲洗器皿内残留的洗液，直至干净为止。如用
热的洗液洗涤，则去污能力更强。 洗液主要用于洗涤被无机物沾污的器皿，它对有机物和油污的去污能力也较强。常用来洗涤一些口小、管细等形状特殊的器皿，如吸 管、容量瓶等。 洗液具有强酸性、强氧化性，对衣服、皮肤、桌面、橡皮等有腐蚀作用，使用时要特别小心。 用酸性洗液洗涤：根据器皿中污物的性质，可直接使用不同浓度的硝酸、盐酸和硫酸进行洗涤或浸泡，并可适当加热。 (1)浓盐酸（粗）可以洗去附着在器皿上的氧化剂，如二氧化锰。大多数不溶于水的无机物也可以用它来洗。灼烧过沉淀的瓷增祸，用 1:1盐酸洗涤后再用洗液洗 (2)硝酸一氢氟酸洗液是洗涤玻璃器皿和石英器皿的优良洗涤剂，可以避免杂质金属离子的沾附。常温下使用，贮存于塑料瓶中。洗涤 效率高，清洗速度快，但对油脂及有机物的清除效率差。对皮肤有很强的腐蚀性，操作时应戴手套。若沾到皮肤上时，应立即用大量 水冲洗。对玻璃和石英器皿有腐蚀作用，精密玻璃量器、标准磨口仪器、活塞、砂芯漏斗、光学玻璃、精密石英部件、比色皿等不宜 用这种洗液。 用碱性洗液洗涤适用于洗涤油脂和有机物。因它的作用较慢，一般要浸泡24或用浸煮的方法。 (1)氢氧化钠一高锰酸钾洗液用此洗液洗过后，在器皿上会留下二氧化锰，可再用盐酸洗。 (2)氢氧化钠（钾）一乙醇洗液洗涤油脂的效力比有机溶剂高，但不能与玻璃器皿长期接触。使用碱性洗液时要特别注意，碱液有 腐蚀性，不能溅到眼睛上。 有机溶剂洗液用于洗涤油脂类、单体原液、聚合体等有机污物。应根据沾物性质选择适当的有机溶剂。常用的有三氯乙烯、二氯乙 烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油、醇醚混合液等。一般先用有机溶剂洗两次，再用水冲洗，最后 用浓酸或浓碱洗液洗，再用水冲洗。如洗不干净，可先用有机溶剂浸泡一定时间，然后再如上依次处理。 除以上洗涤方法外，还可以根据污物性质对症下药。如要洗去氯化银沉淀，可用氨水；硫化物沉淀，可用盐酸和硝酸：衣服上的碘 斑，可用10%硫代硫酸钠溶液；高锰酸钾溶液残留在器壁上的棕色污斑，可用硫酸亚铁的酸性溶液。 不论用上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。洗涤干净的器皿，放去水后，内壁只应 留下均匀一薄层水，如壁上挂着水珠，说明没有洗干净，必须重洗。 2、常用洗液的配制 (1)铬酸洗液：将5g重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入80L粗浓硫酸，搅拌以加速溶解。冷却后贮存在磨口试剂瓶中，防止吸水而 失效 (2)硝酸一氢氟酸洗液：含氢氟酸约5%、硝酸约20%~35%。由100~120mL40%氢氟酸、150~250mL浓硝酸和650~750mL蒸馏水 配制成。洗液出现混浊时，可用塑料漏斗和滤纸过滤。洗涤能力降低时，可适当补充一些氢氟酸。 (3)氢氧化钠一高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾溶于少量水中，加入100mL10%氢氧化钠溶液。 (4)氢氧化钠一乙醇溶液：120g氢氧化钠溶解在120mL水中，再用95%的乙醇稀释至1L. (5)硫酸亚铁酸性洗液：含少量硫酸亚铁的稀硫酸溶液，此液不能放置，放置后会因F2+氧化而失效。 6、醇醚混合物：1份乙醇和1份乙醚混合。 五、化学试剂
热的洗液洗涤，则去污能力更强。 洗液主要用于洗涤被无机物沾污的器皿，它对有机物和油污的去污能力也较强。常用来洗涤一些口小、管细等形状特殊的器皿，如吸 管、容量瓶等。 洗液具有强酸性、强氧化性，对衣服、皮肤、桌面、橡皮等有腐蚀作用，使用时要特别小心。 用酸性洗液洗涤：根据器皿中污物的性质，可直接使用不同浓度的硝酸、盐酸和硫酸进行洗涤或浸泡，并可适当加热。 (1)浓盐酸（粗）可以洗去附着在器皿上的氧化剂，如二氧化锰。大多数不溶于水的无机物也可以用它来洗。灼烧过沉淀的瓷增祸，用 1：1盐酸洗涤后再用洗液洗。 (2)硝酸一氢氟酸洗液是洗涤玻璃器皿和石英器皿的优良洗涤剂，可以避免杂质金属离子的沾附。常温下使用，贮存于塑料瓶中。洗涤 效率高，清洗速度快，但对油脂及有机物的清除效率差。对皮肤有很强的腐蚀性，操作时应戴手套。若沾到皮肤上时，应立即用大量 水冲洗。对玻璃和石英器皿有腐蚀作用，精密玻璃量器、标准磨口仪器、活塞、砂芯漏斗、光学玻璃、精密石英部件、比色皿等不宜 用这种洗液。 用碱性洗液洗涤适用于洗涤油脂和有机物。因它的作用较慢，一般要浸泡24h或用浸煮的方法。 （1）氢氧化钠一高锰酸钾洗液用此洗液洗过后，在器皿上会留下二氧化锰，可再用盐酸洗。 （2）氢氧化钠（钾）一乙醇洗液洗涤油脂的效力比有机溶剂高，但不能与玻璃器皿长期接触。使用碱性洗液时要特别注意，碱液有 腐蚀性，不能溅到眼睛上。 有机溶剂洗液用于洗涤油脂类、单体原液、聚合体等有机污物。应根据沾物性质选择适当的有机溶剂。常用的有三氯乙烯、二氯乙 烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲 烷、四氯化碳、汽油、醇醚混合液等。一般先用有机溶剂洗两次，再用水冲洗，最后 用浓酸或 浓碱洗液洗，再用水冲洗。如洗不干净，可先用有机溶剂浸泡一定时间，然后再如上依次处 理。 除以上洗涤方法外，还可以根据污物性质对症下药。如要洗去氯化银沉淀，可用氨水；硫化物沉淀，可用盐酸和硝酸；衣服上的碘 斑，可用10％硫代硫酸钠溶液；高锰酸钾溶液残留在器壁上的棕色污斑，可用硫酸亚铁的酸性溶液。 不论用上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。洗涤干净的器皿，放去水后，内壁只应 留下均匀一薄层水，如壁上挂着水珠，说明没有洗干净，必须重洗。 2、常用洗液的配制 （1）铬酸洗液：将5g重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入80mL粗浓硫酸，搅拌以加速溶解。冷却后贮存在磨口试剂瓶中，防止吸水而 失效。 （2）硝酸一氢氟酸洗液：含氢氟酸约5％、硝酸约20％～35％。由100～120mL 40％氢氟酸、150～250mL浓硝酸和650～750mL蒸馏水 配制成。洗液出现混浊时，可用塑料漏斗和滤纸过滤。洗涤能力降低时，可适当补充一些氢氟酸。 （3）氢氧化钠一高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾溶于少量水中，加入100mL 10％氢氧化钠溶液。 （4）氢氧化钠一乙醇溶液：120g氢氧化钠溶解在120mL水中，再用95％的乙醇稀释至1L。 （5）硫酸亚铁酸性洗液：含少量硫酸亚铁的稀硫酸溶液，此液不能放置，放置后会因Fe2＋氧化而失效。 6、醇醚混合物：1份乙醇和1份乙醚混合。 五、化学试剂