第八章重量分析法
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§8一1概述 重量分析是常量分析中准确度最好、精密度最高的方法之一。 重量法的分类 沉淀法利用沉淀反应使被测组分以微溶化合物的形式沉淀 出来,再使之转化为称量形称量。 电解法 利用电解的原理,使被测金属离子在电极上还原析 出,然后称其质量,电极增加的质量即为金属的质 重量法 量。 挥发法 通过加热或其他方法使试样中的被测成份逸出,然 后根据试样重量减轻计算被测组分的含量。 萃取法 利用某些有机试剂把被测物质萃取出来,然后将有 机试剂蒸发逸出,求其被测物质的含量。 第八章重量分析法 May 2002 2
May 2002 2 §8-1 重量法 利用沉淀反应使被测组分以微溶化合物的形式沉淀 出来,再使之转化为称量形称量。 利用电解的原理,使被测金属离子在电极上还原析 出,然后称其质量,电极增加的质量即为金属的质 量。 通过加热或其他方法使试样中的被测成份逸出,然 后根据试样重量减轻计算被测组分的含量。 利用某些有机试剂把被测物质萃取出来,然后将有 机试剂蒸发逸出,求其被测物质的含量
重量法的分析过程 处理 称量→溶解→沉淀 >称重>计算 如测定土中的Fe: Fe3+3 过滤,洗 Fe (OH) Fe 037 计算 (沉淀型) (称量型) 三、重量法的特点和应用苑围 重量法可以直接通过称量而得到分析结果,不需要标准试样或基准物质 进行比较,所以其准确度比较高,但它操作比较繁琐,耗时较长。 由于重量法操作繁琐,耗时较长,一般只用于常量分析,而不用于微量 分析和痕量分析。 第八章重量分析法 May 2002
May 2002 3 如测定土中的Fe: 称量 溶解 沉淀 处理 称重 计算 Fe Fe(OH) 3 Fe O 2 3 计算 NH3 (沉淀型) 过滤,洗涤 (称量型) 3+ 重量法可以直接通过称量而得到分析结果,不需要标准试样或基准物质 进行比较,所以其准确度比较高,但它操作比较繁琐,耗时较长。 由于重量法操作繁琐,耗时较长,一般只用于常量分析,而不用于微量 分析和痕量分析
四、重量法对沉淀形和称量形的要求 对沉淀形的要求 沉淀的溶解度必须很小,从而才能保证被测组分沉淀完全, 使误差<0.1%。 2) 沉淀应易于过滤和洗涤:为了易于过滤和洗涤,保证沉淀的纯 度,因此在进行沉淀时,尽量希望得到粗大的晶型沉淀。如果 沉淀是列定型的,应注意掌握沉淀条件,从而达到改变沉淀的 性质。 )沉淀必须纯净:沉淀应当是纯净的,尽量避免其他杂质的沾污, 同时也不应含有沉淀剂,从而才能得到准确的分析结果。 沉淀易于转化为称量型:这种转化不仅要求容易,同时还要求 转化是定量进行的。 第八章重量分析法 May 2002
May 2002 4 1. 对沉淀形的要求 1) 沉淀的溶解度必须很小,从而才能保证被测组分沉淀完全, 使误差 < 0.1%。 2) 沉淀应易于过滤和洗涤:为了易于过滤和洗涤,保证沉淀的纯 度,因此在进行沉淀时,尽量希望得到粗大的晶型沉淀。如果 沉淀是列定型的,应注意掌握沉淀条件,从而达到改变沉淀的 性质。 3) 沉淀必须纯净:沉淀应当是纯净的,尽量避免其他杂质的沾污, 同时也不应含有沉淀剂,从而才能得到准确的分析结果。 4) 沉淀易于转化为称量型:这种转化不仅要求容易,同时还要求 转化是定量进行的
2. 对称量形的要求 )具有确定的化学组成。从而才能根据这一化学式进行结果计算。 2)具有足够的化学稳定性。不应受空气中水分,和等的影响。 3)具有尽可能大的分子量:称量型的分子量大,则被测组分在称 量型中的含量就小,从而提高分析结果的准确度。 五、重量分析结果的计算 在许多情况下,沉淀的称量形式与要求的被测组分形式不一致,这 时就需要称量形式的重量换算为被测组分的重量,从而提出了换算 因数的概念。 第八章重量分析法 May 2002
May 2002 5 2. 对称量形的要求 1) 具有确定的化学组成。从而才能根据这一化学式进行结果计算。 2) 具有足够的化学稳定性。不应受空气中水分,和等的影响。 3) 具有尽可能大的分子量:称量型的分子量大,则被测组分在称 量型中的含量就小,从而提高分析结果的准确度。 在许多情况下,沉淀的称量形式与要求的被测组分形式不一致,这 时就需要称量形式的重量换算为被测组分的重量,从而提出了换算 因数的概念