.Ono 第九章 化学分析中的分离方法
分离(separation)的目的一是把被测组分分离出来进行测定;一 是把样品中各种互相干扰的组分都分离开来,然后分别进行测定。 》离方苦自分卖 固液分离 液-液分离 气-液分离 沉淀分离法 溶剂萃取 挥发分离 离子交换法 液膜分离 蒸馏分离 色谱法 May 2003 2 第八章化学分析中的分离方法
May 2003 第八章 化学分析中的分离方法 2 分离(separation)的目的一是把被测组分分离出来进行测定;一 是把样品中各种互相干扰的组分都分离开来,然后分别进行测定。 沉淀分离法 离子交换法 色谱法 固液分离 溶剂萃取 液膜分离 液-液分离 挥发分离 蒸馏分离 气-液分离
化学分析中对分离的要求 被测组分在分离过程中的损失应尽可能的小,这种损失常 用被测组分的回收率来衡量。 RA- 分离后A的测定值 样品中A的总量 回收率R越高越好。 组分之间尽可能分离完全,在互相的测定中彼此不再干扰。 分离效果的好坏一般用分离因数来表示。 SA/B RB RA 若A的回收率约为100%, 则SA/B=RB 对痕量组分的分离,一般要采取适当措施使该组分得到 浓缩和富集,富集效果可用富集倍数来表示。 May 2003 3 第八章化学分析中的分离方法
May 2003 第八章 化学分析中的分离方法 3 化学分析中对分离的要求 被测组分在分离过程中的损失应尽可能的小,这种损失常 用被测组分的回收率来衡量。 RA = 分离后A的测定值 样品中A的总量 回收率R越高越好。 组分之间尽可能分离完全,在互相的测定中彼此不再干扰。 分离效果的好坏一般用分离因数来表示。 B A / B A R S R = 若A的回收率约为100%,则 S R A / B B = 。 对痕量组分的分离,一般要采取适当措施使该组分得到 浓缩和富集,富集效果可用富集倍数来表示
§10一1沉淀分离法 定义 利用沉淀反应把被测组分和干扰组分分开。 原理 利用沉淀反应的溶度积原理。 分类 1.无机沉淀剂分离: 在无机沉淀剂中,最有代表性的有NaOH、NHHs等。 2.有机沉淀剂分离; 有机沉淀剂种类繁多,具有选择性高、共沉淀不严重、沉 淀晶形好的特点。 H May 2003 4 第八章化学分析中的分离方法
May 2003 第八章 化学分析中的分离方法 4 §10-1 定义 利用沉淀反应把被测组分和干扰组分分开。 原理 利用沉淀反应的溶度积原理。 分类 1. 无机沉淀剂分离; 在无机沉淀剂中,最有代表性的有NaOH、 NH3 、 H S2 等。 2. 有机沉淀剂分离; 有机沉淀剂种类繁多,具有选择性高、共沉淀不严重、沉 淀晶形好的特点。 CH3 C N OH CH3 C N OH CH3 C N O CH3 C N O + Ni 2+ N C O N C O Ni H H CH3 CH3 + H +
3。共沉淀的分离与富集 在微量组分测定中,却往往又利用共沉淀现象来分离和富集那些含 量极低、浓度甚稀的不能用常规沉淀方法分离出来的组分。 4.提高沉淀分离选择性的方法 1)控制溶液的酸度 最常用的方法。 2)利用络合掩蔽作用 利用掩蔽剂提高分离的选择性是经常被采用的手段之一。 3)利用氧化还原反应 许多元素可以处于多种氧化态,而不同氧化态对同一种试剂 的作用常常不同,因此通过预先氧化或还原,改变离子的价 态,可以实现分离的目的。 May 2003 5 第八章化学分析中的分离方法
May 2003 第八章 化学分析中的分离方法 5 3. 共沉淀的分离与富集 在微量组分测定中,却往往又利用共沉淀现象来分离和富集那些含 量极低、浓度甚稀的不能用常规沉淀方法分离出来的组分。 4. 提高沉淀分离选择性的方法 1) 2) 3) 最常用的方法。 利用掩蔽剂提高分离的选择性是经常被采用的手段之一。 许多元素可以处于多种氧化态,而不同氧化态对同一种试剂 的作用常常不同,因此通过预先氧化或还原,改变离子的价 态,可以实现分离的目的