由于样液的浓度不同,折射率不同,。故临界角的大小也 不同。又因折射率与临界角成正比,故在刻度尺上直接刻上 折射率或锤度(·Bx)值。当旋动棱品调节旋钮,图44 中(2)使视野内明暗分界线恰好通过十字线交点时,表示 光线从棱晶射入样液的入射角达到了临界角,此时即可从读 数镜筒中读取样液的折射率或锤度值。 阿贝折光仪也可在反射光中使用。使用时调整反光镜, 图4-4中(18),不让光线进入进光棱晶,同时揭开折射棱 品的旁盖,图44中(16),使光线从折射棱品的侧孔进入 此时只用折射棱晶,进光棱晶只作盖用,其光学原理如图 47所示。当棱晶旋至光线入射角ION达到临界角时,IO 成为临界线,所有入射角大于1O的光线(即图4-7中IO 线上方的光线及与它们平行的光线)发生全反射,产生明亮 视野:所有入射角小于ION的光线(即图47中IO线下方 的光线及与它们平行的光线)折射进入样液层,只有一小部 分反射,故视野比较暗。这样,在视野中使产生明暗分界。 此方法适用于深色样液的测定,可以减少色散程度,使视野 分界清晰。 图4-7阿贝折光仪在反射光中使用时的光路图 影响折射率测定的因 (1)光波波长的影响 物质的折射率因光波波长而异。波长较长时物质的折射*较小,波长较短时物质的折射率较大。测 定时光源通常为白光。当白光经过棱晶和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折 射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。 为了消除色散,在阿贝折光仪观测筒的下端安装了色散补偿器。它是由两块相同的阿米西棱晶组成 每个阿米西棱晶又由两块冕玻璃棱晶及其中间的一块成直角的燧石玻璃棱晶组成,其截面如图48所示。 当调节消色旋纽,图44中(10)时,两个阿米西棱晶可同时反向转动。当两者处于图48()的位置 时,补偿色散的能力最大,从L'方向进入的色散光可复合成白光。当处于图48(b)的位置时,两棱 晶的作用相互抵消,整个补偿器不起作用。测定时根据白光通过折光棱晶和液层时产生的色散程度,调 节消色旋钮,使两个阿米西棱晶处于图4-8()、(b)之间的适当位置,即可消除色散。 B 图4-8色散补偿器 (2)温度的影响 溶液的折射率随温度的变化而变化。温度升高折射率减小:温度降低折射率增大。折光仪上的刻度 是在标准温度20℃时刻制的。若测定温度不是20℃,则应将测定结果进行温度校正(见附表43)。 4阿贝折光仪的使用方法
6 由于样液的浓度不同,折射率不同,故临界角的大小也 不同。又因折射率与临界角成正比,故在刻度尺上直接刻上 折射率或锤度(°Bx)值。当旋动棱晶调节旋钮,图 4-4 中(2)使视野内明暗分界线恰好通过十字线交点时,表示 光线从棱晶射入样液的入射角达到了临界角,此时即可从读 数镜筒中读取样液的折射率或锤度值。 阿贝折光仪也可在反射光中使用。使用时调整反光镜, 图 4-4 中(18),不让光线进入进光棱晶,同时揭开折射棱 晶的旁盖,图 4-4 中(16),使光线从折射棱晶的侧孔进入, 此时只用折射棱晶,进光棱晶只作盖用,其光学原理如图 4-7 所示。当棱晶旋至光线入射角 ION 达到临界角时,IO 成为临界线,所有入射角大于 ION 的光线(即图 4-7 中 IO 线上方的光线及与它们平行的光线)发生全反射,产生明亮 视野;所有入射角小于 ION 的光线(即图 4-7 中 IO 线下方 的光线及与它们平行的光线)折射进入样液层,只有一小部 分反射,故视野比较暗。这样,在视野中便产生明暗分界。 此方法适用于深色样液的测定,可以减少色散程度,使视野 分界清晰。 图 4-7 阿贝折光仪在反射光中使用时的光路图 3 影响折射率测定的因素 (1) 光波波长的影响 物质的折射率因光波波长而异。波长较长时物质的折射率较小,波长较短时物质的折射率较大。测 定时光源通常为白光。当白光经过棱晶和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折 射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。 为了消除色散,在阿贝折光仪观测筒的下端安装了色散补偿器。它是由两块相同的阿米西棱晶组成。 每个阿米西棱晶又由两块冕玻璃棱晶及其中间的一块成直角的燧石玻璃棱晶组成,其截面如图 4-8 所示。 当调节消色旋钮,图 4-4 中(10)时,两个阿米西棱晶可同时反向转动。当两者处于图 4-8(a)的位置 时,补偿色散的能力最大,从 L′方向进入的色散光可复合成白光。当处于图 4-8(b)的位置时,两棱 晶的作用相互抵消,整个补偿器不起作用。测定时根据白光通过折光棱晶和液层时产生的色散程度,调 节消色旋钮,使两个阿米西棱晶处于图 4-8(a)、(b)之间的适当位置,即可消除色散。 图 4-8 色散补偿器 (2) 温度的影响 溶液的折射率随温度的变化而变化。温度升高折射率减小;温度降低折射率增大。折光仪上的刻度 是在标准温度 20℃时刻制的。若测定温度不是 20℃,则应将测定结果进行温度校正(见附表 4-3)。 4 阿贝折光仪的使用方法
(1)分开两棱晶,以脱脂棉球蘸取乙醇擦净,挥干乙醇。滴1~2滴样液于下面棱品的平面中央,迅 速闭合两棱晶,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。 (2)由目镜观察,转动棱品旋钮,使视野出现明暗两部分。 (3)转动色散补偿器旋钮, 使视野中只有黑白两色。 转动棱晶旋钮, 使明暗分界线在十字线交叉点上 (5) 从读数镜筒中读取折射率或锤度值。 (6) 利定样液的温度。 (7)打开棱品,用蒸馏水、乙醇或乙联擦净棱品表面及其它名机件, 旋光法 应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其浓度、含量及纯度的分析方法称为旋光法, 1旋光法的基本原理 (1)自然光与偏振光 光是一种电磁波,是横波,即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光线前进 方向石相垂直的光波据动面。若光线前进的方向指向我们。训与之百相垂直的光波振动平面可表示为图 0中的(a 图中箭头表示光波振动方向。 使自然光通过尼克尔棱品, 由于尼克尔 棱品只能让振 面与尼克尔棱晶光轴平行的光波通过,所以通过尼克尔棱晶的光只有 一个与光线前进方向垂直的光波振 动面,如图49中的(b)。这种只在一个平面上振动的光叫偏振光。 图4-9自然光与偏振光 (2)偏振光的产生 产生偏振光的方法很多,通常是用尼克尔棱品或偏振片。 把一块方解石的菱形六面体末端的表面磨光,使镜角等于68°,然后将其对角切成两半,把切面磨 成光学平面后,再用加食大树胶粘在一起。使成为一个尼科尔棱品(见图410)。由于方解石的光学特 当自然光通过尼科尔棱品时,发生双折射,产生两道振动面互相垂直的平面偏振 。 其中0称为 常光线,E称为非常光线。方解石对它们的折射率不同,对寻常光线的折射率是1.658对非常光线的 射率是1.486。加拿大树胶对两种光线的折射率都是1.55。寻常光线0由方解石到加拿大树胶是由光密 介质到光疏介质,因其入射角(76°25')大于临界角(69°12')而被加拿大树胶层全反射,并被涂 黑的侧面吸收。非常光线E由方解石到加套大树胶是由光疏介质到光密介质,必将发生折射而通过加拿 大树胶,由棱晶的另一端射出,从而产生了平面偏振光。 加拿大树胶 68V 自然光 。偏振光 图410尼科尔棱品
7 (1) 分开两棱晶,以脱脂棉球蘸取乙醇擦净,挥干乙醇。滴 1~2 滴样液于下面棱晶的平面中央,迅 速闭合两棱晶,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。 (2) 由目镜观察,转动棱晶旋钮,使视野出现明暗两部分。 (3) 转动色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色。 (4) 转动棱晶旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点上。 (5) 从读数镜筒中读取折射率或锤度值。 (6) 测定样液的温度。 (7) 打开棱晶,用蒸馏水、乙醇或乙醚擦净棱晶表面及其它各机件。 三 旋光法 应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其浓度、含量及纯度的分析方法称为旋光法。 1 旋光法的基本原理 (1) 自然光与偏振光 光是一种电磁波,是横波,即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光线前进 方向互相垂直的光波振动面。若光线前进的方向指向我们,则与之互相垂直的光波振动平面可表示为图 4-9 中的(a),图中箭头表示光波振动方向。若使自然光通过尼克尔棱晶,由于尼克尔棱晶只能让振动 面与尼克尔棱晶光轴平行的光波通过,所以通过尼克尔棱晶的光只有一个与光线前进方向垂直的光波振 动面,如图 4-9 中的(b)。这种只在一个平面上振动的光叫偏振光。 图 4-9 自然光与偏振光 (2) 偏振光的产生 产生偏振光的方法很多,通常是用尼克尔棱晶或偏振片。 把一块方解石的菱形六面体末端的表面磨光,使镜角等于 68°,然后将其对角切成两半,把切面磨 成光学平面后,再用加拿大树胶粘在一起,便成为一个尼科尔棱晶(见图 4-10)。由于方解石的光学特 性,当自然光通过尼科尔棱晶时,发生双折射,产生两道振动面互相垂直的平面偏振光。其中 O 称为寻 常光线,E 称为非常光线。方解石对它们的折射率不同,对寻常光线的折射率是 1.658;对非常光线的折 射率是 1.486。加拿大树胶对两种光线的折射率都是 1.55。寻常光线 O 由方解石到加拿大树胶是由光密 介质到光疏介质,因其入射角(76°25′)大于临界角(69°12′)而被加拿大树胶层全反射,并被涂 黑的侧面吸收。非常光线 E 由方解石到加拿大树胶是由光疏介质到光密介质,必将发生折射而通过加拿 大树胶,由棱晶的另一端射出,从而产生了平面偏振光。 图 4-10 尼科尔棱晶