第六章灰分及几种重要矿旷物元素含量的测定 第一节灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分 包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等 元素。此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。当这些组分 经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变 ,最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要 是无机盐和氧化物)则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的 项指标 食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。食品的灰分与食品中原来存在的无机 成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把均烧后的残留物称为粗灰分。这是因 为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等， 会挥发散失， 磷、硫等也能以含氧 酸的形式挥发散 这部分无机物减少了。另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解) 生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。 合品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分， 水不溶性灰分和酸不落性灰分。其中水落性灰分反映的是可溶性的钾、纳、钙、镁等氧化物 和盐类含最。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金屈的碱式磷酸盐含 量。酸不溶性灰分反映的 是环境污染混入产品中的泥沙及样 品组织中的微量氧化硅含量 测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各利 灰分的组成和含量也不相同。当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰 分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加 剂，或食品在生立、加丁、过程中受到了污钟。因此定灰分可以判渐食品受污垫的程 度。2、灰分可以作为评价食品的质最指 。倒 在面粉加 常以总灰分含最评定面粉 等级，富强粉为0.305%：标准粉为0.60.9%：加工精度越细，总灰分含量越小 这是由 于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。生产果胶、明胶之类的的胶质品质时总灰 分是这些胶的胶冻性能的标志。水溶性灰分可以反映果酱果冻等制品中的果汁含量。3、测 定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的 灰分可以反映动物品种，饲料组分对其的影响。常见食品的灰分含量见表61。 表61食品的灰分含量 食品名称 含量(%) 食品名称 含量(%)食品名称 含量%) 生到 06-07 罐藏甜炼乳 19.21 鲜肉 05.12 到粉 557 鲜果 02.12 鲜鱼（可食部分）0.8-2.0 脱脂乳粉 7.8-8.2 0.2-12 鸡蛋白 0.6 罐藏淡炼乳 1.6-1.7 小麦胚乳 0.5 鸡蛋黄 1.6 精制糖、糖果 痕量-18 糖浆、峰蜜 痕量-18纯油脂 无 二、总灰分的测定 1、原理：将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态 放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质木身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮 的氧化物及水分而散失：无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化
第六章 灰分及几种重要矿物元素含量的测定 第一节 灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分 包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有 Ca、Mg、K、Na、S、P、C1 等 元素。此外还含有少量的微量元素，如 Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se 等。当这些组分 经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要 是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的 一项指标。 食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。食品的灰分与食品中原来存在的无机 成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。这是因 为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧 酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产 生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。 食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分， 水不溶性灰分和酸不溶性灰分。其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物 和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含 量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的 微量氧化硅含量。 测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种 灰分的组成和含量也不相同。当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰 分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加 剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。因此测定灰分可以判断食品受污染的程 度。2、灰分可以作为评价食品的质量指标。例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉 等级，富强粉为 0.3~0.5%；标准粉为 0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由 于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高 20 倍左右。生产果胶、明胶之类的的胶质品质时总灰 分是这些胶的胶冻性能的标志。水溶性灰分可以反映果酱果冻等制品中的果汁含量。3、测 定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的 灰分可以反映动物品种，饲料组分对其的影响。常见食品的灰分含量见表 6-1。 表 6-1 食品的灰分含量 食品名称 含量(%) 食品名称 含量(%) 食品名称 含量(%) 牛乳 0.6-0.7 罐藏甜炼乳 1.9-2.1 鲜肉 0.5-1.2 乳粉 5-5.7 鲜果 0.2-1.2 鲜鱼(可食部分) 0.8-2.0 脱脂乳粉 7.8-8.2 蔬菜 0.2-1.2 鸡蛋白 0.6 罐藏淡炼乳 1.6-1.7 小麦胚乳 0.5 鸡蛋黄 1.6 精制糖、糖果 痕量-1.8 糖浆、峰蜜 痕量-1.8 纯油脂 无 二、总灰分的测定 1、原理：将食品经炭化后置于 500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态 放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮 的氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化
物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含 灰化条件的选 (灰化容器： 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚，石英坩埚等多种。其 中最常用的是素烧资坩品。它具有附高温1200℃)内壁光滑，时稀酸，价格低廉等优点，但 耐碱性能较差，当灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类时），瓷坩埚内壁的轴层会部分溶 解，反复多次使用后，往往难以保持恒重。另外当温度骤变时，易发生破裂，因此要注意使 用。 铂坩埚具有耐高温(1773℃)，能抗碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀 导热性能好 吸 性小等优点，但价格品贵，故使用时应特别注意其性能和使用规则。另外，使用不当时会腐 蚀和发脆。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前处理的液态样品，加热影胀的样品及灰 分含量低，取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。 2)取样量 测定灰分时，取样量的多少应根据试样种类和性状来决定，同时应考虑到称量误差。 般以灼烧后得到的灰分量为10-100g来决定取样量。通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、 调味料、鱼类及海产品等取1-2g:谷物及其制品，肉及其制品，糕点，牛乳等取35g:蔬 菜及其制品，砂糖及其制品，蜂蜜，奶油等取5-10g:水果及其制品取20g:油脂取50g。 见表6-2。 (3)灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分组成性质及含量 各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525℃-600℃。其中只有黄油规定在500℃以下， 文是因为用溶利除去酯类后，残渣加以于燥，由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还 表62 AOAC公定法规定不同食品灰分测定温度与重量 食品名利 测定条件 试样量 谷物及其制品 550℃或700℃ 3-5g 通心粉、鸡蛋面条及制品 550℃ 3-5g 淀粉制品、淀粉、甜食粉 525℃ 5-10g 大豆粉 600℃ 肉及其制品 5250 3-5g 乳及制品 ≤550℃ 3-5g 鱼类及海产品 ≤525℃ 2g 水果及制品 ≤525℃ 5 蔬菜及 525℃ 5-10 砂糖及制品 525℃ 3-5g 糖蜜 5250 酷 525℃ 25ml 魂酒 5250 50ml 馏酒 525℃ 25-100ml 茶 525℃ 5-10g 注：AOAC公定法(Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists)
物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含 量。 2、灰化条件的选择 ⑴灰化容器： 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚，石英坩埚等多种。其 中最常用的是素烧瓷坩埚。它具有耐高温(1200℃),内壁光滑，耐稀酸，价格低廉等优点，但 耐碱性能较差，当灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类时），瓷坩埚内壁的釉层会部分溶 解，反复多次使用后，往往难以保持恒重。另外当温度骤变时，易发生破裂，因此要注意使 用。铂坩埚具有耐高温（1773℃），能抗碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀，导热性能好，吸湿 性小等优点，但价格昂贵，故使用时应特别注意其性能和使用规则。另外，使用不当时会腐 蚀和发脆。 灰化容器的大小要根据试样性状来选 用，需前处理的液态样品，加热膨胀的样品及灰 分含量低，取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。 ⑵取样量 测定灰分时，取样量的多少应根据试样种类和性状来决定，同时应考虑到称量误差。一 般以灼烧后得到的灰分量为 10-100mg 来决定取样量。通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、 调味料、鱼类及海产品等取 1-2g；谷物及其制品，肉及其制品，糕点，牛乳等取 3-5g；蔬 菜及其制品，砂糖及其制品，蜂蜜，奶油等取 5-10g；水果及其制品取 20g；油脂取 50g。 见表 6-2。 ⑶灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的 无机成分组成性质及含量 各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为 525℃-600℃。其中只有黄油规定在 500℃以下， 这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥，由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还 表 6-2 AOAC 公定法规定不同食品灰分测定温度与重量 食品名称 测定条件 试样量 谷物及其制品 550℃或 700℃ 3-5g 通心粉、鸡蛋面条及制品 550℃ 3-5g 淀粉制品、淀粉、甜食粉 525℃ 5-10g 大豆粉 600℃ 2g 肉及其制品 525℃ 3-5g 乳及制品 ≤550℃ 3-5g 鱼类及海产品 ≤525℃ 2g 水果及制品 ≤525℃ 25g 蔬菜及制品 525℃ 5-10g 砂糖及制品 525℃ 3-5g 糖蜜 525℃ 5g 醋 525℃ 25ml 啤酒 525℃ 50ml 蒸馏酒 525℃ 25-100ml 茶叶 525℃ 5-10g 注：AOAC 公定法 （Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists）
要在灰化后定量食盐，所以采用抑制氯的挥发温度，其它食品全是525、550、600及700℃。 700℃仅话合于添加醋酸镁的快速法」 灰化温度选定在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失 而且酸盐 盐类也会 将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化 灰化温度过低，则东 化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。 此外，加热速度也不可太快，以防急刷干馏时均热物的局部产生大量气体而使微粒飞失 惧核 ()灰化时间 般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间 因试样不同而异 般需2-5h,通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以 确定第一次取出时间，取出后冷却，称重，然后再置入马福炉中灼烧，直至达恒重。应该指 出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如铁含量高的食品，残灰 呈褐色，锰，铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有 碳块，所以应根据样品的组成，性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。 加速灰化的方法 对于难以灰化的样品，可用下述方法来加速灰化 改变操作方法： (1)样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容婴边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残 灰飞扬)少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干 洞，置于 120- 0℃烘箱中充分于 ,再灼烧到恒重 (2)添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。 样品经初步灼烧后，加入上述物质如硝酸(1：1)或双氧水，蒸干后再灼烧到恒重，利用他 们的氧化作用来加速碳粒灰化，也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出 灰分早现松做状态， 促进未灰化的碳粒灰化。 3)硫酸灰化法：对于糖类制品如白 ,绵白树 、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为主的阳离子 过剩，灰化后的残灰呈碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方 法。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。在添加浓硫酸时应注意，如有 一部分残灰溶液和二氧化碳气体呈雾状扬起，要边用表面玻璃将灰化容器盖住边加硫酸，不 起泡后，用少量去离子水将表面玻璃上的附着物洗入灰化容器中。 4)加入酷酸镁，硝酸镁等助灰化剂 谷物 其制品中 般过剩于阳离子，随者灰化进行， 磷酸将以磷酸二氢钾的形式 存在，容易形成在比较低的温度下熔融的无机物，因而包住未灰化的碳造成供氧不足，难以 完全灰化。因此采用添加灰化辅助剂，如醋酸镁或硝酸镁等，使灰化容易进行。这些镁盐随 者灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，成白色松散状态，避免碳粒被包裹， 可大大缩短灰化时间。此法应做空白实验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。 4、测定方法 ()瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸(1：4)煮1~2h,洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混 合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规定温度的高温炉中灼烧1h,移至炉口冷却到200 ℃左右后，再移入干燥皿中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30mn取出 冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg)。 (2样品预处理 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚中，置于水溶上蒸发至近干， 再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溉失。 b果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样与己知
要在灰化后定量食盐，所以采用抑制氯的挥发温度，其它食品全是 525、550、600 及 700℃。 700℃仅适合于添加醋酸镁的快速法。 灰化温度选定在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失， 而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化，灰化温度过低，则灰 化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。 此外，加热速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞失- 爆燃。 ⑷灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间 因试样不同而异，一般需 2-5h，通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以 确定第一次取出时间，取出后冷却，称重，然后再置入马福炉中灼烧，直至达恒重。应该指 出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如铁含量高的食品，残灰 呈褐色，锰，铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使 灰的表面呈白色，内部仍残留有 碳块，所以应根据样品的组成，性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。 3、加速灰化的方法 对于难以灰化的样品，可用下述方法来加速灰化。 改变操作方法： ⑴样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入（不可直接洒在残灰上，以防残 灰飞扬）少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住 的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干 涸，置于 120-130℃烘箱中充分干燥，再灼烧到恒重。 ⑵添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。 样品经初步灼烧后，加入上述物质如硝酸（1：1）或双氧水，蒸干后再灼烧到恒重，利用他 们的氧化作用来加速碳粒灰化，也可加入 10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出， 使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。 ⑶硫酸灰化法：对于糖类制品如白糖、绵白糖、葡萄糖、饴糖等制品，以钾等为主的阳离子 过剩，灰化后的残灰呈碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的方 法。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。在添加浓硫酸时应注意，如有 一部分残灰溶液和二氧化碳气体呈雾状扬起，要边用表面玻璃将灰化容器盖住边加硫酸，不 起泡后，用少量去离子水将表面玻璃上的附着物洗入灰化容器中。 ⑷加入醋酸镁，硝酸镁等助灰化剂 谷物及其制品中，磷酸一般过剩于阳离子，随着灰化进行，磷酸将以磷酸二氢钾的形式 存在，容易形成在比较低的温度下熔融的无机物，因而包住未灰化的碳造成供氧不足，难以 完全灰化。因此采用添加灰化辅助剂，如醋酸镁或硝酸镁等，使灰化容易进行。这些镁盐随 着灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，成白色松散状态，避免碳粒被包裹， 可大大缩短灰化时间。此法应做空白实验，以校正加入的镁盐灼烧后分解产生 MgO 的量。 4、测定方法 ⑴瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮 1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混 合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规定温度的高温炉中灼烧 1h，移至炉口冷却到 200 ℃左右后，再移入干燥皿中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧 30min 取出 冷却称重，直至恒重(两次称量之差不超过 0.5mg)。 ⑵样品预处理 a.果汁、牛乳等液体试样:准确称取适量试样于已知重量的瓷坩埚中，置于水溶上蒸发至近干， 再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 b.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样与已知
重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 .谷物、豆类等水分含量较少的固体试样，先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的 中再进行块 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入 已知重量的坩据中，进行炭化。 (3)炭化 试样经上述预处理后，在放入高温炉均烧前屡先进行炭化处理，防止在均烧时，因温商 高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉和煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热 使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品）， 可先于试样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 )灰化， 炭化后，把坩埚移入已达规定温度高温炉炉口处稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。 打开炉门，将坩据移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再 灼烧，冷却，称重，直至达到恒重。 5、计算结果： 灰分% m3- m2-m1 ×100 式中：m-空坩埚质量，g: m一样品加空坩埚质量，g 一残灰加空坩埚质量，g。 6、说明 ()样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 (2)把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要在护口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度 刷变而使坩埚破裂。 (3)均烧后的坩据应冷却到200℃以下再移入干操器中，否则因热的对流作用，易浩成残灰飞 散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空 盖子不易打开 从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以 防残灰飞散。 (⑤)灰化后得到的残渣，可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 (6)用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡1020分钟，再用水冲刷洗净 ()粮食、油料：淀粉及微生物，食用茵，茶叶 香辛料和调味品等国家标准中总灰分测定方 法都采用此法，国标代号分别是GB5505-85,GB12086-89,GB125320-90,GB8306-87, GBT12729.7-91、GB/T5009.4。 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 向测定总灰分所得残留物中加入25mL无离子水，加热至沸.用无灰滤纸过滤，用25m1 热的无离子水分多次洗涤坩埚，滤纸及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发 至干酒，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧，冷却，称重，直至恒重。按下式计算水溶性灰 和水不溶性灰分的含量。 71a-11 水不溶性灰分(%)= ×100
重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 c.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样，先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的 坩埚中再进行炭化。 d.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入 已知重量的坩埚中，进行炭化。 ⑶炭化 试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，防止在灼烧时，因温度 高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉和煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热 使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品）， 可先于试样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 ⑷灰化： 炭化后，把坩埚移入已达规定温度 高温炉炉口处稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。 打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至 200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再 灼烧，冷却，称重，直至达到恒重。 5、计算结果： 灰分%= 2 1 3 1 m m m m − − ×100 式中：m1－空坩埚质量 ，g； m2－样品加空坩埚质量，g； m3－残灰加空坩埚质量，g。 6、说明 ⑴样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 ⑵把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度 剧变而使坩埚破裂。 ⑶灼烧后的坩埚应冷却到 200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞 散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 ⑷从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以 防残灰飞散。 ⑸灰化后得到的残渣，可留作 Ca、P、Fe 等成分的分析。 ⑹用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡 10-20 分钟，再用水冲刷洗净。 ⑺粮食、油料；淀粉及微生物，食用菌，茶叶，香辛料和调味品等国家标准中总灰分测定方 法都采用此法，国标代号分别是 GB5505-85，GB12086-89，GB125320-90，GB8306-87， GB/T12729.7-91、GB/T5009.4。 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 向测定总灰分所得残留物中加入 25mL 无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，用 25mL 热的无离子水分多次洗涤坩埚，滤纸及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发 至干涸，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧，冷却，称重，直至恒重。按下式计算水溶性灰分 和水不溶性灰分的含量。 水不溶性灰分（%）= 2 1 4 1 m m m m − − ×100
式中：m4一不溶性灰分和坩埚的质量，g: 其他符号同总灰分的计算」 一水不溶性灰分(%) 溶性灰分的测定 向总灰分或水不溶性灰分中加入25ml0.1mol1盐酸，以下操作同水不溶性灰分的测定， 按下式计算酸不溶性灰分含量。 酸不溶性灰分(%)= m -m ×100 m2-m 式中：m一酸不溶性灰分和坩埚质量，g 其他符号意义同总灰分计算. 说明：茶叶，香辛料和调味品等产品的水不溶性灰分和酸不溶性灰分的国家标准测定方法如 上所述，代号分别是GB8307-87,GB8308-87,GB/T12729.8-91,GB/T12729.9-91。 第二节几种重要矿物元素的测定 一、概述 食品中所含的元素己知有50多种，除去C、H、O、N四种构成水分和有机物质元素以 外，其它元素统称为矿物元素。其中含量较多的矿物元素有Ca、Mg K、Na、P、S、Ci 等7种，含量都在 0.01%以上，称为常量元素，约占矿物质总量的80% 此外还含有Fe Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Sc、Sn,1、F等元素，含量都在0.0I%以下，称为微量元 素或痕量元素。其中一些元素是人体所必需的，在维持体液的渗透压，维持机体的酸碱平衡， 酶的活化剂，构成人体组织等方面，起若十分重要的作用。由于食物中矿物质含量较丰富， 分布也较广，一奶桔况下都能满足人休需要不易引起缺，但对干一些特殊人群或处于 特殊生理状况时，如竖多 孕妇、青春期 哺乳期等常易引起缺乏症。测定食品 中某些 物元素含量，对于评价食品的营养价值，开发和生产强化食品，具有十分重要意义： 考察一种食品的营养质量时，不仅要考虑其中营养素的含量，而且还要考虑这些成分被 生物机体利用的实际可能性，即生物有效性尤为重要。前者主要用测定含量多少米表示。后 者则要考虑矿物元素的存在形式，与其它营养成分的相互作用等等。一般来说，动物性食品 中矿物元素的生物有效性高于植物性食品 节只介绍其中Ca F©、【、P等元素的测定方法。食品中有些矿物元素是非人体必需 的有毒元素，还有些虽是人体必需元素，但需要量很小，摄入过量将对人体产生危害，因此 必须严格限制这类元素在食品中的含量，有关这些元素的测定在第十三章中作介绍。 矿物元素的测定方法很多，常用的有化学分析法，比色法，原子吸收分光光度法。此外 极谱法，离子选择性电极法，荧光法等也有一定应用。 钙的测定 钙(Ccun)是构成机体骨格、牙齿的主要成分，长明缺钙会影啊骨格和牙齿的生长 发有，严重时产生骨质疏松，发生软骨病，钙还参与凝血过程和维持毛细血管的正常渗透压， 并影响神经肌肉的兴奋性，缺钙时可引起手足搐搦。 食品中含正较多的是夏、豆制品、蛋、酥角、排骨、虾皮等。机体对食品中钙的吸收受 多种因素的影响，蛋白质、氨基酸、乳糖，维生素有利于钙的吸收，脂肪太多或含镁量过多 不利于钙的吸收，草酸、植酸或脂肪酸的阴离子能与钙生成不溶性沉淀，也会影响钙的吸收 菠莱、韭菜、苑莱等蔬菜中含草酸量较高，不但其木身所含钙不能被吸收，而且还影响其他 食物中钙的吸收，使有效钙量为负值
式中：m4－不溶性灰分和坩埚的质量，g； 其他符号同总灰分的计算。 水溶性灰分（%）=总灰分（%）－水不溶性灰分（%） 四、酸不溶性灰分的测定 向总灰分或水不溶性灰分中加入 25ml 0.1mol/l 盐酸，以下操作同水不溶性灰分的测定， 按下式计算酸不溶性灰分含量。 酸不溶性灰分（%）= 2 1 5 1 m m m m − − ×100 式中：m5－酸不溶性灰分和坩埚质量，g 其他符号意义同总灰分计算。 说明：茶叶，香辛料和调味品等产品的水不溶性灰分和酸不溶性灰分的国家标准测定方法如 上所述，代号分别是 GB8307-87，GB8308-87，GB/T12729.8-91，GB/T12729.9-91。 第二节 几种重要矿物元素的测定 一、概述 食品中所含的元素已知有 50 多种，除去 C、H、O、N 四种构成水分和有机物质元素以 外，其它元素统称为矿物元素。其中含量较多的矿物元素有 Ca、Mg、K、Na、P、S、Ci 等 7 种，含量都在 0.01%以上，称为常量元素，约占矿物质总量的 80%。此外还含有 Fe、 Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F 等元素，含量都在 0.01%以下，称为微量元 素或痕量元素。其中一些元素是人体所必需的，在维持体液的渗透压，维持机体的酸碱平衡， 酶的活化剂，构成人体组织等方面，起着十分重要的作用。由于食物中矿物质含量较丰富， 分布也较广泛，一般情况下都能满足人体需要，不易引起缺乏，但对于一些特殊人群或处于 特殊生理状况时，如婴幼儿、孕妇、青春期、哺乳期等常易引起缺乏症。测定食品中某些矿 物元素含量，对于评价食品的营养价值，开发和生产强化食品，具有十分重要意义。 考察一种食品的营养质量时，不仅要考虑其中营养素的含量，而且还要考虑这些成分被 生物机体利用的实际可能性，即生物有效性尤为重要。前者主要用测定含量多少来表示。后 者则要考虑矿物元素的存在形式，与其它营养成分的相互作用等等。一般来说，动物性食品 中矿物元素的生物有效性高于植物性食品。 本节只介绍其中 Ca、Fe、I、P 等元素的测定方法。食品中有些矿物元素是非人体必需 的有毒元素，还有些虽是人体必需元素，但需要量很小，摄入过量将对人体产生危害，因此 必须严格限制这类元素在食品中的含量，有关这些元素的测定在第十三章中作介绍。 矿物元素的测定方法很多，常用的有化学分析法，比色法，原子吸收分光光度法。此外 极谱法，离子选择性电极法，荧光法等也有一定应用。 二、钙的测定 钙（Calciun）是构成机体骨骼、牙齿的主要成分，长期缺钙会影响骨骼和牙齿的生长 发育，严重时产生骨质疏松，发生软骨病，钙还参与凝血过程和维持毛细血管的正常渗透压， 并影响神经肌肉的兴奋性，缺钙时可引起手足搐搦。 食品中含钙较多的是豆、豆制品、蛋、酥鱼、排骨、虾皮等。机体对食品中钙的吸收受 多种因素的影响，蛋白质、氨基酸、乳糖，维生素有利于钙的吸收，脂肪太多或含镁量过多 不利于钙的吸收，草酸、植酸或脂肪酸的阴离子能与钙生成不溶性沉淀，也会影响钙的吸收。 菠菜、韭菜、苋菜等蔬菜中含草酸量较高，不但其本身所含钙不能被吸收，而且还影响其他 食物中钙的吸收，使有效钙量为负值