第十四章 一、特征参数 原子吸收光谱 feature parameters 分析法 二、分析条件选择 atomic absorption choice of analytical condition spectrometry,AAS 三、定量分析方法 第四节 method of quantitative analysis 分析条件的选择 四、应用 与应用 applications choice of analytical condition and application 下一页 153756
15:37:56 一、特征参数 feature parameters 二、分析条件选择 choice of analytical condition 三、定量分析方法 method of quantitative analysis 四、应用 applications 第四节 分析条件的选择 与应用 第十四章 原子吸收光谱 分析法 atomic absorption spectrometry,AAS choice of analytical condition and application
特征参数 灵敏度 (1)灵敏度(S) 指在一定浓度时,测定值(吸光度)的 增量(△A)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(△c或 △m)的比值: Sc=△A/△G 或 Sm=△AI△m (2)特征浓度一指对应与1%净吸收(1-Is)1=1/100的待 测物浓度(c),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度 c=0.0044△c/△A 单位:ug(mol1%) (3)特征质量 mc=0.0044△ml/△A 单位:g(mol1%) 153756
15:37:56 一、特征参数 1. 灵敏度 (1)灵敏度(S)——指在一定浓度时,测定值(吸光度)的 增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或 Δm)的比值: Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm (2)特征浓度——指对应与1%净吸收( IT -IS)/IT =1/100的待 测物浓度(cc),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc =0.0044Δc/ΔA 单位: μg(mol 1%) -1 (3)特征质量 mc =0.0044Δm/ΔA 单位: g(mol 1%) -1
2.检出极限 在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测 定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 CDL=3S/S. 单位:ugm1 (2)石墨炉法 mpL-3SB/Sm S:标准偏差 S。(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。 153756
15:37:56 2.检出极限 在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测 定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL =3Sb /Sc 单位:μgml-1 (2)石墨炉法 mDL =3Sb /Sm Sb:标准偏差 Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率
二、测定条件的选择 1.分析线 般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也 可选次灵敏线 2. 通带(可调节狭缝宽度改变) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带 反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 3。空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较 低的电流。 4.火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5.观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。 153756
15:37:56 二、测定条件的选择 1.分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也 可选次灵敏线 2.通带(可调节狭缝宽度改变) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带 ,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 3.空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较 低的电流。 4.火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5.观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好
表 原子吸收光谱法中常用的分析线 元 素 /nm 元 /nm 元素 /nm 元素 A/nm Ag 328.07,33829 Eu 459.40,462.72 Na 589.00.330.30 Sr 460.73.407,77 30927,308.22 Fe 24833,352.29 Nb 334.37,358.03 Ta 271.47,277.59 As 193.64197,20 287.42.294.42 Os 290.91.305.87 Tb 432.65,431.89 Au 242.80.267.60 Gd 368.41,407.87 Pb 216,70,283.31 Te 214.28.225.90 B 249.68.249.77 Ge 265.16,275.46 Pd 247.64,244.79 Th 371.9.380.3 Ba 553.55.455.40 E 307,29,286.64 495.14,51334 Ti 364.27,337.15 234.86 Hg 253.65 Pt 265.95.306.47 T 276.79.377.58 Bi 223.06.222.83 Ho 410.38,405.39 Rb 780.02,794.76 Tm 409.4 Ca 422.67.239.86 303.94.325.61 Re 346.05.346.47 U 351.46.358.49 Cd 228.80,326.11 r 209.26.208.88 Rh 343.49,339.69 318.40.385.58 Ce 520.0. 369.7 K 766.49.769.90 Ru 349.89,372.80 W 255.14.294.74 Co 240.71,242.49 La 550.13,418.73 Sb 217.58、206.83 Y 41024,41283 357.87,359.35 L 670.78、323.26 Se 39L.18.402.04 Yb 398.80.346.44 a 852.11,455.54 Lu 335.96,328.17 Se 196.09.703.99 Zn 213.86,307.S9 Cu 324.75,327.40 Mg 285.21,279.55 Si 251.61,250.69 Z 360.12,301.18 Dy 421.17404.60 Mr 279.48.403.68 Sm 429.67.520.06 Nd 463.42,471.90 Er 400.80,415.11 Mo 313.26,317.04 Sn 224.61,286.33 232.00,341.48 153756
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