甘肃农业大学《有机化学实验》课程教案 实验名称 实验二蒸馏、水蒸气蒸馏 实验类型 基本操作实验 实验学时 3学时 实验 了解蒸馏和水蒸汽蒸馏的原理及其应用。 目的与 熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 要求 熟练掌握掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。 实验关鍵 ● 蒸馏和水蒸汽蒸馏装置的安装及其操作技术。 实验内容 误堂调控 蒸馏 普通蒸馏又叫蒸馏，是指将液念物质加热全沸腾，使之成为蒸气状态，并将 其冷凝为液体的过程。 一、 实验目的： 板书 1.理解蒸馏的基本原理。 2.熟练掌握蒸馏装置的安装和操作方法。 二、实验原理 板书+讲解 蒸馏的基本原理是是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分 先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。蒸馏时混合液体中各 组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以 上。 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液 体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液念物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气 冷却为液体这两个过程的联合操作。 三、仪器与药品 1.仪器：温度计，酒精灯，铁架台等。 2.药品：工业乙醇(95%)。 四、实验装置 讲解+仪器 演示： 蒸馏装置的安 水 装、使用和拆 卸 蒸馏装胥图 五、操作要点和说明 L.进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的 讲解 沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸
甘肃农业大学《有机化学实验》课程教案 点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。 2.沸石的加入：为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态， 常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们 注意： 称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能 在任何情况下， 用已使用过的止暴剂。另外，在沸腾过程中，中途停止操作，应当重新加入助沸 不可将助沸物在 物，因为停止操作后，温度下降时助沸物已吸附液体，失去形成气化中心的功能。 液体接近沸腾时 3.蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速 加入，以免发生 度，以1一2滴/s为宜(lml/mim),不能太快，否则达不到分离要求。 “冲料”或“喷料” 4.当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。 现象。正确的操 5.果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止 作方法是在稍冷 蒸馏，即使杂质量很少也个能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时史要注意不能蒸干， 后加入 否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其 程序和安装时相反。 6.蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后 者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。 六、实验操作 1.仪器安装 普通蒸馏装置主要山蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分组成， 板书+讲解 实验装置所示，在150mL的圆底蒸馏烧瓶中加入40mL工业乙醇(95%)，用铁 注意： 夹夹住瓶颈上端。根据烧瓶下面热源的高度确定烧瓶的高度，并将其固定在铁架 温度计水银球 台上。在蒸馏烧瓶上安装蒸馏头，其上口插入温度计。蒸馏头的支管依次连接直 上端与蒸馏瓶 形冷凝管、接受瓶。在安装时，其程序一般是山下（从加热源）而上，从左（从 支管的瓶颈和 蒸馏烧瓶)向右，依次连接。有时还要根据最后的接受瓶的位置（有时还显得过 支管结合的下 低或过高)，反过来调整蒸馏烧瓶与加热源的高度。在安装时，可使用升降台或小 沿保持水平。 方木块作为垫高用具，以调节热源或接受瓶的高度。 2.蒸馏向冷凝管缓缓通人冷水，把上口流出的水引入水槽。然后加热，最 初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂，慢慢增强火焰强度，使之沸腾进 注意： 行蒸馏，调节加热强度，使蒸馏速度以每秒钟滴下1~2滴馏液为宜，应当在实验 蒸馏时要认真 记录本上记录下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时，集 控制好加热的 取的馏分，并记录温度计的读数（沸点）。温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使 强度，调节好 杂质很少，也不能蒸干，以免发生意外。最后测定蒸出馏分的体积和剩余液体的 冷凝水的流 体积。 速。 3.回收蒸馏完毕将蒸出馏分和剩余液体分别倒入指定的回收瓶中。 七、思考题 1.什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？义献甲记载的某物质的沸 长问学生 点是杏即为你们那甲的沸点温度？ 答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压 力)相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。 文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那甲的沸点度，通常文献上记载 的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那甲的大 气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。 2.蒸馏时加入沸石的作用是什么？1果蒸馏前忘记加沸石，能香立即将沸石 加全将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内 有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加全将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈 暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来
甘肃农业大学《有机化学实验》课程教案 再加。 用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或有杂质，孔经 变小或堵塞，不能再起助沸作用。 3.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1一2滴/s为宜？ 答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球 上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1一2 滴/s为宜，则不成平衡。蒸馏时加训热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部 造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样山温度计读得的 沸点会偏高：另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则山于温度计的水银球不能 为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。 4.果液体具有恒定的沸点，那么能香认为它是单纯物质？ 答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固 定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成 二元或二元共沸混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物，它们也有一 定的沸点。 水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种方法。当混合物中含有大量的不 挥发的固体或合有焦油状物质时，或在混合物中某种组分沸点很高，在进行普通 蒸馏时会发生分解，对上这些混合物在利用普通蒸馏、萃取、过滤等方法难于 进行分离的情况下，可采用水蒸气蒸馏的方法进行分离。 一、实验目的 1.学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用： 板书 2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。 二、实验原理 两种互不相溶的液体混合物其蒸气压等于两种液体单独存在时的蒸气压之 板书+讲解 和。当此混合物的蒸气压等于大气压时，混合物就开始沸腾，被蒸馏出来。因此 互不相溶的液体混合物的沸点比每个组分单独存在时的沸点低。 利用水蒸气蒸馏，可以将不溶或难溶于水的有机物在比自身沸点低的温度（低 于100℃)下蒸馏出来。当水蒸气通入被蒸馏物中，被蒸馏物中的某一个组分和水 蒸气水的质量之比等于两者分压和它们的相对分子质量的乘积之比。 即： m=卫，·M m,p。l8 式中：m.：馏液中有机物的质量(g): m。：馏液中水的质量(g): P：水蒸气蒸馏时有机物的蒸气压(kPa):p,:水蒸气蒸馏时水的蒸气 压(kPa): M:有机物的相对分子质量。 能用水蒸气蒸馏分离的有机化合物，有其自身的结构特点，例如，许多邻位 二取代苯的衍生物比相应的间位与对位化合物随水蒸气挥发的能力要大：能形成 分子内氢键的化合物邻氨基苯甲酸、邻硝基苯甲醛、邻硝基苯酚都容易随水蒸 气蒸发