3.定性分析实验操作技术 (1)试样处理 a. 金属或合金可以试样本身作为电极,当试样量很少 时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内; b.固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内; c. 糊状试样先蒸干,残渣研磨成均匀的粉末后放在电极 的试样槽内。液体试样可采用ICP-AES直接进行分析。 (2)实验条件选择 a.光谱仪 在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧;狭缝宽度5 ~7μm;分析稀土元素时,由于其谱线复杂,要选择色散率较 高的大型摄谱仪。 1537:41
15:37:41 3. 定性分析实验操作技术 (1) 试样处理 a. 金属或合金可以试样本身作为电极,当试样量很少 时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内; b. 固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内; c. 糊状试样先蒸干,残渣研磨成均匀的粉末后放在电极 的试样槽内。液体试样可采用ICP-AES直接进行分析。 (2) 实验条件选择 a. 光谱仪 在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧;狭缝宽度5 ~7m;分析稀土元素时,由于其谱线复杂,要选择色散率较 高的大型摄谱仪
b.电极 电极材料:采用光谱纯的碳或石墨, 特殊情况采用铜电极; 电极尺寸:直径约6mm,长3~4mm: 试样槽尺寸:直径约3~4mm, 深3~6mm; 试样量:10~20mg; 放电时,碳+氮产生氰(CN), 氰分子在358.4~421.6nm产生带 上电极 状光谱,干扰其他元素出现在该☒ 域的光谱线,需要该区域时,可采 用铜电极,但灵敏度低。 带试样槽的下电极 (剖面) 1537:41
15:37:41 b. 电极 电极材料:采用光谱纯的碳或石墨,特殊情况采用铜电极; 电极尺寸:直径约6mm,长3~4 mm; 试样槽尺寸:直径约3~4 mm, 深3~6 mm; 试样量:10 ~20mg ; 放电时,碳+氮产生氰 (CN), 氰分子在358.4~ 421.6 nm产生带 状光谱,干扰其他元素出现在该区 域的光谱线,需要该区域时,可采 用铜电极,但灵敏度低