第七章 一、色谱定性鉴定方法 色谱分析法 二、色谱定量分析方法 第五节 色谱定性、定量 分析方法 下页 20249/13 帽財
2024/9/13 第七章 色谱分析法 一、色谱定性鉴定方法 二、色谱定量分析方法 第五节 色谱定性、定量 分析方法
色谱定性鉴定方法 1.利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同 保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱 图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组 分色谱峰的相对变化。 2.利用文献保留值定性 相对保留值21：相对保留值21仅与柱温和固定液性质 有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保 留数据，可以用来进行定性鉴定。 2024/9/13 页 下页 返回
2024/9/13 一、色谱定性鉴定方法 1.利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同 保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱 图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组 分色谱峰的相对变化。 2.利用文献保留值定性 相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质 有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保 留数据，可以用来进行定性鉴定
3.保留指数 又称Kovats指数(I),是一种重现性较好的定性参数。 测定方法： ·将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子 个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。 其它物质的保留指数(，)是通过选定两个相邻的正构 烷烃，其分别具有和Z十1个碳原子。被测物质的调整保留 时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示： t R() 进 tR(Z) R(Z+1) 空气峰 时间 2024/9/13 上页 下页返回
2024/9/13 3.保留指数 又称Kovats指数（Ⅰ），是一种重现性较好的定性参数。 测定方法： 将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子 个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。 其它物质的保留指数（IX）是通过选定两个相邻的正构 烷烃，其分别具有Z和Z＋1个碳原子。被测物质X的调整保留 时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示：
保留指数计算方法 信号 R(X) 进长， R(Z) t R(Z+1) 空气峰 时间 tRZ+D）>tRX)>tRZ Ix=100( lg1R0-gtR(☑+Z) giR(z+1)-IgiR(Z) 2024/9/13 上页 下页 返回
2024/9/13 保留指数计算方法 ) lg lg lg lg ( ' ( ) ' ( ) ' ( ) ' ( ) ' ( ) ' ( ) ' ( ) Z t t t t I t t t R Z R Z R X R Z X R Z R X R Z + − − = + + 1 1 100
3.与其他分析仪器联用的定性方法 小型化的台式色质谱联用仪(GC-MS；LC-MS) 色谱-红外光谱仪联用仪； 组分的结构鉴定 Sample Gas Chromatograph(GC Mass Spectrometer(MS) D Sample Separation Identification 2024/9/13 下页 返回
2024/9/13 3.与其他分析仪器联用的定性方法 小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS） 色谱-红外光谱仪联用仪； 组分的结构鉴定 Sample Sample 5890 1.0 DEG/MI N HEWLETT PACKARD HEWLET PACKAR T D 5972A M ass Selectiv e Detecto r D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) Separation Identification B A C D