第七章 色谱柱及使 色谱分析法 用条件的选择 二、载气种类和流 第四节 速的选择 色谱分离操作条 三、其它操作条件 件的选择 的选择 下页 20249/13 帽財 越回
2024/9/13 第七章 色谱分析法 一、 色谱柱及使 用条件的选择 二、 载气种类和流 速的选择 三、 其它操作条件 的选择 第四节 色谱分离操作条 件的选择
色谱柱及使用条件的选择 1. 固定相的选择 气一液色谱，应根据“相似相溶”的原则 ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分 按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ②分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按 极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般 选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或 易被极化的)组分后出峰。 2024/9/13 上页 下页 返回
2024/9/13 一、 色谱柱及使用条件的选择 1. 固定相的选择 气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分 按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ② 分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按 极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 ③分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般 选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或 易被极化的）组分后出峰
④ 醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分 离，通常选择极性或氢键性的固定液。 ⑤ 组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定 液，或混合固定相。 固定相 2024/9/13 上页 下页 返回
2024/9/13 ④ 醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分 离，通常选择极性或氢键性的固定液。 ⑤ 组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定 液，或混合固定相
2. 固定液配比（涂渍量）的选择 配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与 担体的百分比，配比通常在5%25%之间。 配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱 效越高，分析速度也越快。 配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。 分析工作中通常倾向于使用较低的配比。 2024/9/13 上页 下页 返回
2024/9/13 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与 担体的百分比，配比通常在5%～25%之间。 配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱 效越高，分析速度也越快。 配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。 分析工作中通常倾向于使用较低的配比
3.柱长和柱内径的选择 增加柱长对提高分离度有利（分离度正比于柱长2） 但组分的保留时间↑，且柱阻力↑，不便操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能 选用较短的柱，有利于缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为13米，内径34厘米。 2024/9/13 下页返回
2024/9/13 3.柱长和柱内径的选择 增加柱长对提高分离度有利（分离度R正比于柱长L 2） ，但组分的保留时间tR ↑ ，且柱阻力↑，不便操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能 选用较短的柱，有利于缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为1~3米，内径3~4厘米