第3章无机化合物的制备和表征 3.1无机化合物的制备方法 高温无机合成低温合成高压合成水热合成无水 无氧合成电化学合成等离子体合成 3.2无机分离技术 溶剂萃取法离子交换分离膜法分离技术 3.3表征技术 X一射线衍射法紫外一可见分光光谱法红外光谱法 核磁共振波谱法电子顺磁共振波谱法X一光电子能谱法 热分析法等
第3章 无机化合物的制备和表征 3.1 无机化合物的制备方法 高温无机合成 低温合成 高压合成 水热合成 无水 无氧合成 电化学合成 等离子体合成 3.2 无机分离技术 溶剂萃取法离子交换分离膜法分离技术 3.3 表征技术 X－射线衍射法 紫外－可见分光光谱法 红外光谱法 核磁共振波谱法 电子顺磁共振波谱法 X－光电子能谱法 热分析法等
3.1无机化合物的制备方法 无机化合物的制备不仅仅是烧杯反应，性能优异的 无机材料大部分都是采用现代合成手段所得到，常见的 无机化合物的现代制备方法包括 高温无机合成 低温合成 高压合成 水热合成 无水无氧合成 电化学合成 等离子体合成等
3.1 无机化合物的制备方法 无机化合物的制备不仅仅是烧杯反应，性能优异的 无机材料大部分都是采用现代合成手段所得到，常见的 无机化合物的现代制备方法包括 高温无机合成 低温合成 高压合成 水热合成 无水无氧合成 电化学合成 等离子体合成等
3.1.1高温无机合成 高温无机合成一般用于无机固体材料的制备。如 高熔点金属粉末的烧结 难熔化合物的熔化和再结晶 各种功能陶瓷体的烧成等。 在实验室中，一般的高温可借燃烧获得，如用煤气灯 可把较小的坩埚加热到700~800℃。 要达到较高的温度，可以使用喷灯。 更高的高温则需使用各种高温电阻炉(1000~3000 ℃)、聚焦炉(4000~6000℃)、等离子体电弧(20000℃)等。 一般使用热电偶高温计进行高温的测量，测量范围从 室温到2000℃，某些情况下可达3000℃。 在更高的温度下使用光学高温计测量
3.1.1 高温无机合成 高温无机合成一般用于无机固体材料的制备。如 高熔点金属粉末的烧结 难熔化合物的熔化和再结晶 各种功能陶瓷体的烧成等。 在实验室中，一般的高温可借燃烧获得，如用煤气灯 可把较小的坩埚加热到700～800℃。 要达到较高的温度，可以使用喷灯。 更高的高温则需使用各种高温电阻炉(1 000～3 000 ℃)、聚焦炉(4 000～6 000 ℃)、等离子体电弧(20 000 ℃)等。 一般使用热电偶高温计进行高温的测量，测量范围从 室温到2 000 ℃，某些情况下可达3 000 ℃。 在更高的温度下使用光学高温计测量
一般的固相反应在常温常压下很难进行，或者反应很 慢，因此需要高温使其加速。 固一固相反应，首先是在反应物晶粒界面上或与界面 邻近的晶格中生成产物晶核，由于生成的晶核与反应物的 结构不同，成核反应需要通过反应物界面结构的重新排列， 因而实现这步是相当困难的；同样，进一步实现在晶核上 的晶体生长也有相当的难度，因为原料晶格中的离子分别 需要通过各自的晶体界面进行扩散才有可能在产物晶核上 进行晶体生长并使原料界面间的产物层加厚。 高温有利于这些过程的进行，因此大多数固一固相反 应需要在高温下进行
一般的固相反应在常温常压下很难进行，或者反应很 慢，因此需要高温使其加速。 固－固相反应，首先是在反应物晶粒界面上或与界面 邻近的晶格中生成产物晶核，由于生成的晶核与反应物的 结构不同，成核反应需要通过反应物界面结构的重新排列， 因而实现这步是相当困难的；同样，进一步实现在晶核上 的晶体生长也有相当的难度，因为原料晶格中的离子分别 需要通过各自的晶体界面进行扩散才有可能在产物晶核上 进行晶体生长并使原料界面间的产物层加厚。 高温有利于这些过程的进行，因此大多数固－固相反 应需要在高温下进行
可以通过改变反应物的状态来降低固一固相反应 的温度或者缩短反应的时间，这被称为前驱体法。 常见的前驱体法有： ●将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途径制 备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反应物原料， 然后通过加压成片，甚至热压成型使反应物颗粒充分均匀 接触； ●通过化学方法使反应物组分事先共沉淀； 共沉淀法是获得均匀反应前驱物的常用方法。 设计所要合成的固体的成分，以其可溶性盐配成确定 比例的溶液，选择合适的沉淀剂，共沉淀得到固体。 共沉淀颗粒越细小，混合均匀化程度越高
可以通过改变反应物的状态来降低固－固相反应 的温度或者缩短反应的时间，这被称为前驱体法。 常见的前驱体法有： ●将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途径制 备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反应物原料， 然后通过加压成片，甚至热压成型使反应物颗粒充分均匀 接触； ●通过化学方法使反应物组分事先共沉淀； 共沉淀法是获得均匀反应前驱物的常用方法。 设计所要合成的固体的成分，以其可溶性盐配成确定 比例的溶液，选择合适的沉淀剂，共沉淀得到固体。 共沉淀颗粒越细小，混合均匀化程度越高