●溶胶一凝胶(Sol一gel)法 溶胶一凝胶(Sol一gl)法合成是一种近期发展起来的能 代替共沉淀法制备陶瓷、玻璃和许多固体材料的新方法。 一 般是以金属醇盐为原料，在水溶液中进行水解和聚 合，即由分子态一→聚合体一→溶胶一→凝胶一—→晶态（或 非晶态)，因而很容易获得需要的均相多组分体系。 溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、 浸涂、浸渍等方法制备各种膜、纤维或沉积。 这样，一些在以前必须用特殊条件才能制得的特种聚 集态（如YBa2C山3O,-超导氧化膜）就可以用此法获得了。 ●通过化学反应制成化合物前驱物等
●溶胶－凝胶(Sol－gel)法 溶胶－凝胶(Sol－gel)法合成是一种近期发展起来的能 代替共沉淀法制备陶瓷、玻璃和许多固体材料的新方法。 一般是以金属醇盐为原料，在水溶液中进行水解和聚 合，即由分子态—→聚合体—→溶胶—→凝胶—→晶态(或 非晶态)，因而很容易获得需要的均相多组分体系。 溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、 浸涂、浸渍等方法制备各种膜、纤维或沉积。 这样，一些在以前必须用特殊条件才能制得的特种聚 集态(如YBa2Cu3O7－x超导氧化膜)就可以用此法获得了。 ●通过化学反应制成化合物前驱物等
高温合成中还有一类特殊的反应叫化学转移反应，指的是 一种固体或液体物质A在一定的温度下与一种气体B反应，形 成气相产物。这个气相反应产物在另外的温度下发生逆反应， 重新得到A。 iA(s或+kB(g）+.±jC(g）+. 反应中需要转移试剂（即气体B),它的使用和选择是转移 反应能否进行以及产物质量控制的关键。 如通过下面的反应，可以得到美丽的钨酸铁晶体： FeO()+WO:()HCIFeWO,() 这个反应必须用HC1作转移试剂。如果没有HC1,则因 FeO和WO3都不易挥发使得转移反应并不发生。当有了HCl后， 由于生成了FCL2、WOCl,和H,O这些挥发性强的化合物，使 得转移反应能够进行
高温合成中还有一类特殊的反应叫化学转移反应，指的是 一种固体或液体物质A在一定的温度下与一种气体B反应，形 成气相产物。这个气相反应产物在另外的温度下发生逆反应， 重新得到A。 i A(s或l) ＋ k B(g) ＋ . j C(g) ＋ . 反应中需要转移试剂(即气体B)，它的使用和选择是转移 反应能否进行以及产物质量控制的关键。 如通过下面的反应，可以得到美丽的钨酸铁晶体： FeO(s) ＋ WO3 (s) FeWO4 (s) 这个反应必须用HCl作转移试剂。如果没有HCl，则因 FeO和WO3都不易挥发使得转移反应并不发生。当有了HCl后， 由于生成了FeCl2、WOCl4和H2O这些挥发性强的化合物，使 得转移反应能够进行。 HCl(g)
3.1.2低温合成 低温合成也是现代无机合成中经常采用的一种方法。 常用来制备沸点低、易挥发、室温下不稳定的化合物。 如稀有气体化合物的合成等。 获得低温的主要方法有各种制冷浴，如 冰盐共熔体系(0~一56℃)， 干冰浴（一78.3℃）， 液氮(-195.8℃)等。 低温的测定一般使用蒸汽压温度计（一种根据液体的蒸 汽压随温度的变化而改变的原理来制成的温度计)
3.1.2 低温合成 低温合成也是现代无机合成中经常采用的一种方法。 常用来制备沸点低、易挥发、室温下不稳定的化合物。 如稀有气体化合物的合成等。 获得低温的主要方法有各种制冷浴，如 冰盐共熔体系(0～－56℃)， 干冰浴(－78.3℃)， 液氮(－195.8℃)等。 低温的测定一般使用蒸汽压温度计(一种根据液体的蒸 汽压随温度的变化而改变的原理来制成的温度计)
3.1.3高压合成 高压合成一般用于合成超硬材料，如金刚石、氮化硼 等。它是利用高压力使发生不同元素间的化合得到一种新 化合物或新物质或产生多型相转变得到一种新相的方法。 一 般地说，在高压或超高压下，无机化合物中由于阳 离子配位数增加、结构排列变化或者结构中电子结构的变 化和电荷的转移等原因导致相变，从而生成新结构的化合 物或物相。 高压合成常常需要加温，所以高压合成一般是指高压 高温合成，分为 静态高压高温合成法， 动态高压高温合成法。 前一种方法合成条件易控制，是目前常用的，后一种 方法合成条件难控制，较少用。 合成中也常加入一些催化剂、压力传输剂等
3.1.3 高压合成 高压合成一般用于合成超硬材料，如金刚石、氮化硼 等。它是利用高压力使发生不同元素间的化合得到一种新 化合物或新物质或产生多型相转变得到一种新相的方法。 一般地说，在高压或超高压下，无机化合物中由于阳 离子配位数增加、结构排列变化或者结构中电子结构的变 化和电荷的转移等原因导致相变，从而生成新结构的化合 物或物相。 高压合成常常需要加温，所以高压合成一般是指高压 高温合成，分为 静态高压高温合成法， 动态高压高温合成法。 前一种方法合成条件易控制，是目前常用的，后一种 方法合成条件难控制，较少用。 合成中也常加入一些催化剂、压力传输剂等
3.1.4水热合成 水热合成（或广义地为溶剂热合成）是指在密闭的以水 (或其他溶剂为溶剂的体系中，在一定温度和水（或其他溶 剂)的自生压强下，利用溶液中的物质的化学反应所进行的 合成。 水热装置主要是一个一端封闭的不锈钢管，另一端有 一软铜垫圈的螺旋帽密封，通常称为高压釜或水热弹。此 外，水热弹也可以和压力源（如水压机）直接相连。在水热弹 中放入反应混合物和一定量的水，密封后放在所需温度的 加热炉中。主要分低温水热合成法(<100℃)、中温水热合 成法(100~300℃)和高温高压水热合成法(~1000℃，~ 0.3GPa)。 在水热法中，处于高压状态的水，一是作为传递压力 的媒介，二是作为溶剂，在高压下绝大多数反应物均能部 分地溶解于水中
3.1.4 水热合成 水热合成(或广义地为溶剂热合成)是指在密闭的以水 (或其他溶剂)为溶剂的体系中，在一定温度和水(或其他溶 剂)的自生压强下，利用溶液中的物质的化学反应所进行的 合成。 水热装置主要是一个一端封闭的不锈钢管，另一端有 一软铜垫圈的螺旋帽密封，通常称为高压釜或水热弹。此 外，水热弹也可以和压力源(如水压机)直接相连。在水热弹 中放入反应混合物和一定量的水，密封后放在所需温度的 加热炉中。主要分低温水热合成法(＜100 ℃)、中温水热合 成法(100～300 ℃)和高温高压水热合成法(～1 000 ℃， ～ 0.3 GPa)。 在水热法中，处于高压状态的水，一是作为传递压力 的媒介，二是作为溶剂，在高压下绝大多数反应物均能部 分地溶解于水中