摇匀,各加3一4滴镁试剂,若有蓝色絮状沉淀,表示含Mg2+。 实验结果 1产品外观: (1)粗盐 (2)精盐 2计算产率 实验注意事项 1.加热除杂质时,保持溶液呈微沸状态,当溶液体积太少时,要适当 补加蒸馏水。 2.检查离子是否沉淀完全,应该等沉淀完全沉降,然后沿烧杯内壁滴 加沉淀剂,观察溶液是否出现混浊。 3.蒸发浓缩过程中,当有部分晶体析出时,要不断用玻璃棒搅拌,以 防晶体飞溅。 4.洗涤品体时,应遵循少量多次的洗涤原则。 思考与习题 1,粗盐中除了含有泥沙等不溶性杂质,还会有可溶性杂质,主要有 Ca2*,Mg2+,S042,K,在提纯过程中涉及哪些基本操作? 2.怎样检验粗食盐中的Ca,Mg2*,S042离子是否沉淀完全 3.溶液与沉淀的分离方法有哪三种? 4.在使用布氏漏斗和吸滤瓶进行减压抽滤操作时,对滤纸大小有什么 样的要求?漏斗和吸滤瓶的位置有什么要求? 5.为什么用毒性很大的BaCh2而不用无毒性的CaC2来除去SO42? 6.加入沉淀剂除SO2、Ca2、Mg2、Ba”时,为什么要加热?
摇匀,各加 3-4 滴镁试剂,若有蓝色絮状沉淀,表示含 Mg2+。 实验结果 1 产品外观: (1)粗盐 _ (2)精盐 _ 2 计算产率 实验注意事项 1.加热除杂质时,保持溶液呈微沸状态,当溶液体积太少时,要适当 补加蒸馏水。 2.检查离子是否沉淀完全,应该等沉淀完全沉降,然后沿烧杯内壁滴 加沉淀剂,观察溶液是否出现混浊。 3.蒸发浓缩过程中,当有部分晶体析出时,要不断用玻璃棒搅拌,以 防晶体飞溅。 4.洗涤晶体时,应遵循少量多次的洗涤原则。 思考与习题 1.粗盐中除了含有泥沙等不溶性杂质,还会有可溶性杂质,主要有 Ca2+,Mg2+,SO4 2-,K+,在提纯过程中涉及哪些基本操作? 2.怎样检验粗食盐中的 Ca2+,Mg2+,SO4 2-离子是否沉淀完全? 3.溶液与沉淀的分离方法有哪三种? 4.在使用布氏漏斗和吸滤瓶进行减压抽滤操作时,对滤纸大小有什么 样的要求?漏斗和吸滤瓶的位置有什么要求? 5.为什么用毒性很大的 BaCl2 而不用无毒性的 CaCl2 来除去 SO4 2- ? 6.加入沉淀剂除 SO4 2、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为什么要加热?
实验四硝酸钾的制备和提纯 实验目的 1.观察验证盐类溶解度和温度的关系: 2.利用物质溶解度随温度变化的差别,用复分解法制备硝酸钾: 3.练习重结品法提纯物质,进一步巩固溶解、过滤、结品等操作。 实验原理 复分解法是制备无机盐类的常用方法,对不溶性盐很容易制得,但是对 可溶性盐则需要根据温度对盐类溶解度的不同影响来确定。 本实验是用NaNO,和KCI通过复分解来制取KNO,其反应如下: NaNO3 +KCI NaCl +KNO3 表几种盐类在不同温度下的溶解度(g100gH,0) 盐温度0℃10℃20℃30℃50℃80℃100℃ NaCl 35.7 35.8 36.0 36.336.838.439.8 NaNO3 73 80 88 96 114148180 KCI 27.631.0 34.037.042.651.156.7 KN0313.120.931.645.883.5169246 由表中的数据可以看出,反应体系中四种盐的溶解度在不同温度下的差 异非常显著。NaCI的溶解度随温度变化不大,而KNO,的溶解度却随温度 升高迅速增大。因此,将一定量的固体NNO,和KC在较高温度溶解后加 热浓缩时,由于NaC的溶解度增加很少,随着浓缩,溶剂水减少,NaCI 晶体首先析出。而KNO:溶解度增加很多,它达不到饱和,所以不析出。趁 热减压抽滤,可除去NaCI品体。然后将此滤液冷却至室温,KNO,因溶解 度急剧下降而析出。过滤后可得含少量NaC等杂质的KNO,品体。再经过 重结晶提纯,可得KNO纯品。 KNO,产品中的杂质NaC可利用CI和Ag生成AgC白色沉淀来检验。 仪器和试剂 仪器:台秤,烧杯(100mL,50mL),量筒(10mL,50mL),电热 套,玻棒,温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,真空泵,表面皿 试剂:NaNO,KC1(工业级和试剂级),0 I mol-L3AgNO,滤纸
实验四 硝酸钾的制备和提纯 实验目的 1. 观察验证盐类溶解度和温度的关系; 2. 利用物质溶解度随温度变化的差别,用复分解法制备硝酸钾; 3. 练习重结晶法提纯物质,进一步巩固溶解、过滤、结晶等操作。 实验原理 复分解法是制备无机盐类的常用方法,对不溶性盐很容易制得,但是对 可溶性盐则需要根据温度对盐类溶解度的不同影响来确定。 本实验是用 NaNO3 和 KCl 通过复分解来制取 KNO3,其反应如下: NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3 表 几种盐类在不同温度下的溶解度(g/100g H2O) 盐\温度 0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 50℃ 80℃ 100℃ NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.8 38.4 39.8 NaNO3 73 80 88 96 114 148 180 KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 42.6 51.1 56.7 KNO3 13.1 20.9 31.6 45.8 83.5 169 246 由表中的数据可以看出,反应体系中四种盐的溶解度在不同温度下的差 异非常显著。NaCl 的溶解度随温度变化不大,而 KNO3 的溶解度却随温度 升高迅速增大。因此,将一定量的固体 NaNO3 和 KCl 在较高温度溶解后加 热浓缩时,由于 NaCl 的溶解度增加很少,随着浓缩,溶剂水减少,NaCl 晶体首先析出。而 KNO3 溶解度增加很多,它达不到饱和,所以不析出。趁 热减压抽滤,可除去 NaCl 晶体。然后将此滤液冷却至室温,KNO3 因溶解 度急剧下降而析出。过滤后可得含少量 NaCl 等杂质的 KNO3 晶体。再经过 重结晶提纯,可得 KNO3 纯品。 KNO3 产品中的杂质 NaCl 可利用 Cl-和 Ag+生成 AgCl 白色沉淀来检验。 仪器和试剂 仪器:台秤,烧杯(100 mL,50 mL),量筒(10 mL,50 mL),电热 套,玻棒,温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,真空泵,表面皿 试剂:NaNO3,KCl(工业级和试剂级),0.l mol·L -3AgNO3,滤纸
实验步骤 1.硝酸钾的制备 称取固体NaN010.0g,固体KC18.5g,放入100mL烧杯中,加入20mL 蒸馏水,将盛有原料的烧杯放在在电热套上加热,并不断搅拌,至烧杯内固 体完全溶解,记下烧杯中液面的位置。继续用小火加热并不断搅拌,当加热 至烧杯内溶液剩下原有体积的23时,己有NCI晶体析出,趁热用减压过 滤法滤去NaC(抽滤前预先将布氏漏斗在蒸气上或烘箱中预热)。将滤液 转入烧杯,并用5mL热蒸馏水分数次洗涤抽滤瓶,洗涤水转入盛滤液的烧 杯中,记下此时烧杯中液面的位置。加热滤液至其体积只剩原有体积的34 时,冷却至室温(用冰-水浴降低温度更好),这时KNO,品体析出,观察品 体形状。用减压过滤法分离母液,将所得KNO3晶体放在干燥洁净的滤纸上, 上面再覆一滤纸,用干净的玻璃瓶塞压干,然后将晶体转移至一只已称重的 表面皿中,称量,计算KNO粗产品的百分产率。 2.用重结晶法提纯KNO3 将粗产品放在50mL烧杯中,加入计算用量的蒸馏水(可按373K时 KNO:的溶解度计算用水的量),用小火加热,搅拌,直到晶体全部溶解为 止。然后冷却溶液至室温,待大量品体析出后过滤,品体用滤纸吸干,放在 表面皿上晾干,称重。 3.产品纯度的检验 分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶产品放入两支小试管中,各加 入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入0.1 mol-L-AgNO,溶液2滴, 观察现象,进行对比,重结品后的产品溶液应为澄清。若重结品后的产品中 仍然检验出含C离子,则产品应再次重结晶。 思考与习题 L.用KCI和NaNO,来制备KNO,的原理是什么? 2.根据溶解度数据,计算在本实验中应有多少NaCI和KNO品体析出? (不考虑其他盐存在时对溶解度的影响)。 3.KNO3中混有KCI或NaNO时,应如何提纯? 4.何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操作?应注意什么?
实验步骤 1.硝酸钾的制备 称取固体 NaNO310.0g,固体 KCl 8.5g,放入 100 mL 烧杯中,加入 20 mL 蒸馏水,将盛有原料的烧杯放在在电热套上加热,并不断搅拌,至烧杯内固 体完全溶解,记下烧杯中液面的位置。继续用小火加热并不断搅拌,当加热 至烧杯内溶液剩下原有体积的 2/3 时,已有 NaCl 晶体析出,趁热用减压过 滤法滤去 NaCl (抽滤前预先将布氏漏斗在蒸气上或烘箱中预热),。将滤液 转入烧杯,并用 5 mL 热蒸馏水分数次洗涤抽滤瓶,洗涤水转入盛滤液的烧 杯中,记下此时烧杯中液面的位置。加热滤液至其体积只剩原有体积的 3/4 时,冷却至室温(用冰-水浴降低温度更好),这时 KNO3 晶体析出,观察晶 体形状。用减压过滤法分离母液,将所得 KNO3 晶体放在干燥洁净的滤纸上, 上面再覆一滤纸,用干净的玻璃瓶塞压干,然后将晶体转移至一只已称重的 表面皿中,称量,计算 KNO3 粗产品的百分产率。 2. 用重结晶法提纯 KNO3 将粗产品放在 50 mL 烧杯中,加入计算用量的蒸馏水(可按 373K 时 KNO3 的溶解度计算用水的量),用小火加热,搅拌,直到晶体全部溶解为 止。然后冷却溶液至室温,待大量晶体析出后过滤,晶体用滤纸吸干,放在 表面皿上晾干,称重。 3. 产品纯度的检验 分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶产品放入两支小试管中,各加 入 2 mL 蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入 0.1 mol·L-1AgNO3 溶液 2 滴, 观察现象,进行对比,重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产品中 仍然检验出含 Cl-离子,则产品应再次重结晶。 思考与习题 1. 用 KCl 和 NaNO3 来制备 KNO3 的原理是什么? 2. 根据溶解度数据,计算在本实验中应有多少 NaCl 和 KNO3 晶体析出? (不考虑其他盐存在时对溶解度的影响) 。 3. KNO3 中混有 KCl 或 NaNO3 时,应如何提纯? 4. 何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操作?应注意什么?
5.实验中为何要趁热过滤除去NaC1晶体?为何要小火加热?
5. 实验中为何要趁热过滤除去 NaCl 晶体?为何要小火加热?
实验六氢气的制备和铜相对原子质量的测定 实验目的 1.制取纯净的氢气。 2.学习和练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本操作。 3.通过氢气的还原性米测定铜的相对原子质量。 基本操作与仪器介绍 1、气体的发生,参见第五章一,装配启普发生器 2、按下图装配测定铜相对原子质量的实验装置。 1.Zn+稀盐酸,2.Pb(Ach溶液,3.KMnO溶液 4无水氯化钙,5,导气管,6.氧化铜 3、氢气的制备在启普发生器中用锌粒与6molL1盐酸反应制备氢气。 4、氢气的安全操作—纯度检验 实验原理 通过氢气将C0还原为单质铜,可测定铜的相对原子质量 CuO+H =Cu+H2O 实验内容 在电子天平上准确称量一支硬质试管,将已在托盘天平上粗称的Cu0 粉末用纸槽送入硬质试管底部,再用电子天平称出加入CuO粉末后的硬质 试管的准确质量,最后将硬质试管固定在铁架台上。在检查了氢气的纯度以 后,把导气管插入试管底部(注意不要碰到Cu0粉末)。等试管中的空气全部 排出后用酒精灯加热试管底部,至黑色CuO全部变为红色Cu后,移开酒精 灯,继续通氢气。待试管冷却到室温,抽出导气管,停止通氢气。用吸水纸
实验六 氢气的制备和铜相对原子质量的测定 实验目的 1.制取纯净的氢气。 2.学习和练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本操作。 3.通过氢气的还原性来测定铜的相对原子质量。 基本操作与仪器介绍 1、气体的发生,参见第五章一,装配启普发生器。 2、按下图装配测定铜相对原子质量的实验装置。 3、氢气的制备 在启普发生器中用锌粒与 6mol·L -1 盐酸反应制备氢气。 4、氢气的安全操作——纯度检验 实验原理 通过氢气将 CuO 还原为单质铜,可测定铜的相对原子质量 CuO+H2 = Cu+ H2O 实验内容 在电子天平上准确称量一支硬质试管,将已在托盘天平上粗称的 CuO 粉末用纸槽送入硬质试管底部,再用电子天平称出加入 CuO 粉末后的硬质 试管的准确质量,最后将硬质试管固定在铁架台上。在检查了氢气的纯度以 后,把导气管插入试管底部(注意不要碰到 CuO 粉末)。等试管中的空气全部 排出后用酒精灯加热试管底部,至黑色 CuO 全部变为红色 Cu 后,移开酒精 灯,继续通氢气。待试管冷却到室温,抽出导气管,停止通氢气。用吸水纸 1.Zn+稀盐酸,2.Pb(Ac)2 溶液,3.KMnO4 溶液, 4.无水氯化钙,5,导气管,6.氧化铜