仪器和试剂 仪器：托盘天平、分析天平、启普发生器、洗气瓶、干燥管、锥形瓶等 药品：石灰石、无水氯化钙、稀盐酸、NaHCO,(1molL)、CuSO4(1 mol-L1) 材料：玻璃棉、玻璃管、橡皮管 实验步骤 1.二氧化碳的制备、净化、干燥与收集 如图装配好二氧化碳气体发生与净化装置.石灰石与盐酸在启普发生器 中反应生成CO2气体（含有硫化氢、酸雾和水汽），通过洗气瓶2的CS0, 溶液（除去什么？）和洗气瓶3的NHCO:溶液（除去什么？）后，经过干 燥管导出的气体即为干燥的纯净的C02气体。 1.石灰石和稀盐酸2.CuSO,溶液3.NaHCO溶液4.无水氯化钙5.锥形瓶 2.称重 (1)(空气+瓶+塞子)的质量 取一洁净而干燥的锥形瓶，选一个合适的橡皮塞紧瓶口，在塞子上做一 个记号，以标出塞子塞入瓶内的位置，在分析天平上称量（空气+瓶+塞 子)的质量。 (2)(二氧化碳+瓶+塞子)的质量 从启普发生器产生的二氧化碳气体，经过CuSO,溶液、NaHCO:溶液和 无水CaC2的洗涤和干燥后，导入锥形瓶内。因为二氧化碳的密度大于空气， 所以必须把导管插入瓶底，才能把瓶内的空气赶尽，等1~2分钟后，缓慢
1.石灰石和稀盐酸 2. CuSO4 溶液 3. NaHCO3 溶液 4.无水氯化钙 5.锥形瓶 仪器和试剂 仪器：托盘天平、分析天平、启普发生器、洗气瓶、干燥管、锥形瓶等 药品：石灰石、无水氯化钙、稀盐酸、NaHCO3（1 mol·L-1）、CuSO4（1 mol·L-1） 材料：玻璃棉、玻璃管、橡皮管 实验步骤 1．二氧化碳的制备、净化、干燥与收集 如图装配好二氧化碳气体发生与净化装置。石灰石与盐酸在启普发生器 中反应生成 CO2 气体（含有硫化氢、酸雾和水汽），通过洗气瓶 2 的 CuSO4 溶液（除去什么？）和洗气瓶 3 的 NaHCO3 溶液（除去什么？）后，经过干 燥管导出的气体即为干燥的纯净的 CO2 气体。 2．称重 （1）（空气 + 瓶 + 塞子）的质量 取一洁净而干燥的锥形瓶，选一个合适的橡皮塞紧瓶口，在塞子上做一 个记号，以标出塞子塞入瓶内的位置，在分析天平上称量（空气 + 瓶 + 塞 子）的质量。 （2）（二氧化碳 + 瓶+ 塞子）的质量 从启普发生器产生的二氧化碳气体，经过 CuSO4 溶液、NaHCO3 溶液和 无水 CaCl2 的洗涤和干燥后，导入锥形瓶内。因为二氧化碳的密度大于空气， 所以必须把导管插入瓶底，才能把瓶内的空气赶尽，等 1～2 分钟后，缓慢
取出导管，用塞子塞紧瓶口（塞子塞入瓶口的位置应与前一次一样），在分 析天平上称（二氧化碳+塞子+瓶）的质量。重复收集二氧化碳气体和 称重的操作，直至前后两次的质量相差不超过1mg为止。 (3)(水+瓶+塞子)的质量 最后在瓶内装满水，塞紧塞子（塞子的位置与前一次一样），在台秤上 称重（为什么不在分析天平上称？）。记下室温和大气压。 数据记录与结果处理 项目 数据 数据处理依据 结果 室温（℃） T= 气压(na) 空气+瓶+塞 m1三 C02气体质量(g)mco2=(m2-m1)+m C02+瓶+塞 m2= C02分子量Mco2=29.0 kmco2/m4 山0+瓶+塞 m3= 维形瓶的容积 V= V(ml)=(m:-mi/p 瓶内空气的质量 空 m(g)=PVM/RT 瓶和塞子的质量 m=m-m空 CO,气体的质量 mco2=m2-ms 络对提差E(a)E=(4401一M,) 思考与习题 1.为什么当(C0+瓶+塞子)达到恒重时，即可以为锥形中已充 满C0,气体？ 2.为什么(C0+瓶+塞子)的质量要在分析天平上称重，而（水+ 瓶+塞子)的质量则可以在台秤上称量？ 3.为什么在计算锥形瓶的容量时不考虑空气的质量，而在计算C0, 的质量时却要考虑空气的质量？ 4.讨论C0的净化干燥的原理。 5.做好本实验的关键有哪些？如何减少实验误差？ 6.指出实验装置图中各部分的作用并写出有关反应方程式。 附注 基本知识一气压计的使用
取出导管，用塞子塞紧瓶口（塞子塞入瓶口的位置应与前一次一样），在分 析天平上称（二氧化碳 + 塞子 + 瓶）的质量。重复收集二氧化碳气体和 称重的操作，直至前后两次的质量相差不超过 1mg 为止。 （3）（水 + 瓶+ 塞子）的质量 最后在瓶内装满水，塞紧塞子（塞子的位置与前一次一样），在台秤上 称重（为什么不在分析天平上称？）。记下室温和大气压。 数据记录与结果处理 项目 数据 数据处理依据 结果 室温（℃） T＝ 气压（pa） P＝ 空气+瓶+塞 m1＝ CO2 气体质量（g）mCO2=（m2-m1）+ m 空气 CO2 + 瓶+塞 m2＝ CO2 分子量 MCO2=29.0×mCO2/m 空气 H2O+ 瓶+塞 m3＝ 锥形瓶的容积 V＝ V(ml)＝(m3－m1)/ρ 水 瓶内空气的质量 m 空气= m 空气(g)=PVM 空气/RT 瓶和塞子的质量 m 瓶= m 瓶= m1- m 空气 CO2 气体的质量 mCO2= m2- m 瓶 绝对误差 E（g）E＝(44.01－MCO2) 思考与习题 1.为什么当（CO2 + 瓶 + 塞子）达到恒重时，即可以为锥形中已充 满 CO2 气体？ 2．为什么(CO2 + 瓶 + 塞子)的质量要在分析天平上称重，而(水 + 瓶 + 塞子)的质量则可以在台秤上称量？ 3．为什么在计算锥形瓶的容量时不考虑空气的质量，而在计算 CO2 的质量时却要考虑空气的质量？ 4．讨论 CO2 的净化干燥的原理。 5．做好本实验的关键有哪些？如何减少实验误差？ 6．指出实验装置图中各部分的作用并写出有关反应方程式。 附注 基本知识－气压计的使用
气压计是用来测量大气压的仪器。气压计的种类很多，这里介绍本系无 机化学实验室中使用的福廷式气压计。它是以水银柱平衡大气压力，水银柱 的高度即表示大气压的大小。其主要结构是一根一端密封的玻璃管，里面装 水银。开口的一端插入水银槽内，玻璃管项部水 银面以上的空室是真空。当拧松通气钉，大气压 力就作用在水银槽内的水银面上，使玻璃管中的 水银柱升高，水银柱高度即与大气压平衡。扭转 游标尺调节手柄使游标尺零线基面与玻璃管内水 银柱弯月面相切，即可进行读数。 当大气压发生变化时，玻璃管内水银柱的高 度与水银槽内水银液面的位置也发生相应的变 P=1013.4hpa 化。由于在计算气压表的游标尺时已补偿了水银槽内水银液面的变化量，因 而游标尺所示值经订正后，即为当时的大气压值。 附属温度表是用来测定玻璃管内水银柱和外管的温度，以便对气压计的 示值进行温度校正。 压计的观测按下列步骤进行： ①气压计必须垂直安装。旋转汞液面调节螺丝，使皮囊上方汞槽内汞面 与象牙针恰好相接触。用手指轻敲外管，使玻璃管内水银柱的弯月面处于正 常状态。 ②转动标尺调节手柄，使游标尺移到稍高于水银柱的位置。慢慢移下游 标尺，使游标尺基面与水银弯月面顶端刚好相切。 ③在刻度标尺上，读取游标尺零线以下最接近的毫米整数，再读游标尺 上正好与刻度上某一刻度相吻合的刻度的数值，即为毫米读数的十分位小 数。 ④读取附属温度表的温度，准确到0.1℃。 水银气压计因受温度和纬度等的影响，有一定的误差，当需要精密的气 压数值时，则需做温度、器差、重力等项校正，但由于校正后的数值和气压 表读数相差很小，在通常情况下可不进行校正
气压计是用来测量大气压的仪器。气压计的种类很多，这里介绍本系无 机化学实验室中使用的福廷式气压计。它是以水银柱平衡大气压力，水银柱 的高度即表示大气压的大小。其主要结构是一根一端密封的玻璃管，里面装 水银。开口的一端插入水银槽内，玻璃管顶部水 银面以上的空室是真空。当拧松通气钉，大气压 力就作用在水银槽内的水银面上，使玻璃管中的 水银柱升高，水银柱高度即与大气压平衡。扭转 游标尺调节手柄使游标尺零线基面与玻璃管内水 银柱弯月面相切，即可进行读数。 当大气压发生变化时，玻璃管内水银柱的高 度与水银槽内水银液面的位置也发生相应的变 化。由于在计算气压表的游标尺时已补偿了水银槽内水银液面的变化量，因 而游标尺所示值经订正后，即为当时的大气压值。 附属温度表是用来测定玻璃管内水银柱和外管的温度，以便对气压计的 示值进行温度校正。 压计的观测按下列步骤进行： ①气压计必须垂直安装。旋转汞液面调节螺丝，使皮囊上方汞槽内汞面 与象牙针恰好相接触。用手指轻敲外管，使玻璃管内水银柱的弯月面处于正 常状态。 ②转动标尺调节手柄，使游标尺移到稍高于水银柱的位置。慢慢移下游 标尺，使游标尺基面与水银弯月面顶端刚好相切。 ③在刻度标尺上，读取游标尺零线以下最接近的毫米整数，再读游标尺 上正好与刻度上某一刻度相吻合的刻度的数值，即为毫米读数的十分位小 数。 ④读取附属温度表的温度，准确到 0.1℃。 水银气压计因受温度和纬度等的影响，有一定的误差，当需要精密的气 压数值时，则需做温度、器差、重力等项校正，但由于校正后的数值和气压 表读数相差很小，在通常情况下可不进行校正
实验三氯化钠的提纯 实验目的 1.掌握用化学方法提纯NaC的原理和方法。 2.学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。 3.了解沉淀溶解平衡原理的应用，学习在分离提纯物质过程中，定性 检验某种物质是否己除去的方法。 实验原理 化学试剂或医用的NaCI都是以粗盐为原料提纯的。粗盐中除了含有泥 沙等不溶性杂质外，还含有Ca2*、Mg2*、K+、S0,2等相应盐类的可溶性杂 质。泥沙等不溶性杂质可将氯化钠溶于水后，用过滤的方法除去，C* Mg2+和S02等可溶性杂质离子则要用化学处理方法才能除去。具体方法是； 先加入稍过量的BaC,溶液，使溶液中的S02转化为BaSO,沉淀， Ba2++S042-=BaSO4l 然后再溶液中加入NaCO,溶液，除去Ca2+,Mg2+和过量的Ba2 Ca2++CO:2=CaCo3 2Mg2++20H+C0:2=Mg(OH)2C03l Ba2++CO2-BaS04l(多余的Ba2*) 过量的NaCO,溶液用盐酸中和。粗盐中的K*与这些沉淀剂不起作用， 仍留在溶液中。由于KC的溶解度比NaC的大，而且在粗盐中的含量较少， 所以在蒸发浓食盐溶液时，NaCI结晶出来，KC仍留在母液中，抽滤除去。 实验流程 溶解粗食 除去S02 检查S0,2是否除 除Mg2+,Ca2+,Ba2 检查Ba2+是否除除过量C02-,调节 浓缩结 减压过 烘干、称重 计算产率 产品纯度检验
实验三 氯化钠的提纯 实验目的 1．掌握用化学方法提纯 NaCl 的原理和方法。 2．学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。 3．了解沉淀溶解平衡原理的应用，学习在分离提纯物质过程中，定性 检验某种物质是否已除去的方法。 实验原理 化学试剂或医用的 NaCl 都是以粗盐为原料提纯的。粗盐中除了含有泥 沙等不溶性杂质外，还含有 Ca2+、Mg2+、K+、SO4 2-等相应盐类的可溶性杂 质。泥沙等不溶性杂质可将氯化钠溶于水后，用过滤的方法除去，Ca2+、 Mg2+和 SO4 2-等可溶性杂质离子则要用化学处理方法才能除去。具体方法是： 先加入稍过量的 BaCl2 溶液，使溶液中的 SO4 2-转化为 BaSO4 沉淀， Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 然后再溶液中加入 Na2CO3 溶液，除去 Ca2＋，Mg2＋和过量的 Ba2＋ Ca2+ + CO3 2- = CaCO3↓ 2Mg2+ + 2OH- + CO3 2- = Mg2(OH)2CO3↓ Ba2+ + CO3 2- = BaSO4↓（多余的 Ba2+） 过量的 Na2CO3 溶液用盐酸中和。粗盐中的 K ＋与这些沉淀剂不起作用， 仍留在溶液中。由于 KCl 的溶解度比 NaCl 的大，而且在粗盐中的含量较少， 所以在蒸发浓食盐溶液时，NaCl 结晶出来，KCl 仍留在母液中，抽滤除去。 实验流程 溶 解 粗 食 盐 除去 SO4 2－ 检查 SO4 2－是否除 尽 除 Mg2＋，Ca2＋，Ba2 ＋ 检查 Ba2＋是否除 尽 除过量 CO3 2 － ，调节 pH2～3 浓 缩 结 晶 减 压 过 滤 烘干、称重 计算产率 产品纯度检验
仪器和药品 仪器：托盘天平、烧杯(100ml)、量筒(10ml、50ml)、玻璃棒、酒精 灯、三脚架、石棉网、蒸发皿、漏斗架、普通漏斗、布氏漏斗、吸虑瓶、抽 气机、滤纸、离心试管、普通试管 药品：粗食盐、BaCl(1molL)NaCO(饱和)、(NH)2C2O(饱和)、镁 试剂 实验步骤 1.用托盘天平称取7g粗盐，放入100ml烧杯中，加入30ml水，搅拌 并加热使其溶解，至沸腾时，边搅拌边滴加lmol.LBaC2溶液(20滴)， 继续加热3min。 停止加热，让溶液静置，在上层澄清中加1-2滴BaC2溶液，若无沉淀 产生，示S02已除尽：若有沉淀，需再加BaC12至S042-沉淀完全。 2.除去Ca2+、Me和过量Ba2+:将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边 滴加饱和NCO:溶液，直至沉淀完全。用普通漏斗过滤，保留母液。 3.用HC1调酸度，除去CO,2:在滤液中滴加2 mol.L-HC溶液，搅匀 用玻璃棒酯取母液在pH试纸上检验，直至pH为3一4左右。 4.加热，蒸发，结晶：将滤液倒在蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩 至稀糊状（勿蒸干），停止加热，冷却、结晶、抽滤。用少量2：1酒精洗涤 沉淀，抽干。 5.烘干：将抽滤得到的NaC品体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干， 冷却，称重_g,计算产率。 6.产品纯度的检验 称取粗盐和精盐各0.5g,分别用5ml蒸馏水溶解备用。 ()S042-的检验：各取上述两种盐溶液1ml,各加2滴1mol.L:BaC 溶液，观察有无白色BaSO4沉淀。 (2)Ca2的检验 各取上述两种盐溶液1ml,各加几滴2molL-1HAc酸化，分别滴加3- 4滴饱和(NH4)2CzO4溶液，观察有无CaC2O4白色沉淀。 (3)Mg2*的检验：各取上述两种盐溶液1ml,各加2~3滴2 molL-NaOH
仪器和药品 仪器：托盘天平、烧杯（100ml）、量筒（10ml、50 ml）、玻璃棒、酒精 灯、三脚架、石棉网、蒸发皿、漏斗架、普通漏斗、布氏漏斗、吸虑瓶、抽 气机、滤纸、离心试管、普通试管 药品：粗食盐、BaCl2(1mol.L-1 )、Na2CO3(饱和)、(NH4)2C2O4(饱和)、镁 试剂 实验步骤 1．用托盘天平称取 7g 粗盐，放入 100ml 烧杯中，加入 30ml 水，搅拌 并加热使其溶解，至沸腾时，边搅拌边滴加 1mol.L-1 BaCl2 溶液（20 滴）， 继续加热 3min。 停止加热，让溶液静置，在上层澄清中加 1~2 滴 BaCl2 溶液，若无沉淀 产生，示 SO4 2-已除尽；若有沉淀，需再加 BaCl2 至 SO4 2-沉淀完全。 2．除去 Ca2+、Mg2+和过量 Ba2+：将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边 滴加饱和 Na2CO3 溶液，直至沉淀完全。用普通漏斗过滤，保留母液。 3．用 HCl 调酸度，除去 CO3 2-：在滤液中滴加 2mol.L-1HCl 溶液，搅匀， 用玻璃棒蘸取母液在 pH 试纸上检验，直至 pH 为 3－4 左右。 4．加热，蒸发，结晶：将滤液倒在蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩 至稀糊状（勿蒸干），停止加热，冷却、结晶、抽滤。用少量 2：1 酒精洗涤 沉淀，抽干。 5．烘干：将抽滤得到的 NaCl 晶体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干， 冷却，称重 _ g，计算产率。 6．产品纯度的检验 称取粗盐和精盐各 0.5g，分别用 5ml 蒸馏水溶解备用。 (1) SO4 2-的检验：各取上述两种盐溶液 1ml，各加 2 滴 1mol.L-1 BaCl2 溶液，观察有无白色 BaSO4 沉淀。 (2) Ca2+的检验： 各取上述两种盐溶液 1ml，各加几滴 2mol.L-1HAc 酸化，分别滴加 3－ 4 滴饱和(NH4)2C2O4 溶液，观察有无 CaC2O4 白色沉淀。 （3）Mg2+的检验：各取上述两种盐溶液 1ml，各加 2~3 滴 2mol.L-1NaOH