原子发射光谱仪 >激发光源:高温燃烧(如电感偶合等离子光源) 、 放电(如电弧光源)、激光等使试样分子分解、原子 化、电子激发。如用电弧光源时,可将固体待测样品 直接作为电极,或将样品粉碎后放入电极小孔中;溶 液样品可蒸发浓缩后滴入电极小孔;有机物可通过干 燥灰化后放置在电极上。 >分光系统:将光源发射的(含试样辐射光线)光束, 按波长大小分开的装置。有棱镜分光或光栅分光两种 类型。棱镜分光后的光谱是非匀排,光栅分光色散率 高,光谱匀排,效果好
原子发射光谱仪 ➢ 激发光源:高温燃烧(如电感偶合等离子光源)、 放电(如电弧光源)、激光等使试样分子分解、原子 化、电子激发。如用电弧光源时,可将固体待测样品 直接作为电极,或将样品粉碎后放入电极小孔中;溶 液样品可蒸发浓缩后滴入电极小孔;有机物可通过干 燥灰化后放置在电极上。 ➢ 分光系统:将光源发射的(含试样辐射光线)光束, 按波长大小分开的装置。有棱镜分光或光栅分光两种 类型。棱镜分光后的光谱是非匀排,光栅分光色散率 高,光谱匀排,效果好
棱镜分光和光栅分光 入射狭缝 准直镜 棱镜分光 棱镜 物镜 出射狭缝 焦面 反射光 入射光 衍射光谱 光栅分光 衍射光栅
棱镜分光和光栅分光 棱镜分光 光栅分光
仪器装置 >检测器:接受样品辐射的电磁波,将其转变 为电信号并记录。 >检测器有摄谱仪、单道光子检测器、多道光 子检测器等。其中多道光子检测器,如电荷 耦合阵列检测器(CCD)等已成为主流检测 器,可实现全光谱多元素的同时定量测定
➢检测器:接受样品辐射的电磁波,将其转变 为电信号并记录。 ➢检测器有摄谱仪、单道光子检测器、多道光 子检测器等。其中多道光子检测器,如电荷 耦合阵列检测器(CCD)等已成为主流检测 器,可实现全光谱多元素的同时定量测定。 仪器装置
应用实例:磷矿石的主、痕量成分分析 >电感耦合等离子体原子发射光谱分析磷矿石中磷、钙、铁、锰 、镁、铝、钛、钾、钠等九种元素。 >称取0.1g磷矿石105℃烘2小时,加氢氟酸10mL和高氯酸1L ,加热分解至白烟冒尽,再加入高氯酸2L加热冒烟至近干, 稍冷加18%盐酸5L和适量水,加热溶解试样中的可溶性盐类 ,移入100L量瓶定容,转至聚乙烯瓶中供光谱仪测定。 >分析波长(nm):磷213.618、钙317.933、铁238.204、锰 257.610、镁279.097、铝396.152、钛334.941、钾766.490、 钠589.592。 检出限(g.mL):磷0.027、钙0.0065、铁0.072、锰0.0098、 镁0.0087、铝0.0024、钛0.011、钾0.36、钠0.15
应用实例:磷矿石的主、痕量成分分析 ➢ 电感耦合等离子体原子发射光谱分析磷矿石中磷、钙、铁、锰 、镁、铝、钛、钾、钠等九种元素。 ➢ 称取0.1g磷矿石105℃烘2小时,加氢氟酸10 mL和高氯酸1mL ,加热分解至白烟冒尽,再加入高氯酸2 mL加热冒烟至近干, 稍冷加18%盐酸5 mL和适量水,加热溶解试样中的可溶性盐类 ,移入100 mL量瓶定容,转至聚乙烯瓶中供光谱仪测定。 ➢ 分析波长(nm):磷213.618、钙317.933、铁238.204、锰 257.610、镁279.097、铝396.152、钛334.941、钾766.490、 钠589.592。 ➢ 检出限(μg .mL-1 ):磷0.027、钙0.0065、铁0.072、锰0.0098、 镁0.0087、铝0.0024、钛0.011、钾0.36、钠0.15