熔点测定 主讲教师:高先池 、实验目的 ■了解熔点测定的意义; ■掌握毛细管法测定固体有机物熔点的方法; 了解熔点测定仪的使用
熔点测定 一、实验目的 了解熔点测定的意义; 掌握毛细管法测定固体有机物熔点的方法; 了解熔点测定仪的使用。 ---------主讲教师:高先池
二、实验原理 般固体物质的蒸汽压随温度的升高而增大,当 固液二态的蒸汽压相等时,二态共存,此时的温 度称为固体物质的熔点。 ■理论上固体物质的熔点应是一个温度点,但实际 测量时,均测量到一个温度范围,称之为熔程 ■纯物质的熔程一般在0.5-1.0℃,当有杂质存在 时,熔点下降,熔程加长
二、实验原理 一般固体物质的蒸汽压随温度的升高而增大,当 固液二态的蒸汽压相等时,二态共存,此时的温 度称为固体物质的熔点。 理论上固体物质的熔点应是一个温度点,但实际 测量时,均测量到一个温度范围,称之为熔程。 纯物质的熔程一般在0.5~1.0℃,当有杂质存在 时,熔点下降,熔程加长
蒸气压 蒸气压 固体 液体 蒸气固一液 M 熔点 温度 温度 温度 (2) 物质的温度与蒸气压曲线图 蒸气压 固一液 M TMTM温度 (4)杂质的影响 物质蒸气压随温度变化曲线
B A B A p p n n = s 温度 蒸气压 M 固体 (1) 温度 蒸气压 M 液体 (2) s 温度 蒸气压 M 固—液 (3) L' L L L' 熔点 物质的温度与蒸气压曲线图 TM s 温度 蒸气压 M 固—液 L L' 熔点 TM1 TM (4)杂质的影响 M1 L' 1 物质蒸气压随温度变化曲线
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热 使温度上升,达到熔点.开始有少量液体 出现,而后固液相平衡.继续加热,温度 不再变化,此时加热所提供的热量使固相 不断转变为液相,两相间仍为平衡,当固 体熔化后,继续加热则温度继续上升。因 此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每 分钟温度升高不能超过2℃C,只有这样,才 能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡 条件,测得的熔点也越精确
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热 使温度上升,达到熔点.开始有少量液体 出现,而后固液相平衡.继续加热,温度 不再变化,此时加热所提供的热量使固相 不断转变为液相,两相间仍为平衡,当固 体熔化后,继续加热则温度继续上升。因 此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每 分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才 能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡 条件,测得的熔点也越精确
实验装置 切口木塞 温度计水银球 橡皮圈 200℃时热 载体液面 室温时热 载体液面 热载体 熔点毛细管 灯 样品毛细管
三、实验装置 样品毛细管 温度计水银球