第二节 水分的测定 一、干燥法 以原样重量-干燥后重量=水分重量 (一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件(50页下部) ①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水 除去，只好用真空干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不 计，对热稳定的食品。 2、操作条件的选择： (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) 玻璃称量瓶一一能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量瓶一一质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原 粮水分的测定。 选择称量瓶的大小要合适，一般样品≯1/3高度。 称量瓶放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取， 放入干燥器内，冷却后称重。 (2)称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克： 固态、浓稠态样品控制在3~5克： 含水分较高的样品控制在15~20克： 6
6 第二节 水分的测定 一 、干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 （50 页下部） ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水 除去，只好用真空干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不 计，对热稳定的食品。 2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量瓶——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量瓶——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原 粮水分的测定。 选择称量瓶的大小要合适，一般样品≯1/3 高度。 称量瓶放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取， 放入干燥器内，冷却后称重。 ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5～3 克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
(3)干燥设备 ①烘箱 在进行烘箱干燥时，除了使用特定的温度和时间条件外，还应考虑由于不同类型的 烘箱而引起的温差变化。 、空气流动的方式：对流式、强力循环通风式。前者温度上升比较慢，温差最大可 达10℃，若要得到较高的准确度和精密度的数据，对流烘箱就显得不适用了：后者的 温差是所有烘箱中最小的，通常不超过1℃，其箱内空气由风扇强制在烘箱内作循环 运动。 b、烘箱内压力：普通：真空 补充：电热烘箱有各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量试样 时效率高，但质轻试样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。 当风量减小时，烘箱上隔板1/2-1/3面积的温度能保持在规定温度±1℃的范围内，即符 合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3c的中心处，为保证测定温度较恒定，并减 少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8-12个，并排列在隔板的 较中心部位。 ②干燥器 c 干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会降低，故当硅胶蓝色减退或变红时， 需及时换出，置135℃左右烘2-3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力 也会大大降低。 水分测定过程中干燥器作用：防止烘干的物料返潮：将称量瓶降温，便于操作
7 ⑶ 干燥设备 ①烘箱 在进行烘箱干燥时，除了使用特定的温度和时间条件外，还应考虑由于不同类型的 烘箱而引起的温差变化。 a、空气流动的方式：对流式、强力循环通风式。前者温度上升比较慢，温差最大可 达 10℃，若要得到较高的准确度和精密度的数据，对流烘箱就显得不适用了；后者的 温差是所有烘箱中最小的，通常不超过 1℃，其箱内空气由风扇强制在烘箱内作循环 运动。 b、烘箱内压力：普通；真空 补充：电热烘箱有各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量试样 时效率高，但质轻试样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。 当风量减小时，烘箱上隔板 1/2-1/3 面积的温度能保持在规定温度±1℃的 范围内，即符 合测定使用要求。温度计通常处于离隔板 3cm 的中心处，为保证测定温度较恒定，并减 少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为 8-12 个，并排列在隔板的 较中心部位。 ②干燥器 干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会降低，故当硅胶蓝色减退或变红时， 需及时换出，置 135℃左右烘 2-3 小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力 也会大大降低。 水分测定过程中干燥器作用：防止烘干的物料返潮；将称量瓶降温，便于操作
补充：(1)干燥器的使用：干燥器带有磨口的玻璃盖子，为了使干燥器密闭，在盖子 磨口处均匀地涂一层凡士林油。 干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室装干燥的物体，下室装干燥剂。 干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可，否则可能沾污被干燥的物体，影响分析结果。 最常用的干燥剂有硅胶、CaO、无水CaCl2、分子筛等。硅胶是硅酸凝胶，烘干除去 大部分水后，得到白色多孔的固体，具有高度的吸附能力。为了便于观察，将硅胶放在钴 盐溶液中浸泡，使之呈粉红色，烘干后变为蓝色。蓝色的硅胶具有吸附能力，当硅胶变为 粉红色时，表示已经失效，应重新烘干至蓝色 (2)干燥器使用注意事项：启盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖上的圆球，向前推 开器盖，不可向上提起，搬动干燥器时，要用双手捧住，并用两个拇指压住盖沿，防止盖 子滑下打碎。 当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而 剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎，另一方面，当干燥器中的空气从高温 降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚 中的被测物冲散使分析失败。 因此，正确的操作是：当坩埚中放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出 热空气。这样重复数次，直到听不到“嘣”“嘣”的声音后，把盖子盖紧并移至天平室后， 冷却至室温。 8
8 补充：(1) 干燥器的使用：干燥器带有磨口的玻璃盖子，为了使干燥器密闭，在盖子 磨口处均匀地涂一层凡士林油。 干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室装干燥的物体，下室装干燥剂。 干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可，否则可能沾污被干燥的物体，影响分析结果。 最常用的干燥剂有硅胶、CaO、无水 CaCl2、分子筛等。硅胶是硅酸凝胶，烘干除去 大部分水后，得到白色多孔的固体，具有高度的吸附能力。为了便于观察，将硅胶放在钴 盐溶液中浸泡，使之呈粉红色，烘干后变为蓝色。蓝色的硅胶具有吸附能力，当硅胶变为 粉红色时，表示已经失效，应重新烘干至蓝色 (2) 干燥器使用注意事项：启盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖上的圆球，向前推 开器盖，不可向上提起，搬动干燥器时，要用双手捧住，并用两个拇指压住盖沿，防止盖 子滑下打碎。 当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而 剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎，另一方面，当干燥器中的空气从高温 降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚 中的被测物冲散使分析失败。 因此，正确的操作是：当坩埚中放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出 热空气。这样重复数次，直到听不到“嘣”“嘣”的声音后，把盖子盖紧并移至天平室后， 冷却至室温