第六章分析化学中常用的分离方法 §6-1概述 干扰组分指样品中原有杂质(溶解)或加入试剂 引入的杂质,当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰,量 大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义 (1)千扰组分小到不干扰 (2)被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 分离后测得的量 回收率 100% 原始含量
干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂 引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量 大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 第六章 分析化学中常用的分离方法 分离完全的含义 （ 1）干扰组分小到不干扰 （ 2）被测组分损失可忽略不计。 §6-1 概 述 完全与否用回收率表示 回收率= 原始含量 分离后测得的量 ×100%
对回收率的要求随组分含量不同而不同 含量 回收率 1%以上 99.9% 0.01-1% 99 0.01%以下 90%-95% 常用的分离方法 沉淀 溶剂萃取 离子交换 色谱分离 挥发和蒸馏
对回收率的要求随组分含量不同而不同 含量 回收率 1%以上 99.9% 0.01-1% 99% 0.01% 以下 90%-95% ½ 沉淀 ½ 溶剂萃取 ½ 离子交换 ½ 色谱分离 ½ 挥发和蒸馏 常用的分离方法:
§6-2沉淀分离法 常量组分的分离 1.利用生成氢氧化物 )NaOH法 以NaOH做沉淀剂,将两性与非两性氢氧化物分开 非两性氢氧化物沉淀下来,两性的留于溶液中 Pb2,A|3,Zn2,Cr3+不沉淀(以含氧酸根形式 存在),其它的沉淀。 NaOH含C023,使部分Ca2,Sr2,Ba2碳酸盐 沉浞
§6-2 沉淀分离法 一 . 常量组分的分离 (1) NaOH 法: 以 NaOH 做沉淀剂，将两性与非两性氢氧化物分开 ，非两性氢氧化物沉淀下来，两性的留于溶液中。 1. 利用生成氢氧化物 Pb2+,Al3+,Zn2+,Cr3+不沉淀（以含氧酸根形式 存在），其它的沉淀。 NaOH 含CO2-3，使部分Ca2+,Sr2+,Ba2+ 碳酸盐 沉淀
2)N3法:(N4存在) 以NH做沉淀剂,利用生成氨络合物与氢氧化物沉淀分离, 使髙价离子与一、二价离子分离。 AgC2,Cu,Co2,Zn2N2生成络合物 Mg2,ca2Sr2,Ba2成离子状态,M“会有部分沉淀 加N4的作用: 令控制溶液的pH8-9,防止Mg(Q")2沉淀生成。 ◇N4作抗衡离子,减小氢氧化物对其它金属离子的吸附。 ◇电解质促进胶状沉淀的凝聚
(2) NH3法：（NH+4存在） 以 NH3做沉淀剂，利用生成氨络合物与氢氧化物沉淀分离， 使高价离子与一、二价离子分离。 Ag+,Cd2+,Cu2+,Co2+,Zn2+,Ni2+ 生成络合物， Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+成离子状态，Mn2+会有部分沉淀。 加 NH+4的作用： 控制溶液的 pH 8-9,防止 Mg(OH)2沉淀生成。 NH+4作抗衡离子，减小氢氧化物对其它金属离子的吸附。 电解质促进胶状沉淀的凝聚。
(3)有机碱法 六次甲基四胺加到酸性溶液中pl:5-6。 (4)Zn0悬浮液法 Zn0加到酸性溶液中,Zn0逐渐溶解使溶液 pH值提高,可用此法控制pH=6
(3)有机碱法 ZnO 加到酸性溶液中，ZnO 逐渐溶解使溶液 pH 值提高，可用此法控制 pH = 6。 六次甲基四胺加到酸性溶液中 pH：5-6。 (4)ZnO悬浮液法