电光天平在天平支柱两旁固定两个有底无盖的金属圆筒,在两个蹬钩上各挂一·个有盖无 底的金属圆筒。挂着的圆筒恰好悬在固定的圆筒里面而互不相碰,构成阻尼盒。当天平摆动 时,由于盒内空气的阻力,促使天平很快停止摆动,使称量进程加快。 大砝码(1克以上)用镊子夹取。几百毫克到10毫克 的砝码都做成环码。环码是利用一个特殊装置的旋转器 (指数盘)加在右边蹬形架上的骑放环码的横杆上。指 数盘上刻有数字,可以直接读出所加环码的重量,如图 Ⅱ-2所示的读数230mg。10毫克以下,可由投影屏上直 接读出。在指针下端固定一个透明的小标尺,标有0~10 图Ⅱ3投形屏上的读数 的刻度,每个大格相当于1mg,每大格又分十小格,每 小格相当于0.1mg。如图Ⅱ-3所示的读数为1.3mg。 图Ⅱ-4称量瓶的携取 图Π5试样敲击方法 分析天平使用规则: 1、称量物置左盘中央,砝码置右盘中央,整齐排列。只有在架稳天平时,才能取放重 物,加减砝码或环码。 2、启动升降枢纽用左手。看过指针摆动后立即关上,将天平架起。 3、加减砝码,要按顺序(一般从20克起),要用镊子放取,只能由匣到盘,或由盘到匣, 不能放在台上或天平底板上。砝码在匣中不能放错位置。 4、使用电光天平时,一切操作都要细心,轻拿轻放,轻开轻关 5、发现天平不正常或不了解使用方法时,必须请教老师。 6、天平盘上若有灰尘和污物,绝不能用手指措拭或用嘴吹,必须用毛笔轻轻地将其扫 除。 7、旋转指数盘时,务必轻缓,以免环码脱勾。 8、称量完毕,必须检查砝码是否完整不缺,天平是否架稳,指数盘是否恢复到零。最 后罩好天平罩,才能离开天平室。 (二)电子天平(Startorious BS210S)的基本操作 1、开机:
9 电光天平在天平支柱两旁固定两个有底无盖的金属圆筒,在两个蹬钩上各挂一个有盖无 底的金属圆筒。挂着的圆筒恰好悬在固定的圆筒里面而互不相碰,构成阻尼盒。当天平摆动 时,由于盒内空气的阻力,促使天平很快停止摆动,使称量进程加快。 大砝码(1 克以上)用镊子夹取。几百毫克到 10 毫克 的砝码都做成环码。环码是利用一个特殊装置的旋转器 (指数盘)加在右边蹬形架上的骑放环码的横杆上。指 数盘上刻有数字,可以直接读出所加环码的重量,如图 Ⅱ-2 所示的读数 230mg。10 毫克以下,可由投影屏上直 接读出。在指针下端固定一个透明的小标尺,标有 0~10 的刻度,每个大格相当于 1mg,每大格又分十小格,每 小格相当于 0.1mg。如图Ⅱ-3 所示的读数为 1.3mg。 分析天平使用规则: 1、称量物置左盘中央,砝码置右盘中央,整齐排列。只有在架稳天平时,才能取放重 物,加减砝码或环码。 2、启动升降枢纽用左手。看过指针摆动后立即关上,将天平架起。 3、加减砝码,要按顺序(一般从 20 克起),要用镊子放取,只能由匣到盘,或由盘到匣, 不能放在台上或天平底板上。砝码在匣中不能放错位置。 4、使用电光天平时,一切操作都要细心,轻拿轻放,轻开轻关。 5、发现天平不正常或不了解使用方法时,必须请教老师。 6、天平盘上若有灰尘和污物,绝不能用手指揩拭或用嘴吹,必须用毛笔轻轻地将其扫 除。 7、旋转指数盘时,务必轻缓,以免环码脱勾。 8、称量完毕,必须检查砝码是否完整不缺,天平是否架稳,指数盘是否恢复到零。最 后罩好天平罩,才能离开天平室。 (二)电子天平(Startorious BS210S)的基本操作 1、开机: 图Ⅱ-3 投影屏上的读数 图Ⅱ-4 称量瓶的携取 图Ⅱ-5 试样敲击方法
让称盘空载,单击O键,天平开始自检,当天平显示0.0000g时,可以进行称量。 2、简单称量: 将样品放在称盘上,等待直到稳定提示符“0”消失,读取称量结果 3、去皮称量: ()将空容器放在天平称盘上,显示其重量值。 (2)单击“→0/T-”键(去皮),显示“0.0000”。 (3)向空容器中加料,并显示净重值。 (④如果将容器从天平上移去,去皮重量值会以负值显示。去皮重量值将一直保留到再 次按“一0T”健或天平关机。 4、关机 按住OFF健直到显示出现“OFF”字样,松开该健。 二、酸度计 (一)基本原理 酸度计是用电位法测定溶液pH值的一种电子仪器。它能准确测量各种溶液的pH值 也能测量电池的电动势(mV)。 图-6玻璃电极 图山7甘汞电松 酸度计是利用指示电极、参比电极在不同pH值的溶液中产生不同的电动势这一原理设 计的。指示电极一般用玻璃电极(图-6),其底部是由导电玻璃吹制成的很薄的空心小球 =-230RLPH=6-0.059pH 球内装有0.1mol·LHC1溶液(或一定pH值的缓冲溶液)和Ag-AgCI电极,当电极插入待溪 溶液中时,便组成了原电池的一个极。由于玻璃膜对H很敏感,当玻璃膜内外的H浓度不 同时就产生一定的电位,其数值大小取决于玻璃膜内外的浓度差,而玻璃膜内浓度是 固定的,所以该电极的电位只随待测液pH值的不同而改变。在298K时
10 让称盘空载,单击 ON 键,天平开始自检,当天平显示 0.0000g 时,可以进行称量。 2、简单称量: 将样品放在称盘上,等待直到稳定提示符“O”消失,读取称量结果。 3、去皮称量: (1)将空容器放在天平称盘上,显示其重量值。 (2)单击“→O/T←”键(去皮),显示“0.0000”。 (3)向空容器中加料,并显示净重值。 (4)如果将容器从天平上移去,去皮重量值会以负值显示。去皮重量值将一直保留到再 次按“→O/T←”键或天平关机。 4、关机 按住 OFF 键直到显示出现“OFF”字样,松开该键。 二、酸度计 (一)基本原理 酸度计是用电位法测定溶液 pH 值的一种电子仪器。它能准确测量各种溶液的 pH 值, 也能测量电池的电动势(mV)。 酸度计是利用指示电极、参比电极在不同 pH 值的溶液中产生不同的电动势这一原理设 计的。指示电极一般用玻璃电极(图 II-6),其底部是由导电玻璃吹制成的很薄的空心小球, 球内装有 0.1mol•L -1HCl 溶液(或一定 pH 值的缓冲溶液)和 Ag-AgCl 电极,当电极插入待测 溶液中时,便组成了原电池的一个极。由于玻璃膜对 H+很敏感,当玻璃膜内外的 H+浓度不 同时就产生一定的电位,其数值大小取决于玻璃膜内外的 H+浓度差,而玻璃膜内 H+浓度是 固定的,所以该电极的电位只随待测液 pH 值的不同而改变。在 298K 时 pH 0.059pH (1) F G 2.303RT G = G − = − 图 II-6 玻璃电极 图 II-7 甘汞电极
式中口。与。分别代表玻璃电极的电位和标准电极电位:F为法拉第常数:R为摩尔气体 常数。常用的参比电极为甘汞电极或Ag-AgC电极。以甘汞电极为例,它由Hg、HgC及 KC饱和溶液组成,其构造如图Ⅲ-7所示。内玻璃管中封接一根铂丝,铂丝插入汞中,下置 一层甘汞(Hg2C12)和汞的糊状物,外玻璃管中装入KC溶液,电极下端开口用陶瓷塞塞住, 溶液通过塞内的毛孔向外渗透,电极反应为 Hg,Cl+2e=2Hg +2Cl 甘汞电极的电位仅随电极内C1浓度而改变,而与待测溶液的H值及其离子浓度无关。 通常用KC1饱和溶液,在298K时,其电位为0.2415V。将玻璃电极与甘汞电极插入待测液 中组成原电池时,就可以测定该电池的电动势 E=E一p=甘一pG 3 将式(1)代入得 pl=(E-+ (3) 2.303RT 298K时 pH=E-02415+mE 0.059 (4) 可以用一个已知pH值的缓冲溶液(对于醋酸,选用邻苯二甲酸氢钾溶液,在298K时 p=4.00)代替待测液而求得。 酸度计就是将测得的电池电动势直接用H值表示出来,为此,仪器加装了定位调节器 当测量标准缓冲溶液的时候,利用这一调节器,把读数直接调节在标准缓冲溶液的pH值上, 这样测未知溶液时,指针就直接指出溶液的p州值,省去计算手续。一般把前一步称为“校 准”,后一步称为“测量”。一台已校准过的仪器在一定时间内可连续测量许多份未知液,如 果电极还不十分稳定,则需经常校准。 (二)pHS-2型酸度计测定pH值的方法 pS-2型酸度计面板如图Ⅱ-8所示 14 图-8pHS-2型酸度计 1.指示表2.pH-mV分档开关3.校正调节器4.定位调节器5,读数开关 6.电源按键7.pH按键8.+mV按键9.-mV按键10.零点调节器: 1山.温度补偿器12.保险丝13.电源插座14.甘汞电极接线柱15.玻璃电极插口
11 式中 G 与 G 分别代表玻璃电极的电位和标准电极电位;F 为法拉第常数;R 为摩尔气体 常数。常用的参比电极为甘汞电极或 Ag-AgCl 电极。以甘汞电极为例,它由 Hg、Hg2Cl2 及 KCl 饱和溶液组成,其构造如图 II-7 所示。内玻璃管中封接一根铂丝,铂丝插入汞中,下置 一层甘汞(Hg2C12)和汞的糊状物,外玻璃管中装入 KCl 溶液,电极下端开口用陶瓷塞塞住, 溶液通过塞内的毛孔向外渗透,电极反应为 Hg2Cl2+ 2e 2Hg + 2Cl 甘汞电极的电位仅随电极内 C1-浓度而改变,而与待测溶液的 pH 值及其离子浓度无关。 通常用 KCl 饱和溶液,在 298K 时,其电位为 0.2415V。将玻璃电极与甘汞电极插入待测液 中组成原电池时,就可以测定该电池的电动势。 E = 正 − 负 = 甘汞 − G (2) 将式(1)代入得 298K 时 可以用一个已知 pH 值的缓冲溶液(对于醋酸,选用邻苯二甲酸氢钾溶液,在 298K 时 pH=4.00)代替待测液而求得。 酸度计就是将测得的电池电动势直接用 pH 值表示出来,为此,仪器加装了定位调节器。 当测量标准缓冲溶液的时候,利用这一调节器,把读数直接调节在标准缓冲溶液的 pH 值上, 这样测未知溶液时,指针就直接指出溶液的 pH 值,省去计算手续。一般把前一步称为“校 准”,后一步称为“测量”。一台已校准过的仪器在一定时间内可连续测量许多份未知液,如 果电极还不十分稳定,则需经常校准。 (二) pHS-2 型酸度计测定 pH 值的方法 pHS-2 型酸度计面板如图 II-8 所示。 (3) 2.303 ( ) RT E F pH G − + = 甘 0.059 0.2415 E G pH − + = (4) 图 II-8 pHS-2 型酸度计 1. 指示表 2. pH-mV 分档开关 3. 校正调节器 4. 定位调节器 5. 读数开关 6. 电源按键 7. pH 按键 8. +mV 按键 9. -mV 按键 10. 零点调节器; 11. 温度补偿器 12. 保险丝 13. 电源插座 14. 甘汞电极接线柱 15. 玻璃电极插口
1、开机 插上220V电源,按下pH按键,左上角指示灯亮,使仪器预热约30分钟。 2、电极的准备 (1)双电极法: 将活化好的玻璃电极(蒸馏水中浸泡48小时夹在电极夹子上(注意夹牢),并将电极引线 插入“玻璃电极”插孔旋紧固定小螺丝。将甘汞电极上的橡皮塞和橡皮套拔下放好,然后将 电极夹在电极夹子上,调整甘汞电极的位置使其下端略低于玻璃电极以保护玻璃电极,将电 极引线接在参比电极接线柱上。 (2)复合电极法: 复合电极是由玻璃电极(测量电极)和Ag-AgCI电极(参比电极)组合在一起的塑壳可充式 复合电极。将活化好的复合电极夹在电极夹子上,并将电极引线插入“玻璃电极”插孔,旋 紧固定小螺丝。 3、校正、定位 调节温度补偿器在被测溶液的温度,将范围选择开关调在“6”,调节零点调节器使叫 指示灯为“1”,将pH-mV分档开关调在“校正”,调节校正调节器使指针在满度,重复调 节零点和满度至稳定,然后用已知准确pH值7.00的标准缓冲溶液按下读数开关,用定位调 节器使指针指示在该pH值(7.00),放开读数开关。 4、测量 将电极移出缓冲溶液,蒸馏水冲洗干净后用滤纸擦干,然后放人被测溶液中,按下读 数开关,调节合适的pH值范围,将指针指示值与范围开关值相加即得被测液的pH值。 (三)奥立龙828型酸度计pH值测量方法 双缓冲溶液标定: 接通电源后需对主机预热10分钟,然后对电极进行标定1次,保证仪器处于最佳工作 状态。 1、根据被测溶液的酸碱性,选择2点缓冲溶液进行标定。第一点缓冲溶液的pH值应 为pH6.86,第二点缓冲溶液的pH值需与被测溶液的酸碱性一致,即选择pH400或pH9.18 的缓冲溶液。 2、先按标定键(CA),通过滚动鞋(八V∧)选择二点缓冲溶液(47)或710),再按确定键 (YES)。 3、用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后将电极置于H6贴的缓冲溶液,搅动一下 缓冲溶液,当Ready灯亮时,按确定健YES)表示第一点已标定。 4、用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后将电极置于pH4.00或pH9.18的第二点缓 冲溶液,搅动一下缓冲溶液,当Ready灯亮时,按确定键(YES)表示第二点己标定。 5、两点标定结束后,仪器进入斜率方式,并显示斜率值。 pH值的测量: 6、标定结束后,用蒸馏水冲洗电极。 7、将电极放入被测溶液,并轻微搅动一下,当Ready灯亮时,记录pH值
12 1、开机 插上 220V 电源,按下 pH 按键,左上角指示灯亮,使仪器预热约 30 分钟。 2、电极的准备 (1)双电极法: 将活化好的玻璃电极(蒸馏水中浸泡 48 小时)夹在电极夹子上(注意夹牢),并将电极引线 插入“玻璃电极”插孔旋紧固定小螺丝。将甘汞电极上的橡皮塞和橡皮套拔下放好,然后将 电极夹在电极夹子上,调整甘汞电极的位置使其下端略低于玻璃电极以保护玻璃电极,将电 极引线接在参比电极接线柱上。 (2)复合电极法: 复合电极是由玻璃电极(测量电极)和 Ag-AgCl 电极(参比电极)组合在一起的塑壳可充式 复合电极。将活化好的复合电极夹在电极夹子上,并将电极引线插入“玻璃电极”插孔,旋 紧固定小螺丝。 3、校正、定位 调节温度补偿器在被测溶液的温度,将范围选择开关调在“6”,调节零点调节器使 pH 指示灯为“1”,将 pH-mV 分档开关调在“校正”,调节校正调节器使指针在满度,重复调 节零点和满度至稳定,然后用已知准确 pH 值 7.00 的标准缓冲溶液按下读数开关,用定位调 节器使指针指示在该 pH 值(7.00),放开读数开关。 4、测量 将电极移出缓冲溶液,蒸馏水冲洗干净后用滤纸擦干,然后放人被测溶液中,按下读 数开关,调节合适的 pH 值范围,将指针指示值与范围开关值相加即得被测液的 pH 值。 (三)奥立龙 828 型酸度计 pH 值测量方法 双缓冲溶液标定: 接通电源后需对主机预热 10 分钟,然后对电极进行标定 1 次,保证仪器处于最佳工作 状态。 1、根据被测溶液的酸碱性,选择 2 点缓冲溶液进行标定。第一点缓冲溶液的 pH 值应 为 pH6.86,第二点缓冲溶液的 pH 值需与被测溶液的酸碱性一致,即选择 pH4.00 或 pH9.18 的缓冲溶液。 2、先按标定键(CAI),通过滚动键(∨∧)选择二点缓冲溶液(4~7)或(7~10),再按确定键 (YES)。 3、用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后将电极置于 pH6.86 的缓冲溶液,搅动一下 缓冲溶液,当 Ready 灯亮时,按确定键(YES)表示第一点已标定。 4、用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸擦干,然后将电极置于 pH4.00 或 pH9.18 的第二点缓 冲溶液,搅动一下缓冲溶液,当 Ready 灯亮时,按确定键(YES)表示第二点已标定。 5、两点标定结束后,仪器进入斜率方式,并显示斜率值。 pH 值的测量: 6、标定结束后,用蒸馏水冲洗电极。 7、将电极放入被测溶液,并轻微搅动一下,当 Ready 灯亮时,记录 pH 值
(四)电池电动势的测量 1、测量电极插头芯线接“一”,参比电极连线接“+”。复合电极插头芯线为测量电极 外层为参比电极,在仪器内参比电极接线柱己与电极插口外层相接,不必另连线。如测量电 极的极性和插座极性相同时,则仪器的“选择”置“+mV”档。否则,仪器的“选择”置 “-mV档。 2、将电极放入被测溶液,按“读数”开关。如仪器的“选择”置“+mV时,当表针打 出右面刻度时,则增加“范围”开关值,反之,则诚少“范围”开关值,直至表针在表面刻 度上。如仪器的“选择”置“mV时,当表针打出右面刻度时,减少“范围”开关值。反 之,则增加“范围”开关值。 3、将仪器的“范围”开关值,加上表针指示值,其和再乘以100,即得电动势值,单 位为mV。当仪器的“选择”开关置“+mV"档时,则测量电极极性相同于插座极性,反之, 则测量电极极性为“一”。 注意事项: 1、电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校正,而且其pH值越接近 被测液的pH值越好。 2、取下电极保护帽后要注意,塑料保护栅内的敏感玻璃泡不要与硬物接触,任何破损 和擦毛都会使电极失效。 3、每测一个溶液之前,必须用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸吸干上面的水珠,以免污染 被测液,影响测量结果。 4、测量完毕,不用时应将电极保护帽套上,帽内应放少许补充液,以保护电极球泡的 湿润。 5、复合电极的外参比补充液为3mol·L的KC1,补充液可从上端小孔加入。 6、仪器输入端(即复合电极插口)必须保持清洁干燥,不使用时将短路插头插入,使仪 器输入处于短路状态,这样能防止灰尘进入,并能保护仪器不受静电影响。 7、电极避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂 接轴。 8、仪器在按下“读数”开关,发现指针打出刻度时,应放下“读数”开关,检查分档 开关位置及其它调节器是否适当,电极头是否浸入溶液。如在pH档时,输入信号近于p=7 或输入端短路时,分档开关应在“6”档:在mV档时,分档开关应在"0mV。 9、被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界面的物质,使电极钝化时,应根据 污染物的性质,以适当溶液清洗,使之复新。 三、分光光度计 实验室常用的分光光度计有721型、722型和752型和UV-2102PC型等几种。其基本 原理相同,只是结构、测量精度、测量范围、显示方式有差异。 下面以721型、752型和UV-2102PC型分光光度计为例,说明这类仪器的使用及注意 事项。 6
13 (四)电池电动势的测量 1、测量电极插头芯线接“-”,参比电极连线接“+”。复合电极插头芯线为测量电极, 外层为参比电极,在仪器内参比电极接线柱已与电极插口外层相接,不必另连线。如测量电 极的极性和插座极性相同时,则仪器的“选择”置“+mV”档。否则,仪器的“选择”置 “-mV”档。 2、将电极放入被测溶液,按“读数”开关。如仪器的“选择”置“+mV"时,当表针打 出右面刻度时,则增加“范围”开关值,反之,则减少“范围”开关值,直至表针在表面刻 度上。如仪器的“选择”置“-mV"时,当表针打出右面刻度时,减少“范围”开关值。反 之,则增加“范围”开关值。 3、将仪器的“范围”开关值,加上表针指示值,其和再乘以 100,即得电动势值,单 位为 mV。当仪器的“选择”开关置“+mV"档时,则测量电极极性相同于插座极性,反之, 则测量电极极性为“-”。 注意事项: 1、电极在测量前必须用已知 pH 值的标准缓冲溶液进行定位校正,而且其 pH 值越接近 被测液的 pH 值越好。 2、取下电极保护帽后要注意,塑料保护栅内的敏感玻璃泡不要与硬物接触,任何破损 和擦毛都会使电极失效。 3、每测一个溶液之前,必须用蒸馏水冲洗电极,并用滤纸吸干上面的水珠,以免污染 被测液,影响测量结果。 4、测量完毕,不用时应将电极保护帽套上,帽内应放少许补充液,以保护电极球泡的 湿润。 5、复合电极的外参比补充液为 3mol•L -1 的 KCl,补充液可从上端小孔加入。 6、仪器输入端(即复合电极插口)必须保持清洁干燥,不使用时将短路插头插入,使仪 器输入处于短路状态,这样能防止灰尘进入,并能保护仪器不受静电影响。 7、电极避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂 接触。 8、仪器在按下“读数”开关,发现指针打出刻度时,应放下“读数”开关,检查分档 开关位置及其它调节器是否适当,电极头是否浸入溶液。如在 pH 档时,输入信号近于 pH=7 或输入端短路时,分档开关应在“6”档;在 mV 档时,分档开关应在"0"mV。 9、被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界面的物质,使电极钝化时,应根据 污染物的性质,以适当溶液清洗,使之复新。 三、分光光度计 实验室常用的分光光度计有 721 型、722 型和 752 型和 UV-2102PC 型等几种。其基本 原理相同,只是结构、测量精度、测量范围、显示方式有差异。 下面以 721 型、752 型和 UV-2102PC 型分光光度计为例,说明这类仪器的使用及注意 事项