无机化学实验指导 (第三版) (供药学专业使用用) 重庆医科大学药学院药物分析教研室编 2008年5月
无机化学实验指导 （第三版） (供药学专业使用用) 重庆医科大学药学院药物分析教研室编 2008 年 5 月
前言 化学是一门实验性自然科学，在培养具有创新意识和创新能力的素质教 育中，实验更占有相当重要的地位。无机化学实验也是药学专业学生接触的第 一门专业基础实验必修课，对后续课程的学习也有重大的影响。 通过实验，使学生熟练地掌握无机化学实验的基本操作方法和技能技巧， 能正确使用无机化学实验中常用的仪器和设备，为以后各科实验课程的学习 打下良好的基础。学生通过做实验，可以直接获得大量物质变化的感性认识， 经归纳总结，从感性认识上升到理性认识，从而加深对理论课中基本原理和基 本知识的理解。通过实验，培养学生环境保护意识和安全意识。通过实验， 使学生学会常见无机物的制备，分离和提纯，以及某些物理常数的测定方法。 通过实验，培养学生独立进行实验的能力，细致观察和记录实验现象的能力， 以及正确处理实验数据和书写实验报告的能力。通过实验，养成学生实事求是 和严谨的科学态度，在实验中逐步养成正确、细致、整洁地进行科学实验的良 好习惯。 本书内容分为三大部分。第一部分实验总则，介绍实验室规则、实验室安 全守则及事故处理、无机化学实验常用仪器及无机化学实验基本操作和数据 记录及处理等。第二部分实验内容，选编了24个实验，包括基本操作技能的 训练、基本理论的验证、常见元素及其化合物性质验证、简单的无机物制备 离子检测及综合设计等内容。第三部分为附录。全书由赵华副教授编写并校 定。 编者 2008年5月
ii 前言 化学是一门实验性自然科学,在培养具有创新意识和创新能力的素质教 育中,实验更占有相当重要的地位。无机化学实验也是药学专业学生接触的第 一门专业基础实验必修课,对后续课程的学习也有重大的影响。 通过实验,使学生熟练地掌握无机化学实验的基本操作方法和技能技巧, 能正确使用无机化学实验中常用的仪器和设备,为以后各科实验课程的学习 打下良好的基础。学生通过做实验,可以直接获得大量物质变化的感性认识, 经归纳总结,从感性认识上升到理性认识,从而加深对理论课中基本原理和基 本知识的理解。通过实验，培养学生环境保护意识和安全意识。通过实验, 使学生学会常见无机物的制备,分离和提纯,以及某些物理常数的测定方法。 通过实验,培养学生独立进行实验的能力,细致观察和记录实验现象的能力, 以及正确处理实验数据和书写实验报告的能力。通过实验,养成学生实事求是 和严谨的科学态度,在实验中逐步养成正确、细致、整洁地进行科学实验的良 好习惯。 本书内容分为三大部分。第一部分实验总则，介绍实验室规则、实验室安 全守则及事故处理、无机化学实验常用仪器及无机化学实验基本操作和数据 记录及处理等。第二部分实验内容，选编了24个实验，包括基本操作技能的 训练、基本理论的验证、常见元素及其化合物性质验证、简单的无机物制备、 离子检测及综合设计等内容。第三部分为附录。全书由赵华副教授编写并校 定。 编 者 2008 年 5 月
目 录 1实验总则. .(1) Ⅱ化学实验的常用仪器介绍. (7) 实验一 凝固点降低法测定葡萄糖的摩尔质量.(18) 实验二 化学反应速率.(20) 实验三 酸碱标准溶液的配制和比较.(25) 实验四 弱酸电离常数及电离度的测定.(27 实验五 缓冲溶液的配制和性质.(30) 实验六 电离平衡和沉淀平衡.(34) 实验七 氧化还原与电化学.(39) 实验八 配位化合物的生成和性质.(42) 实验九 卤素的性质(4S) 实验十 氧硫的性质.(48) 实验十一 碱金属和碱土金属元素.（） 实验十二 氯化钠的提纯. (54) 实验十三 PbC12溶度积的测定（离子交换法）.(58) 实验十四 氯化银溶度积的测定一电位法.(61) 实验十五 硫酸亚铁铵的制备.(63) 实验十六 葡萄糖酸锌的制备及含量测定 .(65) 实验十七 银氨配离子配位数的测定.(6) 实验十八 光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成.(70) 实验十九 分光光度法测定TH20)6+的分裂能.(72) 实验二十 磺基水杨酸合铁(1)配合物的组成及稳定常数的测定.(5) 实验二十一 去离子水的制备及纯度检测.（们9） 实验二十二高锰酸钾的制备.(83) 实验二十三三草酸合铁()酸钾的制备、组成测定及表征.(85) 实验二十四固体试样分析.(87) 附录 (95)
1 目 录 I 实验总则. .(1) II 化学实验的常用仪器介绍.(7) 实验一 凝固点降低法测定葡萄糖的摩尔质量. (18) 实验二 化学反应速率. (20) 实验三 酸碱标准溶液的配制和比较 .(25) 实验四 弱酸电离常数及电离度的测定. (27) 实验五 缓冲溶液的配制和性质. (30) 实验六 电离平衡和沉淀平衡. (34) 实验七 氧化还原与电化学 .(39) 实验八 配位化合物的生成和性质 .(42) 实验九 卤素的性质 .(45) 实验十 氧硫的性质 .(48) 实验十一 碱金属和碱土金属元素 .(51) 实验十二 氯化钠的提纯 .(54) 实验十三 PbCl2 溶度积的测定(离子交换法) . (58) 实验十四 氯化银溶度积的测定-电位法. (61) 实验十五 硫酸亚铁铵的制备. (63) 实验十六 葡萄糖酸锌的制备及含量测定. (65) 实验十七 银氨配离子配位数的测定. (67) 实验十八 光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成. (70) 实验十九 分光光度法测定 Ti(H2O)6 3+的分裂能.(72) 实验二十 磺基水杨酸合铁(III)配合物的组成及稳定常数的测定.(75) 实验二十一 去离子水的制备及纯度检测. (79) 实验二十二 高锰酸钾的制备. (83) 实验二十三 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征. (85) 实验二十四 固体试样分析. (87) 附录 .(95)
I实验总则 一、化学实验的目的 化学实验是化学课的重要部分。其目的不仅在于验证和巩固课堂上所讲授的理论知 识，更重要的是培养严谨的科学作风，加强基本功训练以提高实际操作能力，为后继课 程的学习和临床实践打下必需的化学技术基础。 二、实验室规则 1、实验前必须认真预习，明确实验的目的要求，弄清有关基本原理、操作步骤、方法 以及安全注意事项，做到心中有数，有计划地进行实验。 2、进入实验室必须穿工作服。二人一组，在实验过程中应保持安静，做到认真操作， 细致观察，积极思考，并及时、如实记录实验现象和实验数据。 3、爱护国家财产，小心使用仪器和设备，节约药品、水和电。 4、实验台上的仪器应整齐地放在一定的位置，并保持台面的整洁。不得将废纸、火柴 梗、破损玻璃仪器等丢入水槽，以免堵塞。 5、使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作。如发现仪器有异常，应立即停 止使用并报告实验老师，及时排除故障。 6、实验后，应将所用仪器洗净并整齐地放回实验台上。如有损坏，必须及时登记补领。 由实验老师检查后，方可离开实验室。 7、做完实验后，应根据原始记录，联系理论知识，认真处理数据，分析问题，写出实 验报告，按时交指导老师批阅。 8、每次实验后，由学生轮流值日，负责打扫和整理实验室，并检查水、电开关及门、 窗是否关紧，以保持实验室的整洁和安全。 三、实验室安全守则及事故处理 化学实验中常常会接触到易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的化学药品，有的化学反应 还具有危险性，且经常使用水、电和各种加热灯具（酒精灯、酒精喷灯和煤气灯等）。因 此，在进行化学实验时，必须在思想上充分重视安全问题。实验前充分了解有关安全注 意事项，实验过程中严格遵守操作规程，以避免事故发生。 (一)安全守则 I、凡产生刺激性的、恶臭的、有毒的气体（如C2、B2、HF、HS、SO2、NO2等）的实
2 I 实 验 总 则 一、化学实验的目的 化学实验是化学课的重要部分。其目的不仅在于验证和巩固课堂上所讲授的理论知 识，更重要的是培养严谨的科学作风，加强基本功训练以提高实际操作能力，为后继课 程的学习和临床实践打下必需的化学技术基础。 二、实验室规则 1、实验前必须认真预习，明确实验的目的要求，弄清有关基本原理、操作步骤、方法 以及安全注意事项，做到心中有数，有计划地进行实验。 2、进入实验室必须穿工作服。二人一组，在实验过程中应保持安静，做到认真操作， 细致观察，积极思考，并及时、如实记录实验现象和实验数据。 3、爱护国家财产，小心使用仪器和设备，节约药品、水和电。 4、实验台上的仪器应整齐地放在一定的位置，并保持台面的整洁。不得将废纸、火柴 梗、破损玻璃仪器等丢入水槽，以免堵塞。 5、使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作。如发现仪器有异常，应立即停 止使用并报告实验老师，及时排除故障。 6、实验后，应将所用仪器洗净并整齐地放回实验台上。如有损坏，必须及时登记补领。 由实验老师检查后，方可离开实验室。 7、做完实验后，应根据原始记录，联系理论知识，认真处理数据，分析问题，写出实 验报告，按时交指导老师批阅。 8、每次实验后，由学生轮流值日，负责打扫和整理实验室，并检查水、电开关及门、 窗是否关紧，以保持实验室的整洁和安全。 三、实验室安全守则及事故处理 化学实验中常常会接触到易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的化学药品，有的化学反应 还具有危险性，且经常使用水、电和各种加热灯具(酒精灯、酒精喷灯和煤气灯等)。因 此，在进行化学实验时，必须在思想上充分重视安全问题。实验前充分了解有关安全注 意事项，实验过程中严格遵守操作规程，以避免事故发生。 (一) 安全守则 1、凡产生刺激性的、恶臭的、有毒的气体(如 Cl2、Br2、HF、H2S、SO2、NO2 等)的实
验，应在通风橱内（或通风处）进行。 2、浓酸浓碱具有强腐蚀性，使用时要小心，切勿溅在衣服、皮肤及眼晴上。稀释浓硫 酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中并搅拌，而不能将水倒入浓硫酸中。 3、有毒药品（如重铬酸钾、铅盐、砷的化合物、汞的化合物，特别是氰化物）不能进入口 内或接触伤口。也不能将其随便倒入下水道，应按教师要求倒入指定容器内。 4、加热试管时，不能将管口朝向自己或别人，也不能俯视正在加热的液体，以防液体 溅出伤人。 5、不允许用手直接取用固体药品。嗅闻气体时，鼻子不能直接对着瓶口或试管口，而 应用手轻轻将少量气体扇向自己的鼻孔。 6、使用酒精灯，应随用随点，不用时盖上灯罩。严禁用燃着的酒精灯点燃其它酒精灯， 以免酒精流出而失火。 7、使用易燃、易爆药品，应严格遵守操作规程，远离明火。绝对不允许擅自随意混合 各种化学药品，以免发生意外事故。 8、实验室内严禁吸烟、饮食。实验结束，应立即关闭水、电，洗净双手，方可离开实 验室。 (二)事故处理 如果在实验过程中发生了事故，可以采取以下救护措施： 1、当眼睛溅入腐蚀性药品时应立即用大量流水冲洗，但注意水压不应太大，待药物充 分洗净后再就医。当眼晴里进入碎玻璃或其它固体异物时，应闭上眼睛不要转动，立即 到医务室就医。 2、浓酸、浓碱洒在衣服或皮肤上时，应立即用大量水冲洗，再分别用2%碳酸氢钠溶液 或2%醋酸擦洗，用水冲洗后，外敷氧化锌软音（或硼酸软膏）。 3、不慎吸入煤气、溴蒸汽、氯气、氯化氢、硫化氢等气体时，应立即到室外做深呼吸， 呼吸新鲜空气。 4、当烫伤时，在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤膏，切勿用水冲洗。 5、毒物误入口内，可取5~10mL稀硫酸铜溶液，加入一杯温水中，内服后用食指伸入 咽喉，促使呕吐，然后立即送医院治疗。 6、人体触电时，应立即切断电源，或用非导体将电线从触电者身上移开。如有休克现 象，应将触电者移到有新鲜空气处立即进行人工呼吸，并请医生到现场抢救。 7、实验过程中万一发生着火，应立即切断电源，移走易燃物质等，防止火势漫延。灭 火的方法要根据起火原因采用相应的方法。一般的小火可用湿布、石棉布覆盖燃烧物灭 火。火势大时可使用泡沫灭火器。但电器设备引起的火灾，只能用四氯化碳灭火器灭火 3
3 验，应在通风橱内(或通风处)进行。 2、浓酸浓碱具有强腐蚀性，使用时要小心，切勿溅在衣服、皮肤及眼睛上。稀释浓硫 酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中并搅拌，而不能将水倒入浓硫酸中。 3、有毒药品(如重铬酸钾、铅盐、砷的化合物、汞的化合物，特别是氰化物)不能进入口 内或接触伤口。也不能将其随便倒入下水道，应按教师要求倒入指定容器内。 4、加热试管时，不能将管口朝向自己或别人，也不能俯视正在加热的液体，以防液体 溅出伤人。 5、不允许用手直接取用固体药品。嗅闻气体时，鼻子不能直接对着瓶口或试管口，而 应用手轻轻将少量气体扇向自己的鼻孔。 6、使用酒精灯，应随用随点，不用时盖上灯罩。严禁用燃着的酒精灯点燃其它酒精灯， 以免酒精流出而失火。 7、使用易燃、易爆药品，应严格遵守操作规程，远离明火。绝对不允许擅自随意混合 各种化学药品，以免发生意外事故。 8、实验室内严禁吸烟、饮食。实验结束，应立即关闭水、电，洗净双手，方可离开实 验室。 (二) 事故处理 如果在实验过程中发生了事故，可以采取以下救护措施： 1、当眼睛溅入腐蚀性药品时应立即用大量流水冲洗，但注意水压不应太大，待药物充 分洗净后再就医。当眼睛里进入碎玻璃或其它固体异物时，应闭上眼睛不要转动，立即 到医务室就医。 2、浓酸、浓碱洒在衣服或皮肤上时，应立即用大量水冲洗，再分别用 2％碳酸氢钠溶液 或 2％醋酸擦洗，用水冲洗后，外敷氧化锌软膏(或硼酸软膏)。 3、不慎吸入煤气、溴蒸汽、氯气、氯化氢、硫化氢等气体时，应立即到室外做深呼吸， 呼吸新鲜空气。 4、当烫伤时，在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤膏，切勿用水冲洗。 5、毒物误入口内，可取 5～10mL 稀硫酸铜溶液，加入一杯温水中，内服后用食指伸入 咽喉，促使呕吐，然后立即送医院治疗。 6、人体触电时，应立即切断电源，或用非导体将电线从触电者身上移开。如有休克现 象，应将触电者移到有新鲜空气处立即进行人工呼吸，并请医生到现场抢救。 7、实验过程中万一发生着火，应立即切断电源，移走易燃物质等，防止火势漫延。灭 火的方法要根据起火原因采用相应的方法。一般的小火可用湿布、石棉布覆盖燃烧物灭 火。火势大时可使用泡沫灭火器。但电器设备引起的火灾，只能用四氯化碳灭火器灭火