剂淋洗,提取试样中残余的脂肪,提取完成后,燕去溶剂,将抽提杯烘干,称重,计算试样的 粗脂肪。 3.测定方法 Tecator脂肪自动测定仪操作流程如下:①试样制各(粉碎均匀:②称样(ml:③样 品干燥:④抽提杯放入主机:⑤在沸腾位置抽提:⑥在淋洗位置抽提:⑦取出抽提杯:⑧干 燥:⑨称重(m)· 向辅助单元添加水至离水箱边缘以下几厘米处,并加入50mL左右润滑油(保护泵)。 若使用油作热介质,应使用油浴(Tecator both oil),不可使用硅油,因为硅油能损坏橡皮部 件。 按电源开关(maing,将水浴加热到工作温度(75℃,一般约需15min。 (②)把抽提筒(滤纸简)与金属接头联结,并放在支掉圈内,向圆筒内装入粉碎试样进行 称样。脂肪含量小于10%的,称样约3g,大于10%,称样约2g(m。 (③)用圆筒手柄把抽提筒取出,置于抽提筒架上,在95~100℃烘箱中干燥2h。 (4)在装有试样的抽提筒中盖上脱脂棉,用圆筒手柄将抽提筒插入主机的夹具孔内(有6 个夹孔,可夹在6个抽提筒座内)。 (S)将抽提单元上球形按钮置淋洗(Rinsing)位置,磁铁立即吸住抽提简接头,拉下抽提 筒座与夹具,抽提筒恰好在冷凝器隔板下。 (6)将配有干净沸石的已称重的6个抽提杯(m),各加入50mL乙醚(无过氧化物),使带 有手柄的杯架,一起插入抽提单元中,降低左边把手,使抽提杯卡紧在加热板上紧贴着冷凝 器上的密封垫(抽提单元放在通风橱内进行或后接排气管到室外). ()打开冷凝水开关(流速一2L/mim.。 (⑧)把球形开关调至沸腾(boling)位置,抽提筒浸人溶剂中,把冷凝器上的旋钮反时针 方向转到较高的位置,以便使冷凝器的溶剂能全部回到杯中,打开加热(Heating)阀,使热 水循环,沸腾浸提。 (9)沸腾抽提10一l5min(时间取决于样品和溶剂类型)把球形按钮转到淋洗(Rinsing) 位置,抽提残余的脂肪。 (10)淋洗后,顺时针转动冷凝器上旋纽到较低位置,避免冷凝的溶剂回流到抽提瓶内, 使溶剂收集在冷凝管内(3-4min),按下辅助单元上的空气(Ai)按纽,并打开抽提单元上 的蒸发(Evaporation)阀,最后的残余溶剂也被收集到冷凝管中。 (11)关掉加热(Heating)阀和蒸发Evaporation)阀,抬起左边把手,取出6个抽提杯 放至95一100℃烘箱中干燥30min,取出置于干燥器中冷却,称取抽提杯和油质量(m。 (12)把抽提筒架上的抽提筒放到电热器上,压低左边把手,拉动球形旋钮到沸腾 (boling)位置,使抽提筒进入抽提筒座,拾高把手,取出抽提筒。 (口3)放入插有短柄漏斗的矮烧杯或瓶子,反时针旋转冷凝器上面旋钮,回收溶剂。如若 需接着进行另一组试样测定时,则按步骤(5)一(11)进行操作,并打开冷凝器的阀门。使用乙酷 时,回收的乙醚在重用之前要进行过氧化物检验;通过在冷凝器的顶部添加溶剂,可调节回收 溶液的体积。 (14)关掉电源开关(Maig),关紧冷却水龙头,检查所有冷凝器是否排空溶剂。 4.结果计算
6 剂淋洗, 提取试样中残余的脂肪, 提取完成后, 蒸去溶剂, 将抽提杯烘干, 称重, 计算试样的 粗脂肪 。 3. 测定方法 Tecator 脂肪自动测定仪操作流程如下: ①试样制备 (粉碎均匀); ②称样 (m1);③样 品干燥;④抽提杯放入主机;⑤在沸腾位置抽提;⑥在淋洗位置抽提;⑦取出抽提杯;⑧干 燥;⑨称重 (m3) 。 (l) 向辅助单元添加水至离水箱边缘以下几厘米处, 并加入 50mL 左右润滑油(保护泵)。 若使用油作热介质, 应使用油浴 (Tecator both oil), 不可使用硅油, 因为硅油能损坏橡皮部 件。 按电源开关 (maing), 将水浴加热到工作温度 (75℃), 一般约需 15min。 (2) 把抽提筒 (滤纸筒) 与金属接头联结, 并放在支撑圈内, 向圆筒内装入粉碎试样进行 称样。脂肪含量小于 10%的, 称样约 3g, 大于 10%, 称样约 2g (m1)。 (3) 用圆筒手柄把抽提筒取出, 置于抽提筒架上, 在 95~100℃烘箱中干燥 2h。 (4) 在装有试样的抽提筒中盖上脱脂棉, 用圆筒手柄将抽提筒插入主机的夹具孔内 (有 6 个夹孔, 可夹在 6 个抽提筒座内)。 (5) 将抽提单元上球形按钮置淋洗 (Rinsing)位置, 磁铁立即吸住抽提筒接头, 拉下抽提 筒座与夹具, 抽提筒恰好在冷凝器隔板下。 (6) 将配有干净沸石的巳称重的6个抽提杯 (m2), 各加入50mL乙醚 (无过氧化物), 使带 有手柄的杯架, 一起插入抽提单元中, 降低左边把手, 使抽提杯卡紧在加热板上紧贴着冷凝 器上的密封垫 (抽提单元放在通风橱内进行或后接排气管到室外)。 (7) 打开冷凝水开关 (流速 l~2 L/min)。 (8) 把球形开关调至沸腾 (boling) 位置, 抽提筒浸人溶剂中, 把冷凝器上的旋钮反时针 方向转到较高的位置, 以便使冷凝器的溶剂能全部回到杯中, 打开加热 (Heating) 阀, 使热 水循环, 沸腾浸提。 (9) 沸腾抽提 10~15 min (时间取决于样品和溶剂类型) 把球形按钮转到淋洗 (Rinsing) 位置, 抽提残余的脂肪。 (10) 淋洗后, 顺时针转动冷凝器上旋钮到较低位置, 避免冷凝的溶剂回流到抽提瓶内, 使溶剂收集在冷凝管内 (3~4 min), 按下辅助单元上的空气 (Air) 按钮, 并打开抽提单元上 的蒸发 (Evaporation) 阀, 最后的残余溶剂也被收集到冷凝管中。 (11) 关掉加热 (Heating) 阀和蒸发 (Evaporation) 阀, 抬起左边把手, 取出 6 个抽提杯, 放至 95~l00℃烘箱中干燥 30 min, 取出置于干燥器中冷却, 称取抽提杯和油质量(m3)。 (12) 把抽提筒架上的抽提筒放到电热器上, 压低左边把手, 拉动球形旋钮到沸腾 (boling)位置, 使抽提筒进入抽提筒座, 抬高把手, 取出抽提筒。 (13) 放入插有短柄漏斗的矮烧杯或瓶子, 反时针旋转冷凝器上面旋钮, 回收溶剂。如若 需接着进行另一组试样测定时, 则按步骤(5)~(11)进行操作, 并打开冷凝器的阀门。使用乙醚 时,回收的乙醚在重用之前要进行过氧化物检验; 通过在冷凝器的顶部添加溶剂, 可调节回收 溶液的体积。 (14) 关掉电源开关 (Maing), 关紧冷却水龙头, 检查所有冷凝器是否排空溶剂。 4. 结果计算
式中:m一样品的质量,g: m2一抽提杯的质量,g: m3一抽提杯和脂肪总质量,g 说明:试样粒度对测定结果的影响,为了保证测定结果的准确性,一般要求试样的粒度应 在mm以下。 二、酸水解法 (一)原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游高出来,再用乙 醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂。干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。 (二)话用范用与特点 本法适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是加工 后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时,用此法效果较好。 此法不适于含糖高的食品,因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。 酸水解法测定的是食品中的总脂肪包括游离脂肪和结合脂肪 (三)测定方法 1.样品处理 (1)固体样品:精密称取约2.0g,置于50mL大试管中,加8mL水,混匀后再加10mL 盐酸。 (2)液体样品:称取10.0g置于50mL大试管中,加10mL盐酸。 2.水解 将试管放入70~80℃水浴中,每5~10min用玻璃棒搅拌一次,至样品脂肪游离消化完全 为止,约需40~50min 3.提取 取出试管,加入10mL乙醇,混合,冷却后将混合物移入100mL具塞量筒中,用25ml 乙醚分次洗试管,一并倒入量简中,待乙醚全部倒入量简后,加塞振摇lmin,小心开塞放出气 体,再塞好,静置12min,小心开塞,用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。 静置10~20min,待上部液体清渐,吸出上清液于己恒重的锥形瓶内,再加5mL乙醚于 具塞量简内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内 4.称重 将锥形瓶于水浴上蒸干后,置100一105℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器内冷却30min 后称量,并重复以上操作至恒重。 (四)结果计算 脂肪(%)=m一m, ·×100 m 7
7 m 3 - m 2 粗脂肪 (%) = × 100% m 1 式中:m 1 ─ 样品的质量 ,g ; m 2 ─ 抽提杯的质量 ,g; m 3 ─抽提杯和脂肪总质量 ,g。 说明:试样粒度对测定结果的影响, 为了保证测定结果的准确性,一般要求试样的粒度应 在 l mm 以下。 二、酸水解法 (一) 原 理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解, 使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来, 再用乙 醚和石油醚提取脂肪, 回收溶剂, 干燥后称量, 提取物的重量即为脂肪含量。 (二) 适用范围与特点 本法适用于各类食品中脂肪的测定, 对固体、半固体、粘稠液体或液体食品, 特别是加工 后的混合食品, 容易吸湿、结块, 不易烘干的食品, 不能采用索氏提取法时, 用此法效果较好。 此法不适于含糖高的食品, 因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。 酸水解法测定的是食品中的总脂肪, 包括游离脂肪和结合脂肪。 (三) 测定方法 l. 样品处理 (1)固体样品: 精密称取约 2.0g, 置于 50 mL 大试管中, 加 8 mL 水, 混匀后再加 10 mL 盐酸。 (2)液体样品:称取 10.0g 置于 50 mL 大试管中, 加 10 mL 盐酸。 2. 水解 将试管放入70~80℃水浴中, 每5~10min用玻璃棒搅拌一次, 至样品脂肪游离消化完全 为止, 约需 40~50min。 3. 提取 取出试管, 加入 10 mL 乙醇, 混合, 冷却后将混合物移入 100 mL 具塞量筒中, 用 25 mL 乙醚分次洗试管, 一并倒入量简中, 待乙醚全部倒入量简后, 加塞振摇 lmin, 小心开塞放出气 体,再塞好, 静置 12min, 小心开塞, 用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。 静置 10~20min, 待上部液体清晰, 吸出上清液于已恒重的锥形瓶内, 再加 5 mL 乙醚于 具塞量简内,振摇, 静置后, .仍将上层乙醚吸出, 放入原锥形瓶内。 4. 称重 将锥形瓶于水浴上蒸干后, 置 100~105℃烘箱中干燥 2h, 取出放入干燥器内冷却 30min 后称量, 并重复以上操作至恒重。 (四) 结果计算 m2 - m1 脂肪 (%) = ×100 m