操作方法： 1.校正 折光计在每次使用前，先用纯水讲行拾查校正。打开两楼错，用水 清洗干净拭 1~2滴蒸馏水于进光棱镜中 闭合并锁紧后 调节反北 镜，使两镜筒内视野最亮。由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分 转动色散补偿器，使视野中只有黑白两色；转动棱镜旋钮，使明暗分解线刚好在 十字线交叉点上。从读数镜筒中读取折光率。 20℃时纯水的折光率为1.33299，或可溶性固形物为0%。若校正时温度不 是20℃，应查出该温度下水的折光率值再进行校正（见表2 若示值不符 可先把示值旋至纯水折光率值处，然后调节分界线调节旋钮，使明暗分界线在 字线中心。校正完毕后，在以后的测定过程中调节旋钮不允许再动。 对于刻度尺折射率较高部分，可用折射率为一定的标准玻璃板校验。校验时， 把进光棱镜打开，在标准玻璃板抛光面上加一滴溴化茶，使之粘在折射棱镜表面 上，标准玻璃抛光的一端向下，以接受光线。测得的折射率与标准玻璃板上的标 值相 致，如有 差，用上述同样方法校正 2.测定 开始测定前，必须将进光棱镜和折射棱镜洗净指干，以免留有其它 物质影响测定准确度。然后把待测溶液样品1~2滴滴于进光棱镜的磨砂面上， 迅速闭合锁紧，使试液成一均匀薄膜并充满视场，溶液中不得存有气泡。其余步 骤同校正步骤，从读数镜筒中读取折光率或折光锤度值，记录测定时样品溶液的 温度 测试完毕，用水洗净镜面并拭干。 四。注意事项与说明 1.折光棱镜为软质玻璃，注意防止刮花。 2.阿贝折光仪也可在反射光中使用，此时尤适用于颜色较深的样品溶液测定。 可通过调整反光镜， 使光线从折射棱镜的侧孔进入 3. 样品测定通常规定在20℃时测定，如测定 温度不是20℃，可按实际的测定温 度，查温度校正表进行校正。若室温在10℃以下或30℃以上时，一般不宜换算， 应在棱镜周形通以恒温水流，使试样达到规定温度后再测定。 表2一4纯水在10~30℃时的折射率 温度℃纯水折射率温度/℃纯水折射率温度℃纯水折射率 10 1.33371 17 133324 24 1.33263 11 13336 18 133316 3 133752 12 1.33359 19 1.33307 26 1.33242 12 1.3335 1.3329 27 1.3323 14 1.33346 21 1.33290 28 1.33220 15 133339 22 133281 29 133208 16 133332 23 1.33272 30 1.33196 思考题： 1.折射率与哪些因素有关？ 2.阿贝折光仪的工作原理是什么？
操作方法： 1．校正 折光计在每次使用前，先用纯水进行检查校正。打开两棱镜，用水 清洗干净拭干后，滴 1～2 滴蒸馏水于进光棱镜中央，闭合并锁紧后，调节反光 镜，使两镜筒内视野最亮。由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分； 转动色散补偿器，使视野中只有黑白两色；转动棱镜旋钮，使明暗分解线刚好在 十字线交叉点上。从读数镜筒中读取折光率。 20℃时纯水的折光率为 1.33299，或可溶性固形物为 0％。若校正时温度不 是 20℃，应查出该温度下水的折光率值再进行校正（见表 2－4）。若示值不符， 可先把示值旋至纯水折光率值处，然后调节分界线调节旋钮，使明暗分界线在十 字线中心。校正完毕后，在以后的测定过程中调节旋钮不允许再动。 对于刻度尺折射率较高部分，可用折射率为一定的标准玻璃板校验。校验时， 把进光棱镜打开，在标准玻璃板抛光面上加一滴溴化萘，使之粘在折射棱镜表面 上，标准玻璃抛光的一端向下，以接受光线。测得的折射率与标准玻璃板上的标 值相一致，如有偏差，用上述同样方法校正。 2．测定 开始测定前，必须将进光棱镜和折射棱镜洗净揩干，以免留有其它 物质影响测定准确度。然后把待测溶液样品 1～2 滴滴于进光棱镜的磨砂面上， 迅速闭合锁紧，使试液成一均匀薄膜并充满视场，溶液中不得存有气泡。其余步 骤同校正步骤，从读数镜筒中读取折光率或折光锤度值，记录测定时样品溶液的 温度。 测试完毕，用水洗净镜面并拭干。 四．注意事项与说明 1．折光棱镜为软质玻璃，注意防止刮花。 2．阿贝折光仪也可在反射光中使用，此时尤适用于颜色较深的样品溶液测定。 可通过调整反光镜，使光线从折射棱镜的侧孔进入。 3．样品测定通常规定在 20℃时测定，如测定温度不是 20℃，可按实际的测定温 度，查温度校正表进行校正。若室温在 10℃以下或 30℃以上时，一般不宜换算， 应在棱镜周围通以恒温水流，使试样达到规定温度后再测定。 表 2－4 纯水在 10～30℃时的折射率 温度/℃ 纯水折射率 温度/℃ 纯水折射率 温度/℃ 纯水折射率 10 11 12 13 14 15 16 1.33371 1.33363 1.33359 1.33353 1.33346 1.33339 1.33332 17 18 19 20 21 22 23 1.33324 1.33316 1.33307 1.33299 1.33290 1.33281 1.33272 24 25 26 27 28 29 30 1.33263 1.33253 1.33242 1.33231 1.33220 1.33208 1.33196 思考题： 1.折射率与哪些因素有关？ 2.阿贝折光仪的工作原理是什么？
实验四旋光法在食品分析中的应用 一目的与要求 习掌握旋光法的基本技术，了解旋光仪的基本结构并掌握正确使用方法 学用旋光法测定淀粉含量、蔗糖分及味精纯度。 二.仪器与试剂 (一)仪器：WZZ-2型自动旋光仪 （二)试剂 1.氯化钙溶液：溶解546gCaC2·2H,0于水中，稀释至1000mL,调整相对密度 为1.30(20℃)，再用1.6%的醋酸调整PH值为2.3~2.5，过滤后备用。 2.氯化锡溶液：称取2.5gSnC14·5H0溶解于75mL上述氯化钙溶液中。 3.6mol/L盐酸溶液：量取500mL浓HC1,缓缓注入水中，并加水至1000mL,冷 知摇匀。 (三)检测样品：木薯淀粉或面粉、白砂糖、味精 三.实验步骤 (一)样品的制备 1.淀粉测定 用氨化征溶液提取样品中的淙粉，使之与其他成分分离，用氨化锡容被沉 提取液中的蛋白质等杂质，测定旋光度，即可计算出样品中淀粉含量， 称取淀粉样品2.000g,置于250mLl烧杯中，加水10mL,搅拌使样品湿润， 再加入70mL氯化钙溶液。盖上表面皿，在5min内加热至沸，并继续加热15min, 加热过程中应随时搅拌，防止样品粘附在烧杯壁上，若泡沫过多，可加入1~2 滴辛醇消泡。迅速冷却，移入100L容量瓶中，用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的 淀粉，洗涤液并入容量瓶中，加5L氯化锡溶液，用氯化钙溶液定容，混匀，过 滤， 并弃去初滤液，收集滤液待用 2.蔗糖分测定 对于纯度很高的成品白砂糖，由于旋光性非蔗糖物的含量已很微少，故可采 用一次旋光法测定燕糖分。 称取规定量白秒舫样(26.000土0.002g)于干净的小烧杯中，加入4050m 水，以细玻璃棒搅拌使其完全溶解后，倾入100L容量瓶中， 多次洗涤小烧杯 洗水一并倒入容量瓶并定容至刻度。如有混浊，用滤纸过滤后待用，用2血旋光 观测管。 3.味精纯度测定 称取10.000g味精于小烧杯中，加40~50mL水，再加32mL6mol/儿盐酸溶 液，溶解后移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，待用。 1.打开旋光计的电源，经5一10min稳定。 2.检查是否放入滤光片，取待用的旋光管装满蒸馏水，如有气泡，须赶入凸颈 内。用软布擦干两瑞护片上的水。旋光管的螺帽不宜过紧，以免产生应力，影响 读数。旋光管每次所放的位置和方向都应一致。 3.打开示数开关， 调零位 光示值为零 4.关闭示数开关，取出旋光管，换上待测样品，按相同位置和方向放入样品室， 盖好。 5.打开示数开关，示数盘自动转出样品的旋光度，红字为左旋（一），黑字为右
实验四 旋光法在食品分析中的应用 一．目的与要求 学习掌握旋光法的基本技术，了解旋光仪的基本结构并掌握正确使用方法， 学用旋光法测定淀粉含量、蔗糖分及味精纯度。 二．仪器与试剂 （一）仪器：WZZ－2 型自动旋光仪 （二）试剂 1．氯化钙溶液：溶解 546g CaCl2·2H2O 于水中，稀释至 1000mL，调整相对密度 为 1.30（20℃），再用 1.6％的醋酸调整 PH 值为 2.3～2.5，过滤后备用。 2.氯化锡溶液：称取 2.5g SnCl4·5 H2O 溶解于 75mL 上述氯化钙溶液中。 3.6mol/L 盐酸溶液：量取 500mL 浓 HCl，缓缓注入水中，并加水至 1000mL，冷 却摇匀。 （三）检测样品：木薯淀粉或面粉、白砂糖、味精 三．实验步骤 （一）样品的制备 1．淀粉测定 用氯化钙溶液提取样品中的淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡溶液沉淀 提取液中的蛋白质等杂质，测定旋光度，即可计算出样品中淀粉含量。 称取淀粉样品 2.000g，置于 250mL 烧杯中，加水 10mL，搅拌使样品湿润， 再加入 70mL 氯化钙溶液。盖上表面皿，在 5min 内加热至沸，并继续加热 15min， 加热过程中应随时搅拌，防止样品粘附在烧杯壁上，若泡沫过多，可加入 1～2 滴辛醇消泡。迅速冷却，移入 100mL 容量瓶中，用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的 淀粉，洗涤液并入容量瓶中，加 5mL 氯化锡溶液，用氯化钙溶液定容，混匀，过 滤，并弃去初滤液，收集滤液待用。 2．蔗糖分测定 对于纯度很高的成品白砂糖，由于旋光性非蔗糖物的含量已很微少，故可采 用一次旋光法测定蔗糖分。 称取规定量白砂糖样（26.000 ± 0.002g）于干净的小烧杯中，加入 40～50mL 水，以细玻璃棒搅拌使其完全溶解后，倾入 100mL 容量瓶中，多次洗涤小烧杯， 洗水一并倒入容量瓶并定容至刻度。如有混浊，用滤纸过滤后待用，用 2dm 旋光 观测管。 3.味精纯度测定 称取 10.000g 味精于小烧杯中，加 40～50mL 水，再加 32mL6mol/L 盐酸溶 液，溶解后移入 100mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，待用。 （二）测定 1．打开旋光计的电源，经 5～10min 稳定。 2．检查是否放入滤光片，取待用的旋光管装满蒸馏水，如有气泡，须赶入凸颈 内。用软布擦干两端护片上的水。旋光管的螺帽不宜过紧，以免产生应力，影响 读数。旋光管每次所放的位置和方向都应一致。 3．打开示数开关，调零位手轮，使旋光示值为零。 4．关闭示数开关，取出旋光管，换上待测样品，按相同位置和方向放入样品室， 盖好。 5．打开示数开关，示数盘自动转出样品的旋光度，红字为左旋（－），黑字为右