了飈的制备
正丁醚的制备
验国的 1.掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 ■2.学习使用分水器的实验操作
一、实验目的 ◼ 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 ◼ 2 ．学习使用分水器的实验操作
验原程 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度。 ■反应式 H2SO4 CHCH..OH (CH3 CH2 CH2 CH2)20+ H2O 134~135℃ ■副反应: H2SO 4 CHCH,CHCHOH S C4H8 + H2o 135℃C
二、实验原理 ◼ 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 ◼ 反应式： ◼ 副反应： CH3 CH2 CH2 CH2 OH H2 SO4 134~135℃ (CH3 CH2 CH2 CH2 )2 O + H2O CH3 CH2 CH2 CH2 OH H2O H2 SO4 >135℃ C4H8 +
0E要仪器与测 仪器:三口烧瓶,分水器,冷凝管, 0-150℃C温度计,10mL圆底烧瓶,5mL吸 量管,阿贝折光仪。 试剂:正丁醇,浓H2SO4,饱和食盐水, 5%NaOH,无水CaCl2
三、主要仪器与试剂 ◼ 仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， ◼ 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸 量管，阿贝折光仪。 ◼ 试剂：正丁醇，浓 ，饱和食盐水， 5% NaOH ，无水 CaCl 2 。 H2 SO4
分次践置 由于原料正丁醇(涕点117 ℃)和产物正丁醚(沸点142 ℃c)的沸点都较高,故在控制 反应温度的条件下,反应在装 有分水器的回流装置中进行 使生成的水或水的共涕物不断 蒸出,促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物, 但由于它们在水中溶解度较小 比重又较小,浮于水层之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。 图4.12分水装置
＊分水装置 ◼ 由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应