微腿剧合害
微波辐射合成肉桂酸
实验目的 (1)了解微波辐射条件下合成肉桂酸的 原理和方法; ■(2)进一步掌握微波加热技术的原理和 实验操作方法
一、实验目的 （ 1 ）了解微波辐射条件下合成肉桂酸的 原理和方法； （ 2 ）进一步掌握微波加热技术的原理和 实验操作方法
二、实验原理 ■本实验是在微波炉中进行常压反应,将反应物和溶剂放入常 法所用的玻璃器皿中,装上常法装置,反应物和溶剂吸收微 波能量后便升温。微波作用下反应体系能快速升温,并发生 反应。 ■芳香醛和醋酸在碱催化作用下,生成α,β一不饱和芳香醛, 称 Perkin反应,催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐, 有时也可用碳酸钾或叔胺代替。 ■制备肉桂酸的反应方程式如下: CH2COK C6HsCHO+(CH3CO)20-170*180%C C6HsCH-CHCOOH+CH3CO2H
二、实验原理 本实验是在微波炉中进行常压反应，将反应物和溶剂放入常 法所用的玻璃器皿中，装上常法装置，反应物和溶剂吸收微 波能量后便升温。微波作用下反应体系能快速升温，并发生 反应。 芳香醛和醋酸在碱催化作用下，生成α,β-不饱和芳香醛， 称 Perkin 反应，催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐， 有时也可用碳酸钾或叔胺代替。 制备肉桂酸的反应方程式如下： + C6H5CHO 170~180℃ (CH3CO)2O CH3CO2K + C6H5CH=CHCOOH CH3CO2H
三、主要仪器与试剂 ■仪器:25mL单口圆底烧瓶,空气冷凝管, 200md烧杯,球形冷凝管,培养皿,松下 1000W微波炉,水蒸汽蒸馏装置。 ■试剂:1g无水醋酸钾,2-5mL醋酸酐, 1.6mL苯甲醛,固体碳酸钠,浓Hc
三、主要仪器与试剂 仪器： 25mL 单口圆底烧瓶，空气冷凝管， 200mL 烧杯，球形冷凝管，培养皿，松下 1000W 微波炉，水蒸汽蒸馏装置。 试剂： 1g 无水醋酸钾， 2-5mL 醋酸酐， 1.6mL 苯甲醛，固体碳酸钠，浓HCl
四、实验流程和装置 醋酸钾_微波加热 Na2CO3 醋酸酐15mn 水蒸气蒸残图液 苯甲醛 ①活性碳②抽滤 ③浓盐酸④结晶⑤洗涤 粗产品·重结昂纯品
四、实验流程和装置 15min 水 蒸 气 蒸 馏 醋 酸 钾 微 波 加 热 醋 酸 酐 苯 甲 醛 残 留 液 Na2CO3 ⑤ 洗 涤 ①活 性 碳 ② 抽 滤 ③ 浓 盐 酸 ④ 结 晶 粗产品 重结晶 纯品