微腿辐肥合成z酸z鹂
微波辐射合成乙酸乙酯
实验目的 (1)了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原 理 (2)熟习用微波加热技术合成乙酸乙酯 的实验操作方法
一、实验目的 ◼ （ 1 ）了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原 理； ◼ （ 2 ）熟习用微波加热技术合成乙酸乙酯 的实验操作方法
二、实验原理 在浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 H2SO4 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOC2H5+H2O 微波 羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备 酸催化的直接酯化和实验室制备羧酸酯是最重要的方法, 常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。 般采用加入过量的乙酸,以便使乙醇转化完全,避免由 于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来 困难
二、实验原理 ◼ 在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯： ◼ 羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备， 酸催化的直接酯化和实验室制备羧酸酯是最重要的方法， 常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。 ◼ 一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由 于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来 困难。 + H2 SO4 CH3COOH CH3CH2OH 微 波 CH3COOC2H5 + H2O
三、主要仪器与试剂 仪器:培养皿,1000mL烧杯,25mL 圆底烧瓶,空气冷凝管,球形冷凝器, 1000w松下微波炉。 ■试剂:2.4m浓硫酸,4.6mL乙醇, 12.86nL冰醋酸,饱和碳酸钠,饱和氯化 钙及饱和氯化钠水溶液,无水硫酸钠
三、主要仪器与试剂 ◼ 仪 器：培养皿， 1000mL 烧杯， 25mL 圆底烧瓶，空气冷凝管，球形冷凝器， 1000w 松下微波炉。 ◼ 试 剂：2.4mL 浓硫酸， 4.6mL 乙醇， 12.86mL 冰醋酸，饱和碳酸钠，饱和氯化 钙及饱和氯化钠水溶液，无水硫酸钠
四、实验流程和装置 冰醋酸 回流 系馏 乙醇,浓丑2SO4微波加热微波加热 粗乙酸乙酯 饱和碳酸钠 洗深 有机相 ①饱和NaC2饱和CaC④饱和CaC2 千燥 蒸馏 产 无水Na2O473~78℃C
四、实验流程和装置 微 波 加 热 微 波 加 热 冰 醋 酸 蒸 馏 乙 醇 ， 浓 H2 SO4 回 流 粗 乙 酸 乙 酯 饱和碳酸 钠 洗涤 有 机相 ①饱和NaCl②饱和 CaCl 2③饱和 CaCl2 干 燥 蒸 馏 无 水 Na2 SO4 73~78℃ 产 品