鱼结晶心
重结晶及过滤
、实验目的 、学习重结晶的基本原理。 2、掌握重结晶的基本操作。 3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术
一、实验目的 • 1 、学习重结晶的基本原理。 • 2 、掌握重结晶的基本操作。 • 3 、学习常压过滤和减压过滤的操作技术
二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高 而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱 和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出 晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解 度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让 杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的 目的
二、基本原理 • 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高 而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱 和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出 晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解 度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让 杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的 目的
要骤: ·(1)将被纯化的化合物,在已选好的溶剂中配制成沸腾或 接近沸腾的饱和溶液; (2)如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将 此饱和溶液趁热过滤,以除去有色杂质及活性炭;(3) 将滤液冷却,使结晶析出; (4)将结晶从母液中过滤分离出来; (5)洗涤,干燥; (6)测定熔点; (7)回收溶剂,当溶剂蒸出后,残液中析出含有较多 杂质的固体,根据情况重复上述操作,直到熔点不再改变
• 主要步骤： • (1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或 接近沸腾的饱和溶液； • （ 2 ）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将 此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；（ 3 ） 将滤液冷却，使结晶析出； • （ 4 ）将结晶从母液中过滤分离出来； • （ 5 ）洗涤，干燥； • （ 6 ）测定熔点； • （ 7 ）回收溶剂，当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多 杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变
8意,杂质含量过多对重结晶极为不利, 影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的生成。 重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之 几的固体有机物,所以在结晶之前根据不 同情况,分别采用其他方法进行初步提纯, 如水蒸气蒸馏,减压蒸馏,萃取等,然后 再进行重结晶处理
• 注意，杂质含量过多对重结晶极为不利， 影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。 重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之 几的固体有机物，所以在结晶之前根据不 同情况，分别采用其他方法进行初步提纯， 如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后 再进行重结晶处理