有机化学实验讲义 沈阳建筑大学
1 有机化学实验讲义 沈阳建筑大学
目录 目录 实验一熔点测定 实验二粗食盐的提纯 2368 实验三乙酸乙酯的制备 实验四苯甲酸的制备
2 目录 目录 ..................................................................................................................................................2 实验一 熔点测定...........................................................................................................................3 实验二 粗食盐的提纯...................................................................................................................6 实验三 乙酸乙酯的制备.................................................................................................................8 实验四 苯甲酸的制备.................................................................................................................10
实验一熔点测定 实验目的 1、掌握重结晶的基本原理和方法。 2、学会热过滤和抽滤的基本操作 3、掌握熔点测定的基本方法。 实验原理 通常当结晶物质加热到一定的温度时,即从固态转变为液态,此时的温度可 视为该物质的熔点,然而熔点的严格定义,应为固液两相在大气压力成平衡时的 温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定熔点,即在一定压力下,固液两态之 间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5~ l℃,如该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程也较大,这对于 鉴定纯粹的固体有机物来讲具有很大价值,同时根据熔程长短又可定性的看出该 化合物的纯度。理想情况下,纯物质的熔点和凝固点是一致的。当加热纯固体物 质时,在一段时间内温度上升,固体并不熔化。当固体开始熔化时,温度不会上 升,直到所有固体都转变为液体,温度才会上升。 三、仪器与药品 仪器:提勒管、铁架台、150℃温度计、酒精灯、毛细管、表面皿、长玻璃 药品:苯甲酸、浓硫酸 四、实验内容及操作 (一)提勒式熔点浴测定物质的熔点 1、熔点管的制备 选取外径约1~1.2皿,长约70~75m的毛细管,用酒精灯火焰将其一端烧 熔封闭,即制成熔点管 2、样品的装填 放少许待测熔点的干燥样品(约0.1g)于干净的表面皿上,用玻璃棒将它 硏成粉末并集成一堆,将熔点管开口端向下插入粉末中,然后将熔点管开口端向
3 实验一 熔点测定 一、实验目的 1、掌握重结晶的基本原理和方法。 2、学会热过滤和抽滤的基本操作。 3、掌握熔点测定的基本方法。 二、 实验原理 通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可 视为该物质的熔点，然而熔点的严格定义，应为固液两相在大气压力成平衡时的 温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定熔点，即在一定压力下，固液两态之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过 0.5～ 1℃，如该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较大，这对于 鉴定纯粹的固体有机物来讲具有很大价值，同时根据熔程长短又可定性的看出该 化合物的纯度。理想情况下，纯物质的熔点和凝固点是一致的。当加热纯固体物 质时，在一段时间内温度上升，固体并不熔化。当固体开始熔化时，温度不会上 升，直到所有固体都转变为液体，温度才会上升。 三、仪器与药品 仪器：提勒管、铁架台、150℃温度计、酒精灯、毛细管、表面皿、长玻璃 管。 药品：苯甲酸、浓硫酸。 四、实验内容及操作 （一）提勒式熔点浴测定物质的熔点 1、熔点管的制备 选取外径约 1～1.2mm，长约 70～75mm 的毛细管，用酒精灯火焰将其一端烧 熔封闭，即制成熔点管。 2、样品的装填 放少许待测熔点的干燥样品（约 0.1g）于干净的表面皿上，用玻璃棒将它 研成粉末并集成一堆，将熔点管开口端向下插入粉末中，然后将熔点管开口端向
上,轻轻地在桌面上敲击,以使粉末落入填紧管底。或者取一支约30~40厘米 的玻璃管,垂直于一干净的表面皿上,将熔点管从玻璃管上端自由落下,可更好 的达到上述目的,为了要使管内装入高约2~3毫米紧密结实的样品,一般需要 如此重复数次,沾于管外的粉末须拭去,以免沾污加热溶液,要测得准确的熔点 样品一定要研得极细,装得结实,使热量的传导迅速均匀 3、熔点测定 将提勒管垂直夹于铁架上,以浓硫酸作为加热液体,用温度计水银球蘸取少 许硫酸滴于熔点管上端外壁上,即可使之粘着。将粘附有熔点管的温度计小心的 伸入溶液中,使有样品的部分置于水银球侧面中部,以小火在图1所示部分缓缓 加热,开始时升温速度可以较快,到距离熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟 上升约1~2℃。愈接近熔点,升温速度应愈慢(掌握升温速度是准确测定熔点 的关键)。这一方面是为了保证充分的时间让热量从管外传至管内,以使固体熔 化,另一方面因观察者不能同时观察温度计所示温度和样品的变化情况,只有缓 缓加热,才能使此项误差减小。记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固 体完全消失时(全熔)的温度计读数,即为该化合物的熔程,要注意初熔时是否 有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象,例如一物质在120℃时开始萎缩, 121℃时有液滴出现,122℃时全部液化,应记录如下:熔点121~122℃。熔点 测定,至少要有两次重复数据,每一次测定都必须用新的熔点管另装样品,不能 将已测过熔点的熔点管冷却,使其中的样品固化后再作第二次实验 如要测定未知物的熔点,应先对样品粗测一次,加热可以稍快,知道大致的 熔点范围后,待浴温冷至熔点以下约30℃左右,再取另一根装样的熔点管作精 密的测定。 (二)熔点测定仪测物质的熔点 该仪器(图2)主要由电加热系统、温度计和显微镜组成。测定熔点时,样 品放在两片洁净的载片玻璃之间,置于热浴中,调节显微镜高度,观察被测物质 的晶形。先拧开加热旋钮,使温度快速升高至低于熔点10~15℃时,换开微调 旋钮,减慢升温速度,使每分钟上升1~2℃。其它事项与提勒熔点管测定法相 同 当要重复测定时,可将金属冷却圆板置于热浴中,热交换后的圆板,用冷水
4 上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入填紧管底。或者取一支约 30～40 厘米 的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻璃管上端自由落下，可更好 的达到上述目的，为了要使管内装入高约 2～3 毫米紧密结实的样品，一般需要 如此重复数次，沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热溶液，要测得准确的熔点， 样品一定要研得极细，装得结实，使热量的传导迅速均匀。 3、熔点测定 将提勒管垂直夹于铁架上，以浓硫酸作为加热液体，用温度计水银球蘸取少 许硫酸滴于熔点管上端外壁上，即可使之粘着。将粘附有熔点管的温度计小心的 伸入溶液中，使有样品的部分置于水银球侧面中部，以小火在图 1 所示部分缓缓 加热，开始时升温速度可以较快，到距离熔点 10～15℃时，调整火焰使每分钟 上升约 1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢（掌握升温速度是准确测定熔点 的关键）。这一方面是为了保证充分的时间让热量从管外传至管内，以使固体熔 化，另一方面因观察者不能同时观察温度计所示温度和样品的变化情况，只有缓 缓加热，才能使此项误差减小。记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固 体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程，要注意初熔时是否 有萎缩或软化，放出气体以及其它分解现象，例如一物质在 120℃时开始萎缩， 121℃时有液滴出现，122℃时全部液化，应记录如下：熔点 121～122℃。熔点 测定，至少要有两次重复数据，每一次测定都必须用新的熔点管另装样品，不能 将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次实验。 如要测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以稍快，知道大致的 熔点范围后，待浴温冷至熔点以下约 30℃左右，再取另一根装样的熔点管作精 密的测定。 （二）熔点测定仪测物质的熔点 该仪器（图 2）主要由电加热系统、温度计和显微镜组成。测定熔点时，样 品放在两片洁净的载片玻璃之间，置于热浴中，调节显微镜高度，观察被测物质 的晶形。先拧开加热旋钮，使温度快速升高至低于熔点 10～15℃时，换开微调 旋钮，减慢升温速度，使每分钟上升 1～2℃。其它事项与提勒熔点管测定法相 同。 当要重复测定时，可将金属冷却圆板置于热浴中，热交换后的圆板，用冷水
冷却。如此重复数次,使温度很快降下来 五、思考题 测定熔点时,若遇到下列情况,将产生什么结果? (1)熔点管壁太厚 (2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔 (3)熔点管不洁净 (4)样品未完全干燥或有杂质 (5)样品研得不细或装得不紧密 (6)加热太快
5 冷却。如此重复数次，使温度很快降下来。 五、思考题 测定熔点时，若遇到下列情况，将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔 （3）熔点管不洁净 （4）样品未完全干燥或有杂质 （5）样品研得不细或装得不紧密 （6）加热太快