警示:这些材料所叙述的实验可能是危险的,因此需要高标准的安全训练、特殊的设备和装置,并在合适 的人员监管下才能进行。对于履行这样的安全程序和措施,你负有全部的责任和义务,并独自承担其风险。 对于所提供的任何材料的内容或其执行情况,MIT将不负任何责任和义务,不承担任何风险。法律提示 Massachusetts Institute of Technology Department of Chemistry Laboratory Manual 5.301 Chemistry laboratory techniques Prepared by Katherine ]. Franz and Kevin M. Shea with the assistance of Professors Rick L Danheiser and Timothy M. Swager Revised by J Haseltine, Kevin M. Shea, and Sarah A Tabacoo IAP 2004 麻省理工学院化学系 实验室手册 5.301 化学实验技术 Katherine j franz和 Kevin M shea编写 Rich L Danheiser和 Timonthy M Swager教授协助编写 J Haseltine, Kevin m shea和 Sarah A tabacco修改 IAP 2004
警示：这些材料所叙述的实验可能是危险的，因此需要高标准的安全训练、特殊的设备和装置，并在合适 的人员监管下才能进行。对于履行这样的安全程序和措施，你负有全部的责任和义务，并独自承担其风险。 对于所提供的任何材料的内容或其执行情况， MIT 将不负任何责任和义务，不承担任何风险。法律提示 Katherine J Franz和Kevin M Shea编写 Rich L Danheiser和Timonthy M Swager教授协助编写 J Haseltine, Kevin M Shea和Sarah A Tabacco修改 IAP 2004 化学实验技术 实验室手册 5.301 麻省理工学院化学系
目录 1.简介 1.1.概述 12.教材 1.3.导读 14.等级 34567 1.5.日程安排 16.怎样使用本手册 7.实验室介绍 2.转移和萃取技术 2.1.CC:“乙酯的轻松之旅” 22.EE:酸、碱及其互变 3.重结晶纯化固体 3.1.CC:怎样对樟脑球进行重结晶? 32.EE:单晶培养 21 4.蒸馏纯化液体 4.1.CC:“桃子是怎样进入香蕉的?” 42.EE:高海拔下应该怎么操作? 5.快速柱色谱纯化法 5.1.CC:“外观可能是欺騙性的” 52.EE:设定速度 6.蛋白质鉴定和误差分析 61.CC:“牛的心脏里有什么呢?” 62EE:“我心坚如磐石” 7.原创性研究介绍 7.1.Mn( salen)配合物催化烯烃的环氧化反应
目录 1． 简介 1.1. 概述 3 1.2. 教材 4 1.3. 导读 5 1.4. 等级 6 1.5. 日程安排 7 1.6. 怎样使用本手册 8 1.7. 实验室介绍 9 2. 转移和萃取技术 2.1. CC：“乙酯的轻松之旅” 14 2.2. EE：酸、碱及其互变 17 3. 重结晶纯化固体 3.1. CC：怎样对樟脑球进行重结晶？ 19 3.2. EE：单晶培养 21 4. 蒸馏纯化液体 4.1. CC：“桃子是怎样进入香蕉的？” 24 4.2. EE：高海拔下应该怎么操作? 26 5. 快速柱色谱纯化法 5.1. CC：“外观可能是欺骗性的” 28 5.2. EE：设定速度 30 6. 蛋白质鉴定和误差分析 6.1. CC：“牛的心脏里有什么呢？” 32 6.2. EE：“我心坚如磐石” 35 7. 原创性研究介绍 7.1. Mn(salen)配合物催化烯烃的环氧化反应 37 1
8.技术指南 81. FT-NMR试样制备 82GC试样制备 83薄层色谱(TLC) 84.萃取和洗涤 8.5.无氧操作 467035 86.双溶剂重结晶 8.7.培养单晶 8.8.蒸馏 89.快速柱色谱 9.仪器操作指南 I NMR 9.2IR 9.3GC 74 9.4 UV-Vis
8. 技术指南 8.1. FT-NMR 试样制备 44 8.2 GC 试样制备 46 8.3 薄层色谱（TLC） 47 8.4. 萃取和洗涤 50 8.5. 无氧操作 53 8.6. 双溶剂重结晶 55 8.7. 培养单晶 57 8.8. 蒸馏 59 8.9. 快速柱色谱 63 9. 仪器操作指南 9.1 NMR 68 9.2 IR 73 9.3 GC 74 9.4 UV-Vis 75 2
1.简介 1.1.概述 欢迎选择课程5.301!本课程特意设计为对实验化学各种技术的集中介绍。本课程的目 标有两个:首先,由于本科新生不能选修常规的化学实验室课程,530课程的设置可以给 有兴趣的一年级学生提供一个动手从事化学实验的训练机会。其次,本课程是为化学系新生 的UROP所设立的。新生通常很难在化学系找到一个UROP的工作,因为他们尚未有在正规 的化学实验室系列课程中训练出的实验技巧和经验。在接下来的一个月中,你要学习各种基 本操作,例如混合、搅拌和测量等,直至你达到化学研究的专业水平。不像其他实验课,我 们的目标不仅是成功完成一个实验和写一份实验报告,相反地我们更注重对开展实验所必需 的技术和技能的熟练掌握 在课程530中所要学习的技术分为5个不同的模块,每个模块由两部分构成:“基本要 求”和“高级要求”,即CC( Competent Chemist)和EE( Expert Experimentalist)。要达到每项技 能的CC等级,你须具备一定水平的熟练掌握获得最小数量或最低纯度的某种特定样品的技 能。当你的某项技能达到了CC等级后,你可以转入更富挑战性的EE水准的技能训练,那儿 有更高的实验要求以证明你达到了EE要求。为了确保你个人的进步,当完成某个模块的训 练后,你应当回顾一下每部分开头所列的“实验技能列表”的内容,掂量一下自己能否顺畅 地开展这些实验操作。记住,在成为真正的专家之前,你同样可以达到对实验技术非常熟练 的程度。我们并没有希望你通过该课程的学习就能在今后的化学研究中对所有的问题能够独 立予以解决,你尚需要更多的训练和实践!我们的目标是你能够达到这样一种境界:在遇到 不熟悉的问题或技术时,能寻求合适的方法来解决问题。 在本课程的最后一周,将向你介绍一个原创性的研究课题。指导教师将给出一个问题 由你在实验室中尝试并予以解决。做这个实验,涉及到之前3周内所学的许多实验技术。如 果你能正确运用这些实验技术,你一定会向你的指导教师给出一个用实验证明了的解答。 学完了5.301课程后,你将掌握实验室的许多基本操作,并且可以准备迎接更富挑战性 的问题。祝你好运!
1. 简介 1.1. 概述 欢迎选择课程5.301！本课程特意设计为对实验化学各种技术的集中介绍。本课程的目 标有两个：首先，由于本科新生不能选修常规的化学实验室课程， 5.301课程的设置可以给 有兴趣的一年级学生提供一个动手从事化学实验的训练机会。其次，本课程是为化学系新生 的UROP所设立的。新生通常很难在化学系找到一个UROP的工作，因为他们尚未有在正规 的化学实验室系列课程中训练出的实验技巧和经验。在接下来的一个月中，你要学习各种基 本操作，例如混合、搅拌和测量等，直至你达到化学研究的专业水平。不像其他实验课，我 们的目标不仅是成功完成一个实验和写一份实验报告，相反地我们更注重对开展实验所必需 的技术和技能的熟练掌握。 在课程5.301中所要学习的技术分为5个不同的模块，每个模块由两部分构成：“基本要 求”和“高级要求”，即CC(Competent Chemist)和EE(Expert Experimentalist)。要达到每项技 能的CC等级，你须具备一定水平的熟练掌握获得最小数量或最低纯度的某种特定样品的技 能。当你的某项技能达到了CC等级后，你可以转入更富挑战性的EE水准的技能训练，那儿 有更高的实验要求以证明你达到了EE要求。为了确保你个人的进步，当完成某个模块的训 练后，你应当回顾一下每部分开头所列的“实验技能列表”的内容，掂量一下自己能否顺畅 地开展这些实验操作。记住，在成为真正的专家之前，你同样可以达到对实验技术非常熟练 的程度。我们并没有希望你通过该课程的学习就能在今后的化学研究中对所有的问题能够独 立予以解决，你尚需要更多的训练和实践！我们的目标是你能够达到这样一种境界：在遇到 不熟悉的问题或技术时，能寻求合适的方法来解决问题。 在本课程的最后一周，将向你介绍一个原创性的研究课题。指导教师将给出一个问题， 由你在实验室中尝试并予以解决。做这个实验，涉及到之前3周内所学的许多实验技术。如 果你能正确运用这些实验技术，你一定会向你的指导教师给出一个用实验证明了的解答。 学完了5.301课程后，你将掌握实验室的许多基本操作，并且可以准备迎接更富挑战性 的问题。祝你好运！ 3
12.教材 课程5.301选用两本教材:(1) James Zubrick编,有机化学实验室安全手册:学生技能 指南,第6版(后面简称 Zubrick);(2)J. Leonard,B.lygo和 G. Procter编,高级实用有机 化学,第2版(后面简称LLP)。这两本教材之间具有非常好的互补性。虽然他们都是特意 为有机化学实验的学生设计的,但书中描述的实验技术也涉及无机化学和金属有机研究。许 多实验技术对于生物和物理化学实验同样也是重要的。 Zubrick编写的教材可读性很强,特别适用于刚进入有机化学实验室的学生使用。它包 含有相当优秀的实践性建议和很好的解释说明,而且它的内容真的非常有趣。这是一本非常 好的学习新的实验技术的启蒙教材。但是,有一点需注意, Zubrick的一些讨论或有些陈旧 或低于课程5301的要求。因此,我们同时也使用LLP教材。 J. Leonard,B.Lygo和 G Procter编写的教材,同样可读性强,但它是为相对于 Zubrick 教材居于更高层次的读者而准备的(正如书名所指)。这本教材正好弥补 Zubrick的不足 它对实验项目的解释更为详细,相对于本科教学实验室,它对实际的科研实验室有更多的介 绍。LLP不仅可以帮你熟悉教学实验室,也可以帮你熟悉科研环境
1.2. 教材 课程 5.301 选用两本教材：（1）James Zubrick 编，有机化学实验室安全手册：学生技能 指南，第 6 版（后面简称 Zubrick）；（2）J. Leonard, B. Lygo 和 G. Procter 编，高级实用有机 化学，第 2 版（后面简称 LLP）。这两本教材之间具有非常好的互补性。虽然他们都是特意 为有机化学实验的学生设计的，但书中描述的实验技术也涉及无机化学和金属有机研究。许 多实验技术对于生物和物理化学实验同样也是重要的。 Zubrick 编写的教材可读性很强，特别适用于刚进入有机化学实验室的学生使用。它包 含有相当优秀的实践性建议和很好的解释说明，而且它的内容真的非常有趣。这是一本非常 好的学习新的实验技术的启蒙教材。但是，有一点需注意， Zubrick 的一些讨论或有些陈旧， 或低于课程 5.301 的要求。因此，我们同时也使用 LLP 教材。 J. Leonard, B. Lygo 和 G. Procter 编写的教材，同样可读性强，但它是为相对于 Zubrick 教材居于更高层次的读者而准备的（正如书名所指）。这本教材正好弥补 Zubrick 的不足， 它对实验项目的解释更为详细，相对于本科教学实验室，它对实际的科研实验室有更多的介 绍。LLP 不仅可以帮你熟悉教学实验室，也可以帮你熟悉科研环境。 4