当沉淀的相对密度较大或结晶的颗粒较大,静止后能很快沉降至容器底部时,可用倾析 法将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离,操作如图1-19所示。如需洗涤 沉淀时,向盛沉淀的容器内加入少量水或洗涤液,将沉淀搅动均匀,待沉淀沉降到容器的底 部后,再用倾析法分离。反复操作两三次,即能将沉淀洗净。要把沉淀转移到滤纸上,可先 用洗涤液将沉淀搅起,将悬浮液倾到滤纸上,这样大部分沉淀就可从烧杯中移走,然后用洗 瓶中的水冲下杯壁和玻棒上的沉淀,再行转移。 (2)过滤法 过滤法是固液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器(如滤纸)时,沉 淀留在过滤器上,溶液则通过过滤器,过滤后所得的溶液叫做滤液。溶液的黏度、温度、过 滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。溶液的黏度越大, 过滤越慢,热溶液比冷溶液容易过滤,减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态时,易 穿过一般过滤器(滤纸),应先设法将胶体破坏(如用加热法)。 常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。 ①常压过滤:使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。滤纸按用途分定性、定量两种;按滤纸的 空隙大小,又分“快速”、“中速”“慢速”三种。 过滤时,把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形(方形滤纸需剪成扇形),展开使之呈锥形,恰 能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60°,应适当改变滤纸折成的角度 使之与漏斗相密合。滤纸边缘应略低于漏斗边缘,然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小 角,用食指把滤纸按在漏斗内壁上,用少量蒸馏水润湿滤纸,再用玻璃棒轻压滤纸四周,赶 走滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。过滤时,漏斗要放在漏斗架上,并使漏 斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用玻棒,应使玻棒接触 三层滤纸处,漏斗中的液面应低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,再将 少量洗涤液倒人沉淀上,然后用玻璃棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀下沉后,将上 清液倒入漏斗。洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。 ②减压过滤(简称“抽滤”):减压过滤装置,联合组装。减压过滤可缩短过滤时间,并 可把沉淀抽得比较干燥,但它不适用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速 的水流不断将空气带走,从而使吸滤瓶内的压力减小,在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造 成一个压力差,提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间安装一个安全瓶,用 以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸入吸滤瓶将滤液玷污。在停止过滤 时,应先从吸滤瓶上拔掉橡皮管,然后才关闭自来水龙头,以防止自来水倒吸入瓶内。抽滤 用的滤纸应比布氏漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没。将滤纸放入并润湿后,慢慢打 开自来水龙头,先稍微抽气使滤纸紧贴,然后用玻璃棒往漏斗内转移溶液,注意加入的溶液 不要超过漏斗容积的2/3。开大水龙头,等溶液抽完后再转移沉淀。继续减压抽滤,直至沉 淀抽干。滤毕,先拔掉橡皮管,再关水龙头。用玻璃棒轻轻揭起滤纸边缘,取出滤纸和沉淀 滤液则由吸滤瓶的上口倾出。洗涤沉淀时,应关小水龙头或暂停抽滤,加入洗涤剂使其与沉 淀充分接触后,再开大水龙头将沉淀抽干。 有些浓的强酸、强碱和强氧化性溶液,过滤时不能用滤纸,可用石棉纤维来代替,也可 用玻璃砂漏斗,这种漏斗是玻璃质的,可以根据沉淀颗粒的不同选用不同规格,这种漏斗不 适用于强碱性溶液的过滤,因为强碱会腐蚀玻璃。 ③热过滤:当溶质的溶解度对温度极为敏感易结晶析出时,可用热滤漏斗过滤(热过滤)。 把玻璃漏斗放在金属制成的外套中,底部用橡皮塞连接并密封,夹套内充水至约2/3处,灯 焰放在夹套支管处加热。这种热滤漏斗的优点是能够使待滤液一直保持或接近其沸点,尤其 适用于滤去热溶液中的脱色炭等细小颗粒的杂质。缺点是过滤速度慢 (3)离心分离法
当沉淀的相对密度较大或结晶的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器底部时，可用倾析 法将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离，操作如图 1-19 所示。如需洗涤 沉淀时，向盛沉淀的容器内加入少量水或洗涤液，将沉淀搅动均匀，待沉淀沉降到容器的底 部后，再用倾析法分离。反复操作两三次，即能将沉淀洗净。要把沉淀转移到滤纸上，可先 用洗涤液将沉淀搅起，将悬浮液倾到滤纸上，这样大部分沉淀就可从烧杯中移走，然后用洗 瓶中的水冲下杯壁和玻棒上的沉淀，再行转移。 (2) 过滤法 过滤法是固液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器(如滤纸)时，沉 淀留在过滤器上，溶液则通过过滤器，过滤后所得的溶液叫做滤液。溶液的黏度、温度、过 滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。溶液的黏度越大， 过滤越慢，热溶液比冷溶液容易过滤，减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态时，易 穿过一般过滤器(滤纸),应先设法将胶体破坏(如用加热法)。 常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。 ①常压过滤：使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。滤纸按用途分定性、定量两种；按滤纸的 空隙大小，又分“快速”、“中速”、“慢速”三种。 过滤时，把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形(方形滤纸需剪成扇形)，展开使之呈锥形，恰 能与 60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于 60°，应适当改变滤纸折成的角度， 使之与漏斗相密合。滤纸边缘应略低于漏斗边缘，然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小 角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用少量蒸馏水润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶 走滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。过滤时，漏斗要放在漏斗架上，并使漏 斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用玻棒，应使玻棒接触 三层滤纸处，漏斗中的液面应低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，再将 少量洗涤液倒人沉淀上，然后用玻璃棒充分搅动，静止放置一段时间，待沉淀下沉后，将上 清液倒入漏斗。洗涤两三遍，最后把沉淀转移到滤纸上。 ②减压过滤(简称“抽滤”)：减压过滤装置，联合组装。减压过滤可缩短过滤时间，并 可把沉淀抽得比较干燥，但它不适用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速 的水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内的压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造 成一个压力差，提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间安装一个安全瓶，用 以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸入吸滤瓶将滤液玷污。在停止过滤 时，应先从吸滤瓶上拔掉橡皮管，然后才关闭自来水龙头，以防止自来水倒吸入瓶内。抽滤 用的滤纸应比布氏漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖没。将滤纸放入并润湿后，慢慢打 开自来水龙头，先稍微抽气使滤纸紧贴，然后用玻璃棒往漏斗内转移溶液，注意加入的溶液 不要超过漏斗容积的 2/3。开大水龙头，等溶液抽完后再转移沉淀。继续减压抽滤，直至沉 淀抽干。滤毕，先拔掉橡皮管，再关水龙头。用玻璃棒轻轻揭起滤纸边缘，取出滤纸和沉淀， 滤液则由吸滤瓶的上口倾出。洗涤沉淀时，应关小水龙头或暂停抽滤，加入洗涤剂使其与沉 淀充分接触后，再开大水龙头将沉淀抽干。 有些浓的强酸、强碱和强氧化性溶液，过滤时不能用滤纸，可用石棉纤维来代替，也可 用玻璃砂漏斗，这种漏斗是玻璃质的，可以根据沉淀颗粒的不同选用不同规格，这种漏斗不 适用于强碱性溶液的过滤，因为强碱会腐蚀玻璃。 ③热过滤：当溶质的溶解度对温度极为敏感易结晶析出时，可用热滤漏斗过滤(热过滤)。 把玻璃漏斗放在金属制成的外套中，底部用橡皮塞连接并密封，夹套内充水至约 2/3 处，灯 焰放在夹套支管处加热。这种热滤漏斗的优点是能够使待滤液一直保持或接近其沸点，尤其 适用于滤去热溶液中的脱色炭等细小颗粒的杂质。缺点是过滤速度慢。 (3) 离心分离法 15
当被分离的沉淀量很少时,使用一般的方法过滤后,沉淀会粘在滤纸上,难以取下,这 时可以用离心分离。实验室内常用电动离心机进行分离。电动离心机使用时,将装试样的离 心管放在离心机的套管中,套管底部先垫些棉花,为了使离心机旋转时保持平稳,几个离 管放在对称的位置上,如果只有一个试样,则在对称的位置上放一支离心管,管内装等量的 水。电动离心机转速极快,要注意安全。放好离心管后,应盖好盖子。先慢速后加速,停止 时应逐步减速,最后任其自行停下,决不能用手强制它停止。离心沉降后,要将沉淀和溶液 分离时,左手斜持离心管,右手拿毛细滴管,把毛细管伸人离心管,末端恰好进入液面,取 出清液。在毛细管末端接近沉淀时,要特别小心,以免沉淀也被取出,沉淀和溶液分离后, 沉淀表面仍含有少量溶液,必须经过洗涤才能得到纯净的沉淀。为此,往盛沉淀的离心管中 加入适量的蒸馏水或洗涤用的溶液,用玻棒充分搅拌后,进行离心分离。用毛细管将上层清 液取出,再用上述方法操作2~3遍 8加热、灼烧、干燥用仪器 81.加热用仪器 在实验室中加热常用酒精灯、酒精喷灯、煤气灯、电炉、电热板、电热套、红外灯等。 (1)酒精灯提供的温度不高。酒精易燃,使用时要特别注意安全。必须用火柴点燃,决不 能用另一燃着的酒精灯来点燃,否则会把酒精洒在外面而引起火灾或烧伤,不用时将灯罩罩 上,火焰即熄灭,不能用嘴吹。酒精灯温度通常可达400~500℃。 (2)酒精喷灯使用前,先在预热盆上注入酒精至满,然后点燃盆内的酒精,以加热铜质灯 管。待盆内的酒精将近燃完时,开启开关,这时酒精在灼热燃管内气化,并与来自气孔的空 气混合,用火柴在管口点燃,温度可达700~1000℃。调节开关螺丝,可以控制火焰的大小。 用毕,向右旋紧开关,可使灯焰熄灭。应该注意,在开启开关、点燃以前,管灯必须充分灼 烧,否则酒精在灯管内不会全部气化,会有液态酒精由管口喷出,形成“火雨”,甚至会引 起火灾。不用时,必须关好储罐的开关,以免酒精漏失,造成危险。 (3)煤气灯实验室中如果备有煤气,在加热操作中,可用煤气灯。使用时按下述方法进行 操作。 ①煤气由导管输送到实验台上,用橡皮管将煤气龙头和煤气灯相连 ②煤气的点燃。旋紧金属灯管,关闭空气入口,点燃火柴,打开煤气开关,将煤气点燃, 观察火焰的颜色。 ③调节火焰。旋紧金属管,调节空气进入量,观察火焰颜色的变化,待火焰分为三层时, 即得正常火焰。当煤气完全燃烧时,生成不发光亮的五色火焰,可以得到最大的热量,如果 点燃煤气时,空气入口开得太大,进入的空气太多,就会产生“侵入火焰,此时煤气在管内 燃烧,发岀“嘘嘘”的响声,火焰的颜色变绿色,灯管被烧得很热。发生这种现象时,应该 关上煤气,待灯管冷却后,再关小空气入口,重新点燃。煤气量的大小,一般可用煤气开关 调节,也可用煤气灯下的螺丝来调节 ④关闭煤气灯。往里旋转螺旋形针阀,关闭煤气灯开关,火焰即灭, (4)电炉根据发热量不同有不同规格:如800W、1000V等。使用时注意以下几点 ①电源电压与电炉电压要相符 ②加热容器与电炉间要放一块石棉网,以使受热均匀: ③耐火炉盘的凹渠要保持清洁,及时清除烧灼焦糊的杂物,以保证炉丝传热良好,延长 使用寿命。 (5)电热板、电热套电炉做成封闭式称为电热板。由控制开关和外接调压变压器调节加热 温度。电热板升温速度较慢,且受热是平面的,不适合加热圆底容器,多用作水浴和油浴的
当被分离的沉淀量很少时，使用一般的方法过滤后，沉淀会粘在滤纸上，难以取下，这 时可以用离心分离。实验室内常用电动离心机进行分离。电动离心机使用时，将装试样的离 心管放在离心机的套管中，套管底部先垫些棉花，为了使离心机旋转时保持平稳，几个离心 管放在对称的位置上，如果只有一个试样，则在对称的位置上放一支离心管，管内装等量的 水。电动离心机转速极快，要注意安全。放好离心管后，应盖好盖子。先慢速后加速，停止 时应逐步减速，最后任其自行停下，决不能用手强制它停止。离心沉降后，要将沉淀和溶液 分离时，左手斜持离心管，右手拿毛细滴管，把毛细管伸人离心管，末端恰好进入液面，取 出清液。在毛细管末端接近沉淀时，要特别小心，以免沉淀也被取出，沉淀和溶液分离后， 沉淀表面仍含有少量溶液，必须经过洗涤才能得到纯净的沉淀。为此，往盛沉淀的离心管中 加入适量的蒸馏水或洗涤用的溶液，用玻棒充分搅拌后，进行离心分离。用毛细管将上层清 液取出，再用上述方法操作 2～3 遍。 8 加热、灼烧、干燥用仪器 8.1. 加热用仪器 在实验室中加热常用酒精灯、酒精喷灯、煤气灯、电炉、电热板、电热套、红外灯等。 (1)酒精灯 提供的温度不高。酒精易燃，使用时要特别注意安全。必须用火柴点燃，决不 能用另一燃着的酒精灯来点燃，否则会把酒精洒在外面而引起火灾或烧伤，不用时将灯罩罩 上，火焰即熄灭，不能用嘴吹。酒精灯温度通常可达 400～500℃。 (2) 酒精喷灯 使用前，先在预热盆上注入酒精至满，然后点燃盆内的酒精，以加热铜质灯 管。待盆内的酒精将近燃完时，开启开关，这时酒精在灼热燃管内气化，并与来自气孔的空 气混合，用火柴在管口点燃，温度可达 700～1000℃。调节开关螺丝，可以控制火焰的大小。 用毕，向右旋紧开关，可使灯焰熄灭。应该注意，在开启开关、点燃以前，管灯必须充分灼 烧，否则酒精在灯管内不会全部气化，会有液态酒精由管口喷出，形成“火雨”，甚至会引 起火灾。不用时，必须关好储罐的开关，以免酒精漏失，造成危险。 (3) 煤气灯 实验室中如果备有煤气，在加热操作中，可用煤气灯。使用时按下述方法进行 操作。 ①煤气由导管输送到实验台上，用橡皮管将煤气龙头和煤气灯相连。 ②煤气的点燃。旋紧金属灯管，关闭空气入口，点燃火柴，打开煤气开关，将煤气点燃， 观察火焰的颜色。 ③调节火焰。旋紧金属管，调节空气进入量，观察火焰颜色的变化，待火焰分为三层时， 即得正常火焰。当煤气完全燃烧时，生成不发光亮的五色火焰，可以得到最大的热量，如果 点燃煤气时，空气入口开得太大，进入的空气太多，就会产生“侵入火焰,此时煤气在管内 燃烧，发出“嘘嘘”的响声，火焰的颜色变绿色，灯管被烧得很热。发生这种现象时，应该 关上煤气，待灯管冷却后，再关小空气入口，重新点燃。煤气量的大小，一般可用煤气开关 调节，也可用煤气灯下的螺丝来调节。 ④关闭煤气灯。往里旋转螺旋形针阀，关闭煤气灯开关，火焰即灭。 (4) 电炉 根据发热量不同有不同规格：如 800W、1000W 等。使用时注意以下几点： ①电源电压与电炉电压要相符； ②加热容器与电炉间要放一块石棉网，以使受热均匀； ③耐火炉盘的凹渠要保持清洁，及时清除烧灼焦糊的杂物，以保证炉丝传热良好，延长 使用寿命。 (5) 电热板、电热套 电炉做成封闭式称为电热板。由控制开关和外接调压变压器调节加热 温度。电热板升温速度较慢，且受热是平面的，不适合加热圆底容器，多用作水浴和油浴的 16
热源,也常用于加热烧杯、锥形瓶等平底容器。电热套(包)是专为加热圆底容器而设计的 使用时应根据圆底容器的大小选用合适的型号,电热套相当于一个均匀加热的空气浴,为有 效地保温,可在包口和容器间用玻璃布围住。 (6)红外灯红外灯用于低沸点易燃液体的加热。使用时,受热容器应正对灯面,中间留有 空隙,再用玻璃布或铝箔将容器和灯泡松松地包住,既保温又可防止灯光刺激眼睛,并能保 护红外灯不被溅上冷水或其他液滴。 82.干燥用仪器 (1)千燥箱(电烘箱)用于烘干玻璃仪器和固体试剂。工作温度从室温起至最高温度,在此 温度范围内可仼意选择,借助自动控制系统使温度恒定。箱内装有鼓风机,促使箱内空气对 流,温度均匀。工作室内设有二层网状搁板以放置被干燥物,使用时注意以下两点。 ①洗净的仪器尽量把水沥干后放人,并使口朝下,烘箱底部放有搪瓷盘承接从仪器上滴 下的水,使水不能滴到电热丝上。升温时应定时检査烘箱的自动控温系统,如自动控温系统 失效,会造成箱内温度过高,导致水银温度计炸裂。 ②易燃、挥发物不能放进烘箱,以免发生爆炸。 (2)电吹风用于局部加热,快速干燥仪器。 83.灼烧用仪器 灼烧除用电炉外,还常用高温炉。高温炉利用电热丝或硅碳棒加热,用电热线加热的高 温炉最高使用温度为950℃;用硅棒加热的高温炉温度高达1300~1500℃。高温炉根据形状 分为箱式和管式,箱式又称马弗炉。高温炉的炉温由高温计测量,它由一对热电偶和一只毫 伏表组成。使用时注意事项如下 ①査看高温炉所接电源电压是否与电炉所需电压相符。热电偶是否与测量温度相符,热 电偶正负极是否接对。 ②调节温度控制器的定温调节使定温指针指示所需温度处。打开电源开关升温,当温度 升至所需温度时即能恒温 ③灼烧完毕,先关电源,不要立即打开炉门,以免炉膛骤冷碎裂。一般当温度降至200 ℃以下时方可打开炉门。用坩埚钳取出样品。 ④高温炉应放置在水泥台上,不可放置在木质桌面上,以免引起火灾。 ⑤炉堂内应保持清洁,炉周围不要放置易燃物品,也不可放置精密仪器。 9分析天平 91.分析天平的分类及构造原理 根据天平的构造,可分为机械天平和电子天平 根据天平的使用目的,可分为通用天平和专用天平。 根据天平的分度值大小,可分为常量天平(0.1mg)、半微量天平(001mg)、微量天 平(0001mg)等 根据天平的精度等级,分为四级: I——特种准确度(精细天平); Ⅱ——高准确度(精密天平) Ⅲ—一中等准确度(商用天平); Ⅳ——普通准确度(粗糙天平)。 根据天平的平衡原理,可分为:杠杆式天平、电磁力式天平、弹力式天平和液体静力平
热源，也常用于加热烧杯、锥形瓶等平底容器。电热套(包)是专为加热圆底容器而设计的， 使用时应根据圆底容器的大小选用合适的型号，电热套相当于一个均匀加热的空气浴，为有 效地保温，可在包口和容器间用玻璃布围住。 (6) 红外灯 红外灯用于低沸点易燃液体的加热。使用时，受热容器应正对灯面，中间留有 空隙，再用玻璃布或铝箔将容器和灯泡松松地包住，既保温又可防止灯光刺激眼睛，并能保 护红外灯不被溅上冷水或其他液滴。 8.2. 干燥用仪器 (1) 干燥箱(电烘箱) 用于烘干玻璃仪器和固体试剂。工作温度从室温起至最高温度，在此 温度范围内可任意选择，借助自动控制系统使温度恒定。箱内装有鼓风机，促使箱内空气对 流，温度均匀。工作室内设有二层网状搁板以放置被干燥物，使用时注意以下两点。 ①洗净的仪器尽量把水沥干后放人，并使口朝下，烘箱底部放有搪瓷盘承接从仪器上滴 下的水，使水不能滴到电热丝上。升温时应定时检查烘箱的自动控温系统，如自动控温系统 失效，会造成箱内温度过高，导致水银温度计炸裂。 ②易燃、挥发物不能放进烘箱，以免发生爆炸。 (2) 电吹风 用于局部加热，快速干燥仪器。 8.3. 灼烧用仪器 灼烧除用电炉外，还常用高温炉。高温炉利用电热丝或硅碳棒加热，用电热线加热的高 温炉最高使用温度为 950℃；用硅棒加热的高温炉温度高达 1300~1500℃。高温炉根据形状 分为箱式和管式，箱式又称马弗炉。高温炉的炉温由高温计测量，它由一对热电偶和一只毫 伏表组成。使用时注意事项如下。 ①查看高温炉所接电源电压是否与电炉所需电压相符。热电偶是否与测量温度相符，热 电偶正负极是否接对。 ②调节温度控制器的定温调节使定温指针指示所需温度处。打开电源开关升温，当温度 升至所需温度时即能恒温。 ③灼烧完毕，先关电源，不要立即打开炉门，以免炉膛骤冷碎裂。一般当温度降至 200 ℃以下时方可打开炉门。用坩埚钳取出样品。 ④高温炉应放置在水泥台上，不可放置在木质桌面上，以免引起火灾。 ⑤炉堂内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品，也不可放置精密仪器。 9 分析天平 9.1. 分析天平的分类及构造原理 根据天平的构造，可分为机械天平和电子天平。 根据天平的使用目的，可分为通用天平和专用天平。 根据天平的分度值大小，可分为常量天平(0.1mg)、半微量天平(0.01mg)、微量天 平（0.001mg）等。 根据天平的精度等级，分为四级： Ⅰ——特种准确度（精细天平）； Ⅱ——高准确度（精密天平）； Ⅲ——中等准确度（商用天平）； Ⅳ——普通准确度（粗糙天平）。 根据天平的平衡原理，可分为：杠杆式天平、电磁力式天平、弹力式天平和液体静力平 17
衡式天平四大类。 杠杆式天平是根据杠杆原理制成的一种精密衡量仪器,是用已知质量的砝码来衡量被称 物的质量。有等臂和不等臂两种 常用的半机械加码电光天平就是等臂分析天平的一种,它的横梁用三个玛瑙三棱体的锐 边(刀口)分别作为支点(刀口朝下)和力点(刀口朝上),这三个刀口必须完全平行并且位于同 水平面上 92.分析天平的质量和计量性能的检定 分析天平的质量指标主要有:灵敏度、不等臂性和示值变动性。 天平安装后或使用一定时间后,都要对其质量或计量性能进行检查和调整。天平的正规检定 应按国家计量部门的标准进行,主要检定项目有分度值、示值变动性和不等臂性。天平的灵 敏度在文献中也常用感量来表示。感量与灵敏度互为倒数,感量就是分度值,三者之间的关 系 分度值=感量=1/灵敏度 (1)分析天平的灵敏度灵敏度是指天平的一个盘上增加一定质量时,天平指针所偏转的角 度,用分度值来表示。一定的质量下,指针偏转角度愈大,天平的灵敏度愈高 双盘天平(TG328B型号)在左盘上加10mg标准砝码,如果平衡位置在99~101分度内,其 空载时的分度值误差就在国家规定的允差之内。测定结果若超出这个范围,就应调整其灵敏 度(见仪器说明书)。 (2)天平示值变动性误差天平在空载时所停的点,叫零点;而天平载重时所停的点,叫平 衡点。连续多次测定天平空载和全载时标尺的平衡位置,往往会有微小的差别,各次测量值 的极差称为天平的示值变动性△0。(空载时)和(全载时),应连续测定5次。天平的示值变动 性,一般要求允差在1个分度以内。 (3)双盘天平的不等臂性由于双盘天平的支点刀与两个承重刀之间的距离不可能调到绝 对相等,往往有微小的差异,由此产生的称量误差叫做不等臂性误差。将一对等量砝码分别 放在两个秤盘上,测定天平的平衡位置,即可计算出天平的不等臂性误差。规定的允差为3 个分度 93.双盘半机械加码电光天平的结构 各种型号的等臂天平,其构造和使用方法大同小异,现以TG328B型为例,介绍这类天平结 构和使用方法 (1)结构 ①天平横梁:是天平的主要部件,一般用铝合金制成。三个玛瑙刀等距安装在梁上,梁 的两端装有两个平衡铊,用来调节横梁的平衡位置(即粗调零点,梁的中间装有垂直向下的 指针,用以指示平衡位置。支点刀的后上方装有重心铊,用以调整天平的灵敏度。 ②天平立柱:安装在天平底板上。柱的上方嵌有一块玛瑙平板,与支点刀口相接触。柱 的上部装有能升降的托梁架(托翼),关闭天平时它托住横梁,与刀口脱离接触,以减少磨损 柱的中部装有空气阻尼器的外筒 ③悬挂系统:将吊耳、空气阻尼器以及秤盘等悬挂在相应位置 ④读数系统:指针下端装有缩微标尺,光源通过光学系统将缩微标尺上的分度线放大, 再反射到光屏上,从屏上可看到标尺的投影,中间为零,左负右正。光屏中央有一条垂直刻 线,标尺投影与该线重合处即天平的平衡位置。天平箱下的调屏拉杆可将光屏在小范围内左 右移动,用于细调天平的零点。 ⑤升降旋钮:位于天平底板正中,它连接托翼、盘托和光源开关。开启天平时,顺时针 旋转升降旋钮,托翼即下降,三个刀口与相应的玛瑙平板接触,使吊钩及秤盘自由摆动,同 时接通电源,天平进入工作状态。停止称量时,反时针旋转升降旋钮,横梁、吊耳以及秤盘
衡式天平四大类。 杠杆式天平是根据杠杆原理制成的一种精密衡量仪器，是用已知质量的砝码来衡量被称 物的质量。有等臂和不等臂两种。 常用的半机械加码电光天平就是等臂分析天平的一种，它的横梁用三个玛瑙三棱体的锐 边(刀口)分别作为支点(刀口朝下)和力点(刀口朝上)，这三个刀口必须完全平行并且位于同一 水平面上。 9.2. 分析天平的质量和计量性能的检定 分析天平的质量指标主要有：灵敏度、不等臂性和示值变动性。 天平安装后或使用一定时间后，都要对其质量或计量性能进行检查和调整。天平的正规检定 应按国家计量部门的标准进行，主要检定项目有分度值、示值变动性和不等臂性。天平的灵 敏度在文献中也常用感量来表示。感量与灵敏度互为倒数，感量就是分度值，三者之间的关 系： 分度值=感量=1/灵敏度 (1) 分析天平的灵敏度 灵敏度是指天平的一个盘上增加一定质量时，天平指针所偏转的角 度，用分度值来表示。一定的质量下，指针偏转角度愈大，天平的灵敏度愈高。 双盘天平(TG 328B 型号)在左盘上加 10mg 标准砝码，如果平衡位置在 99～101 分度内，其 空载时的分度值误差就在国家规定的允差之内。测定结果若超出这个范围，就应调整其灵敏 度(见仪器说明书)。 (2) 天平示值变动性误差 天平在空载时所停的点，叫零点；而天平载重时所停的点，叫平 衡点。连续多次测定天平空载和全载时标尺的平衡位置，往往会有微小的差别，各次测量值 的极差称为天平的示值变动性Δ0。(空载时)和(全载时)，应连续测定 5 次。天平的示值变动 性，一般要求允差在 1 个分度以内。 (3) 双盘天平的不等臂性 由于双盘天平的支点刀与两个承重刀之间的距离不可能调到绝 对相等，往往有微小的差异，由此产生的称量误差叫做不等臂性误差。将一对等量砝码分别 放在两个秤盘上，测定天平的平衡位置，即可计算出天平的不等臂性误差。规定的允差为 3 个分度。 9.3. 双盘半机械加码电光天平的结构 各种型号的等臂天平，其构造和使用方法大同小异，现以 TG328B 型为例，介绍这类天平结 构和使用方法。 (1) 结构 ①天平横梁：是天平的主要部件，一般用铝合金制成。三个玛瑙刀等距安装在梁上，梁 的两端装有两个平衡铊，用来调节横梁的平衡位置(即粗调零点)，梁的中间装有垂直向下的 指针，用以指示平衡位置。支点刀的后上方装有重心铊，用以调整天平的灵敏度。 ②天平立柱：安装在天平底板上。柱的上方嵌有一块玛瑙平板，与支点刀口相接触。柱 的上部装有能升降的托梁架(托翼)，关闭天平时它托住横梁，与刀口脱离接触，以减少磨损。 柱的中部装有空气阻尼器的外筒。 ③悬挂系统：将吊耳、空气阻尼器以及秤盘等悬挂在相应位置。 ④读数系统：指针下端装有缩微标尺，光源通过光学系统将缩微标尺上的分度线放大， 再反射到光屏上，从屏上可看到标尺的投影，中间为零，左负右正。光屏中央有一条垂直刻 线，标尺投影与该线重合处即天平的平衡位置。天平箱下的调屏拉杆可将光屏在小范围内左 右移动，用于细调天平的零点。 ⑤升降旋钮：位于天平底板正中，它连接托翼、盘托和光源开关。开启天平时，顺时针 旋转升降旋钮，托翼即下降，三个刀口与相应的玛瑙平板接触，使吊钩及秤盘自由摆动，同 时接通电源，天平进入工作状态。停止称量时，反时针旋转升降旋钮，横梁、吊耳以及秤盘 18
被托住。刀口与玛瑙平板脱离,电源切断,天平进入休息状态。 ⑥机械加码装置:转动圈码指数盘,可使右盘增加10~990mg圈形砝码。内层为10~90mg 组,外层为100~900mg组。 ⑦砝码:每台天平都附有一盒配套使用的砝码,取用砝码时要用镊子,用完及时放回盒 内并盖严 (2)使用方法及注意事项分析天平是精密仪器,使用时要认真、仔细,按操作规程进行。 ①准备:取下防尘罩,叠好放在指定位置。检查天平是否正常,是否水平,秤盘是否洁 净,圈码指数盘是否在“000”位,圈码是否脱位等。 ②调零点:接通电源,轻轻开启升降旋钮,标尺稳定后,观察屏中央刻线与标尺上的“0” 线是否重合,若不重合,拨动调屏拉杄,移动屏幕位置进行调整。若调屏拉杆调整不到零点, 需调节横梁上的平衡铊。 ③称量:欲称量物先在台秤上粗称,然后放到天平左盘中心,加码至粗称数据的克位。 半开天平,观察标尺指针走向。克组调定后,再依次调定毫克组,10毫克组,最后完全开 启天平,准备读数。 要特别注意加减砝码、取放称量物时都必须在天平的关闭状态下进行,操作升降旋钮、打开 两侧门、加减砝码以及取放被称物等,要轻、缓,不可用力过猛 ④读数:先读取天平盘中的砝码值,再读取圈码值,最后读取标尺上的数值。 ⑤复原:称量完毕,关闭天平,取出被称物,砝码放回盒内,圈码盘退回到“000”位, 关闭两侧门,盖上防尘罩 94.电子天平 电子天平是新一代的天平,它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节,使物体在重力场 中实现力的平衡,或通过电磁力矩的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平最 基本的功能是自动调零、自动校准、自动扣除空白和自动显示称量结果。 (1)基本结构电子天平的结构设计一直在不断改进和提高,向着功能多、平衡快、体积小 重量轻和操作简便的趋势发展。但就其基本结构和称量原理而言,各种型号的都差不多。 FA1604型电子天平 (2)FAl604型电子天平的使用方法一般情况下,只使用开/关键、除皮/调零键和校准/调 整键。使用时的操作步骤如下: ①在使用前观察水平仪是否水平,若不水平,需调整水平调节脚 ②接通电源,预热60min后方可开启显示器 ③轻按ON键,显示屏全亮,出现+088888g,约2s后,显示天平的型号,然后是 称量模式 ④如果显示不正好是0000g,则需按一下TAR键 ⑤将容器(或被称量物)轻轻放在秤盘上,待显示数字稳定并出现质量单位“g”后,即 可读数,并记录称量结果。若需清零、去皮重,轻按TAR键,显示消隐,随即出现全零状 态,容器质量显示值已去除,即为去皮重。可继续在容器中加入药品进行称量,显示出的是 药品的质量,当拿走称量物后,就出现容器质量的负值 ⑥称量完毕,取下被称物,按一下OFF键(如不久还要称量,可不拔掉电源),让天平处 于待命状态;再次称量时按一下ON键就可使用。最后使用完毕,应拔下电源插头,盖上防 尘罩。 9.5.分析天平的称量方法 常用的称量方式有加重法和减重法。 (1)加重法(直接称量法):称一橡皮塞的质量m3 ①在台秤上粗称一个洁净干燥的150cm3锥形瓶及锥形瓶+橡皮塞质量;
被托住。刀口与玛瑙平板脱离，电源切断，天平进入休息状态。 ⑥机械加码装置：转动圈码指数盘，可使右盘增加10～990mg圈形砝码。内层为10~90mg 组，外层为 100~900mg 组。 ⑦砝码：每台天平都附有一盒配套使用的砝码，取用砝码时要用镊子，用完及时放回盒 内并盖严。 (2) 使用方法及注意事项 分析天平是精密仪器，使用时要认真、仔细，按操作规程进行。 ①准备：取下防尘罩，叠好放在指定位置。检查天平是否正常，是否水平，秤盘是否洁 净，圈码指数盘是否在“000”位，圈码是否脱位等。 ②调零点：接通电源，轻轻开启升降旋钮，标尺稳定后，观察屏中央刻线与标尺上的“0” 线是否重合，若不重合，拨动调屏拉杆，移动屏幕位置进行调整。若调屏拉杆调整不到零点， 需调节横梁上的平衡铊。 ③称量：欲称量物先在台秤上粗称，然后放到天平左盘中心，加码至粗称数据的克位。 半开天平，观察标尺指针走向。克组调定后，再依次调定毫克组，10 毫克组，最后完全开 启天平，准备读数。 要特别注意加减砝码、取放称量物时都必须在天平的关闭状态下进行，操作升降旋钮、打开 两侧门、加减砝码以及取放被称物等，要轻、缓，不可用力过猛。 ④读数：先读取天平盘中的砝码值，再读取圈码值，最后读取标尺上的数值。 ⑤复原：称量完毕，关闭天平，取出被称物，砝码放回盒内，圈码盘退回到“000”位， 关闭两侧门，盖上防尘罩。 9.4. 电子天平 电子天平是新一代的天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场 中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平最 基本的功能是自动调零、自动校准、自动扣除空白和自动显示称量结果。 (1) 基本结构 电子天平的结构设计一直在不断改进和提高，向着功能多、平衡快、体积小、 重量轻和操作简便的趋势发展。但就其基本结构和称量原理而言，各种型号的都差不多。 FA1604 型电子天平 (2) FAl604 型电子天平的使用方法 一般情况下，只使用开/关键、除皮/调零键和校准／调 整键。使用时的操作步骤如下： ①在使用前观察水平仪是否水平，若不水平，需调整水平调节脚； ②接通电源，预热 60min 后方可开启显示器； ③轻按 ON 键，显示屏全亮，出现+08888888％g，约 2s 后，显示天平的型号，然后是 称量模式； ④如果显示不正好是 0.0000g，则需按一下 TAR 键； ⑤将容器(或被称量物)轻轻放在秤盘上，待显示数字稳定并出现质量单位“g”后，即 可读数，并记录称量结果。若需清零、去皮重，轻按 TAR 键，显示消隐，随即出现全零状 态，容器质量显示值已去除，即为去皮重。可继续在容器中加入药品进行称量，显示出的是 药品的质量，当拿走称量物后，就出现容器质量的负值； ⑥称量完毕，取下被称物，按一下 OFF 键(如不久还要称量，可不拔掉电源)，让天平处 于待命状态；再次称量时按一下 ON 键就可使用。最后使用完毕，应拔下电源插头，盖上防 尘罩。 9.5. 分析天平的称量方法 常用的称量方式有加重法和减重法。 (1) 加重法(直接称量法)：称一橡皮塞的质量 m 3 ①在台秤上粗称一个洁净干燥的 150cm3 锥形瓶及锥形瓶+橡皮塞质量； 19