(2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有 些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存, 使用时要特别小心。 实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳 灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用,以下 几种情况不能用水灭火 (a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火 (b)比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器 (c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。 (d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器 244防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止 溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。 25汞的安全使用和汞的纯化 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgC2入口所致,0.1g~0.3g即可 致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒,症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、 精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg·m-3,而20度时汞的饱和蒸气压为 00012mmHg,超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。其内容 如下 (1)不要让汞直接暴露于空气中,盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。 (2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘,防止汞滴散落到桌面上和地面上。 (3)切转移汞的操作,也应在浅瓷盘内进行(盘内装水) (4)实验前要检査装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。 (5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞,不可多装以防破裂 (6)若有汞掉落在桌上或地面上,先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来,然后用硫磺盖在 汞溅落的地方,并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。 (7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。 (8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源,严禁把有汞仪器放进烘箱 (9)使用汞的实验室应有良好的通风设备,纯化汞应有专用的实验室 (10)手上若有伤口,切勿接触汞。 25化学实验室的安全措施 251防火与灭火 化学实验室的易燃易爆物品需定期检査,使用时远离火种,也不能与强氧化剂接触 实验室里严禁吸烟,严禁生火取暖;家用电器用品要经常检修,防止绝缘不良而短路或超 负荷而引起线路起火一旦发生火灾应立即移开可燃物切断电源停止通风对小面积的火灾 应立即用湿布沙子等覆盖燃烧物隔绝空气使停火熄灭火灾发生应立即报警,根据燃烧物性 质使用相应的灭火器,进行抢救,以减少损失常用的灭火器有以下几种 氧化碳灭火器适用于电器起火 (2)干粉灭火器:用于扑灭可燃气体油类,电器设备,物品,文件资料等初起火灾 (3)1211灭火机:高效灭火剂使用于油类有机溶剂高压电器设备和精密仪器等的起火 (4)泡沫式灭火器适于油类和一般起火 252一般伤害事故的处理 实验室配置药箱,内放常用医药用品:
(2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一 些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存， 使用时要特别小心。 实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳 灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用，以下 几种情况不能用水灭火: (a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。 (b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。 (c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。 (d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。 2.4.4 防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止 溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。 2.4.5 汞的安全使用和汞的纯化 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如 HgCl2 入口所致，0.1g～0.3g 即可 致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、 精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为 0.1mg·m-3，而 20 度时汞的饱和蒸气压为 0.0012mmHg，超过安全浓度 100 倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。 其内容 如下： (1)不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。 (2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。 (3)一切转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。 (4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。 (5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂。 (6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在 汞溅落的地方，并摩擦使之生成 HgS。也可用 KMnO4 溶液使其氧化。 (7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。 (8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。 (9)使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室。 (10)手上若有伤口，切勿接触汞。 2.5 化学实验室的安全措施 2.5.1 防火与灭火 化学实验室的易燃.易爆物品需定期检查,使用时远离火种,也不能与强氧化剂接触. 实验室里严禁吸烟,严禁生火取暖;家用电器用品要经常检修,防止绝缘不良而短路或超 负荷而引起线路起火.一旦发生火灾应立即移开可燃物,切断电源,停止通风.对小面积的火灾, 应立即用湿布.沙子等覆盖燃烧物,隔绝空气使停火熄灭.火灾发生应立即报警,根据燃烧物性 质使用相应的灭火器,进行抢救,以减少损失.常用的灭火器有以下几种: (1)二氧化碳灭火器:适用于电器起火. (2)干粉灭火器:用于扑灭可燃气体,油类,电器设备,物品,文件资料等初起火灾. (3)1211 灭火机:高效灭火剂,使用于油类,有机溶剂,高压电器设备和精密仪器等的起火. (4)泡沫式灭火器:适于油类和一般起火. 2.5.2 一般伤害事故的处理 实验室配置药箱，内放常用医药用品： 5
消毒剂:75%酒精,0.1%碘酒,3%双氧水,酒精棉球, 烫伤药:玉树油,蓝油烃,烫伤药,凡士林。 创伤药:红药水,龙胆汁,消炎粉。 化学灼伤药:5%的碳酸氢钠溶液,1%的硼酸,2%的醋酸,氨水,2%的硫酸铜溶液 治疗用品:药棉,纱布,护创胶,绷带,镊子等。 (1)割伤处理:伤口保持清洁,伤口内如有异物应小心取出,然后用酒精棉清洗、涂上 红药水,必要时敷上消炎粉包扎,严重时采取止血措施,送往医院。 淞()烫伤和烧伤的处理:可在伤处涂上玉树油或75%酒精后涂蓝油烃。如果伤面较大, 达真皮,应小心用75%酒精处理,并涂上烫伤油膏后包扎,送往医院 (3)化学灼伤处理方法:如果沾上浓硫酸,切忌用水冲洗,先用棉布吸取浓硫酸,再用 水冲洗,接着用3%~5%的碳酸氢钠溶液中和,最后用水清洗。必要时涂上甘油,若有水泡 应涂上龙胆汁。至于其他酸灼伤,可立即冲洗,然后进行处理。若被碱灼伤时先用水冲洗 然后用3%的硼酸或2%的醋酸清洗。如果酸碱溅入眼内,应先用水冲洗,再5%的碳酸氢钠 溶液或2%的醋酸清洗 253中事的急救措施 化学中毒有三条途径: (1)通过呼吸道吸入有毒的气体,粉尘,烟雾而中毒 (2通过消化道误服而中毒 (3)通过接触皮肤而中毒。 在实验室发生中毒时,必须采取紧急措施,同时,紧急送往医院医治,常用的急救措施 有以下几种 (1)呼吸系统中毒,应使中毒者撤离现场。转移到通风良好的地方,让患者呼吸新鲜的 空气。清者会较快恢复正常。若发生休克昏迷,可给患者吸入氧气及人工呼吸,并迅速送往 医院 (2)消化道中毒应立即洗胃,常用的洗胃液有食盐水,肥皂水,3%~5%的碳酸清钠溶液, 边洗边催吐,洗到基本没有毒物后服用生鸡蛋清,牛奶,面汤等解毒剂。 (3)皮肤,眼,鼻,咽喉受毒物侵害时,应立即用大量的清水冲洗(浓硫酸先用干布擦 干),具体措施和化学灼伤处理相同。 254触电事故的急救措施 人体接触电的电压高过一定值(36伏)就可引起触电,特别是手脚潮湿更容易触电。 发生触电时,应迅速切断电源,将患者上衣解开进行人工呼吸,切忌注射兴奋剂。当患 者恢复呼吸立即送往医院治疗 26化学事故及防护常识 由于人为或自然的原因,引起化学危险和泄漏、污染、爆炸、造成损害的事故叫化学事 261化学危险品可能引起的伤害 1、刺激眼睛-流泪致盲 灼伤皮肤-溃疡糜烂 3、损伤呼吸道-胸闷窒息 4、麻痹神经-头晕昏迷 5、燃烧爆炸-物毁人亡 262防止化学事故 1、了解化学危险品特性,不盲目操作,不违章使用
消毒剂：75%酒精，0.1%碘酒，3%双氧水，酒精棉球。 烫伤药：玉树油，蓝油烃，烫伤药，凡士林。 创伤药：红药水，龙胆汁，消炎粉。 化学灼伤药：5%的碳酸氢钠溶液，1%的硼酸，2%的醋酸，氨水，2%的硫酸铜溶液。 治疗用品：药棉，纱布，护创胶，绷带，镊子等。 (1) 割伤处理：伤口保持清洁，伤口内如有异物应小心取出，然后用酒精棉清洗、涂上 红药水，必要时敷上消炎粉包扎，严重时采取止血措施，送往医院。 (2) 烫伤和烧伤的处理：可在伤处涂上玉树油或 75%酒精后涂蓝油烃。如果伤面较大， 深度达真皮，应小心用 75%酒精处理，并涂上烫伤油膏后包扎，送往医院。 (3) 化学灼伤处理方法：如果沾上浓硫酸，切忌用水冲洗，先用棉布吸取浓硫酸，再用 水冲洗，接着用 3%~5%的碳酸氢钠溶液中和，最后用水清洗。必要时涂上甘油，若有水泡， 应涂上龙胆汁。至于其他酸灼伤，可立即冲洗，然后进行处理。若被碱灼伤时先用水冲洗， 然后用 3%的硼酸或 2%的醋酸清洗。如果酸碱溅入眼内，应先用水冲洗，再 5%的碳酸氢钠 溶液或 2%的醋酸清洗. 2.5.3 中毒的急救措施 化学中毒有三条途径： (1)通过呼吸道吸入有毒的气体，粉尘，烟雾而中毒； (2)通过消化道误服而中毒； (3)通过接触皮肤而中毒。 在实验室发生中毒时，必须采取紧急措施，同时，紧急送往医院医治，常用的急救措施 有以下几种： (1) 呼吸系统中毒，应使中毒者撤离现场。转移到通风良好的地方，让患者呼吸新鲜的 空气。清者会较快恢复正常。若发生休克昏迷，可给患者吸入氧气及人工呼吸，并迅速送往 医院。 (2) 消化道中毒应立即洗胃，常用的洗胃液有食盐水，肥皂水，3%~5%的碳酸清钠溶液， 边洗边催吐，洗到基本没有毒物后服用生鸡蛋清，牛奶，面汤等解毒剂。 (3) 皮肤，眼，鼻，咽喉受毒物侵害时，应立即用大量的清水冲洗（浓硫酸先用干布擦 干），具体措施和化学灼伤处理相同。 2.5.4 触电事故的急救措施 人体接触电的电压高过一定值（36 伏）就可引起触电，特别是手脚潮湿更容易触电。 发生触电时，应迅速切断电源，将患者上衣解开进行人工呼吸，切忌注射兴奋剂。当患 者恢复呼吸立即送往医院治疗。 2.6 化学事故及防护常识 由于人为或自然的原因，引起化学危险和泄漏、污染、爆炸、造成损害的事故叫化学事 故。 2.6.1 化学危险品可能引起的伤害 1、 刺激眼睛--流泪致盲 2、 灼伤皮肤--溃疡糜烂 3、 损伤呼吸道--胸闷窒息 4、 麻痹神经--头晕昏迷 5、 燃烧爆炸--物毁人亡 2.6.2 防止化学事故 1、 了解化学危险品特性，不盲目操作，不违章使用。 6
2、妥善保管好化学危险品 3、严防室内积聚高浓度易爆易燃气体 263防护器材 、制式器材:隔绝式和过滤过防毒面具,防毒衣 简易器材:湿毛巾、湿口罩、雨衣、雨靴等。 264事故现场应急措施 向侧风或侧上风方向迅速撤离 2、离开毒区后脱去污染衣物及时洗消 3、必要时到医疗部门检查或诊治。 27实验室事故的处理 (1)创伤:伤处不能用手抚摸,也不能用水洗涤。若是玻璃创伤,应先把碎玻璃从伤处 挑出。轻伤可涂以紫药水(或红汞、碘酒),必要时撤些消炎粉或敷些消炎膏,用绷带包扎。 (2)烫伤:不要用冷水洗涤伤处。伤处皮肤未破时,可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸 氢钠粉调成糊状敷于伤处,也可抹獾油或烫伤膏:如果伤处皮肤己破,可涂些紫药水或1% 高锰酸钾溶液 (3)受酸腐蚀致伤:先用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最 后再用水冲洗。如果酸液溅入眼内,用大量水冲洗后,送校医院诊治。 (4)受碱腐蚀致伤:先用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗,最后再用水 冲洗。如果碱溅入眼中,用硼酸溶液洗。 (5)受溴腐蚀致伤:用苯或甘油洗濯伤口,再用水洗。 (6)受磷灼伤:用1%硝酸银,5%硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗濯伤口,然后包扎。 (7)吸入刺激性或有毒气体:吸入氯气、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合 蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。但应 注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸,一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。 (8)毒物进入口内:将5-10m1稀硫酸铜溶液加入一杯温水中,内服后,用手指伸入咽 喉部,促使呕吐,吐出毒物,然后立即送医院。 (9)触电:首先切断电源,然后在必要时进行人工呼吸。 (10)起火:起火后,要立即一面灭火,一面防止火势蔓延(如采取切断电源,移走易燃药 品等措施)。灭火的方法要针对起因选用合适的方法。一殷的小火可用湿布、石棉布火砂子 覆盖燃烧物,即可灭火。火势大时可用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾,只能使用二 氧化碳或四氯化碳灭火器灭火,不能使用泡沫灭火器,以免触电。实验人员衣服着火时,切 勿惊慌乱跑,赶快脱下衣服,或用石棉布覆盖着火处。 (11)伤势较重者,应立即送医院 3溶液及其配制 31一般溶液 般溶液常用以下三种方法配制 3.1.1直接水溶法 对一些易溶于水而不易水解的固体试剂,如KNO3,KCl,NaCl等,先算出所需固体试 剂的量,用台秤或分析天平称出所需量,放人烧杯中,以少量蒸馏水搅拌使其溶解后,再稀 释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象,或以加热促使其溶解的,应待其冷却后,再移 至试剂瓶或容量瓶,贴上标签备用 3.1.2介质水溶法
2、 妥善保管好化学危险品。 3、 严防室内积聚高浓度易爆易燃气体。 2.6.3 防护器材 1、 制式器材：隔绝式和过滤过防毒面具，防毒衣。 2、 简易器材：湿毛巾、湿口罩、雨衣、雨靴等。 2.6.4 事故现场应急措施 1、 向侧风或侧上风方向迅速撤离。 2、 离开毒区后脱去污染衣物及时洗消。 3、 必要时到医疗部门检查或诊治。 2.7 实验室事故的处理 (1)创伤：伤处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。若是玻璃创伤，应先把碎玻璃从伤处 挑出。轻伤可涂以紫药水(或红汞、碘酒)，必要时撤些消炎粉或敷些消炎膏，用绷带包扎。 (2)烫伤：不要用冷水洗涤伤处。伤处皮肤未破时，可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸 氢钠粉调成糊状敷于伤处，也可抹獾油或烫伤膏；如果伤处皮肤己破，可涂些紫药水或 1％ 高锰酸钾溶液。 (3)受酸腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)洗，最 后再用水冲洗。如果酸液溅入眼内，用大量水冲洗后，送校医院诊治。 (4)受碱腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用 2％醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后再用水 冲洗。如果碱溅入眼中，用硼酸溶液洗。 (5)受溴腐蚀致伤：用苯或甘油洗濯伤口，再用水洗。 (6)受磷灼伤：用 1％硝酸银，5％硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗濯伤口，然后包扎。 (7)吸入刺激性或有毒气体：吸入氯气、氯化氢气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混合 蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。但应 注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸，一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。 (8)毒物进入口内：将 5—10m1 稀硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后，用手指伸入咽 喉部，促使呕吐，吐出毒物，然后立即送医院。 (9)触电：首先切断电源，然后在必要时进行人工呼吸。 (10)起火：起火后，要立即一面灭火，一面防止火势蔓延(如采取切断电源，移走易燃药 品等措施)。灭火的方法要针对起因选用合适的方法。一殷的小火可用湿布、石棉布火砂子 覆盖燃烧物，即可灭火。火势大时可用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾，只能使用二 氧化碳或四氯化碳灭火器灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电。实验人员衣服着火时，切 勿惊慌乱跑，赶快脱下衣服，或用石棉布覆盖着火处。 (11) 伤势较重者，应立即送医院。 3 溶液及其配制 3.1 一般溶液 一般溶液常用以下三种方法配制。 3.1.1 直接水溶法 对一些易溶于水而不易水解的固体试剂，如KNO3，KCl，NaCl等，先算出所需固体试 剂的量，用台秤或分析天平称出所需量，放人烧杯中，以少量蒸馏水搅拌使其溶解后，再稀 释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象，或以加热促使其溶解的，应待其冷却后，再移 至试剂瓶或容量瓶，贴上标签备用。 3.1.2 介质水溶法 7
对易水解的固体试剂如FeCl3、SbCl3、BiCl3等,配制其溶液时,称取一定量的固体,加 入适量的酸(或碱)使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积,摇匀后转入试剂瓶。在水中溶解 度较小的固体试剂,如固体I2,可选用KI水溶液溶解,摇匀转入试剂瓶。 3.1.3稀释法 对于液态试剂,如盐酸、硫酸等,配制其稀溶液时,用量筒量取所需浓溶液的量,再用 适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时,需特别注意,应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水 的容器中,切不可颠倒操作顺序 易发生氧化还原反应的溶液(如Sn2、Fe2溶液),为防止其在保存期间失效,应分别在溶液 中放人一些Sn粒和Fe粉 见光容易分解的要注意避光保存,如AgNO3、KMnO4、KI等溶液应贮于棕色容器中。 32标准物质 标准物质( reference material,RM)的定义表述为:已确定其一种或几种特性,用于校准 测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前,中国的化学试剂中只有滴定分 析基准试剂和p基准试剂属于标准物质。滴定分析中常用的工作基准试剂见表1-3。基准 试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多,实验中还会使用 一些非试剂类的标准物质,如纯金属、药物、合金等。 33标准溶液 标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有滴 定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和pH测量用标准缓冲溶液。其配制方法如下。 3.31由基准试剂或标准物质直接配制 用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂和标准物质,溶于适量的水中,再定 量转移到容量瓶中,用水稀释至刻度。根据称取的质量和容量瓶的体积,计算它的准确浓度 3.32标定法 很多试剂不宜用直接法配制标准溶液,而要用间接的方法,即标定法。先配制出近似所 需浓度的溶液,再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度 34缓冲溶液 许多化学反应要在一定的pH值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和 水的稀释而保持体系pH基本不变的溶液 4常用气体的获得与纯化 41气体的制备 化学实验中经常要制备少量气体,可根据原料和反应条件,采用以下某一装置进行。制 备氢气、二氧化碳及硫化氢等气体可用启普发生器。 2H ZnCl2+H2↑ D3+2HCI=== CaCI+co t +HO FeS+ 2HCI- FeCl+H,S t 启普发生器由一个玻璃容器和球形漏斗组成,固体药品放在中间圆球内,固体下面放些 玻璃棉,以免固体掉至下球内。酸从球形漏斗加入,使用时,打开活塞,酸进人中间球内, 与固体接触而产生气体。要停止使用,把活塞关闭,气体就会把酸从中间球内压入下球及球 形漏斗内,使固体与酸不再接触而停止反应。下次再用,只要重新打开活塞,又会产生气体
对易水解的固体试剂如FeCl3、SbCl3、BiCl3等，配制其溶液时，称取一定量的固体，加 入适量的酸(或碱)使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积，摇匀后转入试剂瓶。在水中溶解 度较小的固体试剂，如固体I 2，可选用KI水溶液溶解，摇匀转入试剂瓶。 3.1.3 稀释法 对于液态试剂，如盐酸、硫酸等，配制其稀溶液时，用量筒量取所需浓溶液的量，再用 适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时，需特别注意，应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水 的容器中，切不可颠倒操作顺序。 易发生氧化还原反应的溶液(如Sn2+ 、Fe2+溶液)，为防止其在保存期间失效，应分别在溶液 中放人一些Sn粒和Fe粉。 见光容易分解的要注意避光保存，如AgNO3、KMnO4、KI等溶液应贮于棕色容器中。 3.2 标准物质 标准物质(reference material，RM)的定义表述为：已确定其一种或几种特性，用于校准 测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前，中国的化学试剂中只有滴定分 析基准试剂和 pH 基准试剂属于标准物质。滴定分析中常用的工作基准试剂见表 1-3。基准 试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多，实验中还会使用 一些非试剂类的标准物质，如纯金属、药物、合金等。 3.3 标准溶液 标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有滴 定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和 pH 测量用标准缓冲溶液。其配制方法如下。 3.3.1 由基准试剂或标准物质直接配制 用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂和标准物质，溶于适量的水中，再定 量转移到容量瓶中，用水稀释至刻度。根据称取的质量和容量瓶的体积，计算它的准确浓度。 3.3.2 标定法 很多试剂不宜用直接法配制标准溶液，而要用间接的方法，即标定法。先配制出近似所 需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度。 3.4 缓冲溶液 许多化学反应要在一定的 pH 值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和 水的稀释而保持体系 pH 基本不变的溶液。 4 常用气体的获得与纯化 4.1 气体的制备 化学实验中经常要制备少量气体，可根据原料和反应条件，采用以下某一装置进行。制 备氢气、二氧化碳及硫化氢等气体可用启普发生器。 Zn + 2HCl ==== ZnCl2 + H2↑ CaCO3+2HCl ==== CaCl2+CO2↑+H2O FeS + 2HCl==== FeCl2+H2S↑ 启普发生器由一个玻璃容器和球形漏斗组成，固体药品放在中间圆球内，固体下面放些 玻璃棉，以免固体掉至下球内。酸从球形漏斗加入，使用时，打开活塞，酸进人中间球内， 与固体接触而产生气体。要停止使用，把活塞关闭，气体就会把酸从中间球内压入下球及球 形漏斗内，使固体与酸不再接触而停止反应。下次再用，只要重新打开活塞，又会产生气体。 8
启普发生器的优点之一就是使用起来甚为方便 启普发生器不能加热,且装在发生器内的固体必须是块状的。当制备反应需要在加热情 况下进行或固体的颗粒很小甚至是粉末时,就不能用启普发生器,而要采用如图1-2所示的 仪器装置。如下列反应 2KMnO4+16HCl-= 2MnCI, 2KCI 5Cl, t +8H,O NaCl+H,sOa NaSO4+HCl↑ Na,SO3+ H,SO4 Na2SO4+SO2↑+H2O MnO 2 4HCI ==MnCI, +Cl2 t +2 HO 在此装置中,固体加在蒸馏瓶内,酸加在分液漏斗中,使用时,打开分液漏斗下面的活 塞,使酸液滴加在固体上,以产生气体(注意酸不要加得太多),当反应缓慢或不发生气体时 可以微微加热。实验室里还可以使用气体钢瓶直接得到各种气体。气体钢瓶是储存压缩气 体的特制的耐压钢瓶,钢瓶的内压很大,且有些气体易燃或有毒,所以操作要特别小心,使 用时应注意以下几点。 (1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)的地方。可燃性气体钢瓶与 氧气瓶分开存放。 (2)不让油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压器)不得用棉、麻等物堵 漏,以防燃烧引起事故。 (3)使用时,要用减压器(气压表)有控制地放出气体。可燃性气体钢瓶,气门螺纹是反扣的(如 氢气、乙炔气)。不燃或助燃性气体钢瓶,气门螺纹是正扣的。各种气体的气压表不得混用。 为了避免把各种气瓶混淆,通常在气瓶外面涂以特定的颜色以利区分,并在瓶上写明瓶内气 体的名称 42气体的干燥与纯化 由以上方法制得的气体常带有酸雾和水汽,有时要进行净化和干燥。酸雾可用水或玻璃 棉除去,水汽可选用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶等干燥剂吸收。通常使用洗气瓶、干燥塔或 U型管等进行净化。液体(如水、浓硫酸)装在洗气瓶内,无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或U 型管内,玻璃棉装在U型管内。气体中如还有其他杂质,可根据具体情况分别用不同的洗 涤液或固体吸收。 4.3气体的收集 气体的收集可根据其性质选取不同的方式。在水中溶解度很小的气体(如氢气、氧气) 可用排水集气法收集:易溶于水而比空气轻的气体(如氨),可按所示的排气集气法收集;易 溶于水而比空气重的气体(如氯气、二氧化碳);可按所示的排气集气法收集。 5微型化学实验简介 51微型化学实验的概念 微型化学实验( microscale chemical experiment或 microscale laboratory,ML)是在微型化 的仪器装置中进行的化学实验,其试剂用量比对应的常规实验节约90%以上。微型实验有 两个基本特征:试剂用量少和仪器微型化。微型化实验不是常规实验的简单缩微或减量,而 是在微型化的条件下对实验进行重新设计和探索,达到以尽可能少的试剂来获取尽可能多的 化学信息 微型化学实验与微量化学实验是不同的概念。微量化学指组分的微量或痕量的定量测 定、理论、技术和方法,即微量分析化学。而微型化学实验尽管会包含一些微量化学的技术
启普发生器的优点之一就是使用起来甚为方便。 启普发生器不能加热，且装在发生器内的固体必须是块状的。当制备反应需要在加热情 况下进行或固体的颗粒很小甚至是粉末时，就不能用启普发生器，而要采用如图 1-2 所示的 仪器装置。如下列反应： 2KMnO4+16HCl==== 2MnCl2 + 2KCl + 5Cl2↑+8H2O NaCl + H2SO4 ==== NaHSO 4+HCl↑ Na2SO3 + H2SO4 ==== Na2SO4 + SO2↑+ H2O MnO2 + 4HCI ==== MnCl2 + C12↑+2 H2O 在此装置中，固体加在蒸馏瓶内，酸加在分液漏斗中,使用时，打开分液漏斗下面的活 塞，使酸液滴加在固体上，以产生气体(注意酸不要加得太多),当反应缓慢或不发生气体时， 可以微微加热。 实验室里还可以使用气体钢瓶直接得到各种气体。气体钢瓶是储存压缩气 体的特制的耐压钢瓶,钢瓶的内压很大，且有些气体易燃或有毒，所以操作要特别小心，使 用时应注意以下几点。 (1) 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)的地方。可燃性气体钢瓶与 氧气瓶分开存放。 (2) 不让油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压器),不得用棉、麻等物堵 漏，以防燃烧引起事故。 (3) 使用时，要用减压器(气压表)有控制地放出气体。可燃性气体钢瓶，气门螺纹是反扣的(如 氢气、乙炔气)。不燃或助燃性气体钢瓶，气门螺纹是正扣的。各种气体的气压表不得混用。 为了避免把各种气瓶混淆，通常在气瓶外面涂以特定的颜色以利区分，并在瓶上写明瓶内气 体的名称。 4.2 气体的干燥与纯化 由以上方法制得的气体常带有酸雾和水汽，有时要进行净化和干燥。酸雾可用水或玻璃 棉除去，水汽可选用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶等干燥剂吸收。通常使用洗气瓶、干燥塔或 U 型管等进行净化。液体(如水、浓硫酸)装在洗气瓶内，无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或 U 型管内，玻璃棉装在 U 型管内。气体中如还有其他杂质，可根据具体情况分别用不同的洗 涤液或固体吸收。 4.3 气体的收集 气体的收集可根据其性质选取不同的方式。在水中溶解度很小的气体(如氢气、氧气)， 可用排水集气法收集；易溶于水而比空气轻的气体(如氨)，可按所示的排气集气法收集；易 溶于水而比空气重的气体(如氯气、二氧化碳)；可按所示的排气集气法收集。 5 微型化学实验简介 5.1 微型化学实验的概念 微型化学实验(microscale chemical experiment 或 microscale laboratory，M.L.)是在微型化 的仪器装置中进行的化学实验，其试剂用量比对应的常规实验节约 90％以上。微型实验有 两个基本特征：试剂用量少和仪器微型化。微型化实验不是常规实验的简单缩微或减量，而 是在微型化的条件下对实验进行重新设计和探索，达到以尽可能少的试剂来获取尽可能多的 化学信息。 微型化学实验与微量化学实验是不同的概念。微量化学指组分的微量或痕量的定量测 定、理论、技术和方法，即微量分析化学。而微型化学实验尽管会包含一些微量化学的技术， 9