分析化学实验课的要求 分析化学是化学的重要分支学科之一。分析化学理论课和分 析化学实验课是大学化学专业及有关专业的重要基础课。两者皆 单独设课，且后者占有更多的学时和学分比例。 学生通过本课程的学习，可以加深对分析化学基础理论、基本 知识的理解，正确和较熟练地掌握分析化学实验技能和基本操作， 提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实 事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为学习后继课程和未 来的科学研究及实际工作打下良好的基础。 为了达到上述目的，要求学生做到： 实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项， 做到心中有数。实验前可以先写好实验报告的部分内容，列好表 格，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。 实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时 记录。要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实 验中的问题。要保持实验台和整个实验室的整洁。 要认真写好实验报告。实验报告一般包括题目、日期、实验目 的、简单原理、原始记录、结果（附计算公式）和讨论。上述各项内 容的繁简取舍，应根据各个实验的具体情况而定，以清楚、简练、整 齐为原则。实验报告中的有些内容，如原理、表格、计算公式等，要 求在实验预习时准备好，其它内容则可在实验过程中以及实验完 成后记录、计算和撰写。 实验指导教师在学生实验过程中起着主导作用。为此，要求
分析化学实验课的要求 分析化学是化学的重要分支学科之一。分析化学理论课和分 析化学实验课是大学化学专业及有关专业的重要基础课。两者皆 单独设课，且后者占有更多的学时和学分比例。 学生通过本课程的学习，可以加深对分析化学基础理论、基本 知识的理解，正确和较熟练地掌握分析化学实验技能和基本操作， 提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实 事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为学习后继课程和未 来的科学研究及实际工作打下良好的基础。 为了达到上述目的，要求学生做到： 实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项， 做到心中有数。实验前可以先写好实验报告的部分内容，列好表 格，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。 实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时 记录。要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实 验中的问题。要保持实验台和整个实验室的整洁。 要认真写好实验报告。实验报告一般包括题目、日期、实验目 的、简单原理、原始记录、结果（附计算公式）和讨论。上述各项内 容的繁简取舍，应根据各个实验的具体情况而定，以清楚、简练、整 齐为原则。实验报告中的有些内容，如原理、表格、计算公式等，要 求在实验预习时准备好，其它内容则可在实验过程中以及实验完 成后记录、计算和撰写。 实验指导教师在学生实验过程中起着主导作用。为此，要求
教师做到：上好几次实验课（例如开学初实验之前，强调实验的重 要性，整个实验安排，注意事项和评分标准等。另外，可在方案设 计、综合实验之前集中讲授设计方案的原则和示例等)：认真做好 指导实验的准备工作，如指出学生前次实验和实验报告中存在的 问题，做好本次实验的关键，对学生预习实验的检查，实验基本知 识的传授，实验操作的演示，通知下次实验的内容等：指导实验时， 应坚守工作岗位，“眼观六路”，及时发现和指出学生的操作错误与 不良学风：集中精力指导实验，不批改作业和做其它杂事：应仔细 批改学生的实验报告，及时归纳学生实验和实验报告中存在的问 题，以便下次实验前总结。 学生实验成绩的评定，应包括以下几项内容：(1)预习与否及 实验态度：(2)实验操作技能：(3)实验报告的撰写是否认真和符 合要求，实验结果的精密度、准确度和有效数字的表达等
实验操作技能； 实验报告的撰写是否认真和符 教师做到：上好几次实验课（例如开学初实验之前，强调实验的重 要性，整个实验安排，注意事项和评分标准等。另外，可在方案设 计、综合实验之前集中讲授设计方案的原则和示例等）；认真做好 指导实验的准备工作，如指出学生前次实验和实验报告中存在的 问题，做好本次实验的关键，对学生预习实验的检查，实验基本知 识的传授，实验操作的演示，通知下次实验的内容等；指导实验时， 应坚守工作岗位，“眼观六路”，及时发现和指出学生的操作错误与 不良学风；集中精力指导实验，不批改作业和做其它杂事；应仔细 批改学生的实验报告，及时归纳学生实验和实验报告中存在的问 题，以便下次实验前总结。 学生实验成绩的评定，应包括以下几项内容： 预习与否及 实验态度； 合要求，实验结果的精密度、准确度和有效数字的表达等
第一章 分析化学实验的基础知识 §1-1纯水的制备及其检定 1.纯水的规格 在分析化学实验中，应根据所做实验对水质量的要求，合理地 选用不同规格的纯水。 随着制备纯水的方法不同，带来的杂质情况也不同。我国已 建立了实验室用水规格的国家标准GB6682-92,其中规定了实 验室用水的技术指标、制备方法和检验方法等。表1-1为实验室 用水的级别及主要指标。在实际工作中，有些实验对水还有特殊 的要求，有时还要对Fe3+.Ca2+,Cl离子及细菌等进行检验。 表1~1实验室用水的级别及主要指标 指标名称 二 级 三 pH范图(25℃) 5.0-7.5 电导事(25℃)/msm-1≤ 0.01 0.10 0.50 吸光度(254nm,1cm光程)≤ 0.001 0.01 可溶性硅（以SiO2计）/mgL1< 0.01 0.02 2.纯水的制备 蒸馏法：目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等。蒸馏法只能 除去水中非挥发性的杂质，溶解在水中的气体杂质并不能完全除
分析化学实验的基础知识 纯水的制备及其检定 第 纯水的规格 在分析化学实验中，应根据所做实验对水质量的要求，合理地 选用不同规格的纯水。 ，其中规定了实 随着制备纯水的方法不同，带来的杂质情况也不同。我国已 建立了实验室用水规格的国家标准 验室用水的技术指标、制备方法和检验方法等。表 为实验室 离子及细菌等进行检验。 用水的级别及主要指标。在实际工作中，有些实验对水还有特殊 的要求，有时还要对 表 实验室用水的级别及主要指标 纯水的制备 蒸馏法：目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等。蒸馏法只能 除去水中非挥发性的杂质，溶解在水中的气体杂质并不能完全除 、 一 章
去。蒸馏法的设备成本低，操作简单，但消耗能量大。为节约能源 和减少污染，可采用离子交换法、电渗析法等方法制备。 离子交换法：用离子交换法制备的纯水称为去离子水。目前 多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装置来制备。其去离子效果 好，成本低，但设备及操作较复杂，不能除去水中非离子型杂质，故 去离子水中常含有微量的有机物。 电渗析法：电渗析法是在离子交换技术的基础上发展起来的 一种方法。它是在直流电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶 液中离子的选择性透过而去除离子型杂质。此法也不能除去非离 子型杂质，仅适用于要求不很高的分析工作。 3.纯水的检验及合理选用 纯水的检验有物理方法（如测定水的电导率或电阻率）和化学 方法两类。检验的项目一般包括：电导率或电阻率、pH、硅酸盐、 氯化物及某些金属离子如Cu2+,Pb2+.Zn2+.Fe3+、Ca2+.Mg2+ 等。 纯水制备不易，也较难以保存。应根据不同情况选用适当级 别的纯水，并在保证实验要求的前提下，注意尽量节约用水，养成 良好的习惯。 §1-2玻璃器皿的洗涤 分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均 匀地润湿，且不挂水珠。 实验中常用的烧杯、锥瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用 毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸 馏水或去离子水润洗三次。 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可采 用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法常将配成0.1%~0.5%的洗涤 液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏
玻璃器皿的洗涤 去。蒸馏法的设备成本低，操作简单，但消耗能量大。为节约能源 和减少污染，可采用离子交换法、电渗析法等方法制备。 离子交换法：用离子交换法制备的纯水称为去离子水。目前 多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装置来制备。其去离子效果 好，成本低，但设备及操作较复杂，不能除去水中非离子型杂质，故 去离子水中常含有微量的有机物。 电渗析法：电渗析法是在离子交换技术的基础上发展起来的 一种方法。它是在直流电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶 液中离子的选择性透过而去除离子型杂质。此法也不能除去非离 子型杂质，仅适用于要求不很高的分析工作。 纯水的检验及合理选用 、硅酸盐、 纯水的检验有物理方法（如测定水的电导率或电阻率）和化学 方法两类。检验的项目一般包括：电导率或电阻率、 氯化物及某些金属离子如 、 、 等。 纯水制备不易，也较难以保存。应根据不同情况选用适当级 别的纯水，并在保证实验要求的前提下，注意尽量节约用水，养成 良好的习惯。 分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均 匀地润湿，且不挂水珠。 实验中常用的烧杯、锥瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用 毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸 馏水或去离子水润洗三次。 的洗涤 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可采 用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法常将配成 液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏
水或去离子水润洗三次。如果未洗干净，可用铬酸洗液①洗涤。 光度分析用的比色皿，是用光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗， 应根据不同情况采用不同的洗涤方法。常用的洗涤方法是将比色 皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可。被有色物质玷 污的容量瓶等用此法洗涤往往是很有效的。此外，分析化学实验 室常用洗涤剂还有稀HC溶液、NaOH-KMnO,溶液、乙醇及其 与盐酸或氢氧化钠的混合液等。 §1-3化学试剂规格 化学试剂产品很多，门类很多，有无机试剂和有机试剂两大 类，又可按用途分为标准试剂、一般试剂、高纯试剂、特效试剂、仪 器分析专用试剂指示剂、生化试剂、临床试剂、电子工业或食品工 业专用试剂等。世界各国对化学试剂的分类和分级及标准不尽相 同。我国化学试剂产品有国家标准(GB)和专业（行业，ZB标准及 企业标准QB)等.国际标准化组织(ISO)和国际纯粹化学与应用 化学联合会(IUPAC)也都有很多相应的标准和规定。例如，IU PAC对化学标准物质的分级有A级B级，C级D级和E级。A 级为原子量标准，B级为与A级最接近的基准物质，C级和D级为 滴定分析标准试剂，含量分别为100±0.02)%和(100±0.05)% 而E级为以C级或D级试剂为标准进行对比测定所得的纯度或 相当于这种纯度的试剂。 我国的主要国产标准试剂和一般试剂的等级及用途见表 1-20 ①铬酸洗液(K,C,O,-法zS0,溶液)的配制：称取10g工业用K,Cr,O,固体 于烧杯中，加入20mL水，加热溶解后，冷却，在搅拌下慢慢加入200mL粗浓H,S0, 溶液呈暗红色，贮存于玻璃瓶中备用。因浓硫酸易吸水，应用磨口玻璃塞子塞好。由 于铬酸洗液是一种酸性很强的强氧化剂，腐蚀性很强，易烫伤皮肤，烧坏衣物，且铬有 毒，所以使用时要注意安全和环境保护
化学试剂规格 级 、 级 、 级 和 级和 水或去离子水润洗三次。如果未洗干净，可用铬酸洗液 洗涤。 光度分析用的比色皿，是用光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗， 应根据不同情况采用不同的洗涤方法。常用的洗涤方法是将比色 皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可。被有色物质玷 污的容量瓶等用此法洗涤往往是很有效的。此外，分析化学实验 室常用洗涤剂还有稀 溶 液、 溶液、乙醇及其 与盐酸或氢氧化钠的混合液等。 ）和 专 业（行 业， 化学试剂产品很多，门类很多，有无机试剂和有机试剂两大 类，又可按用途分为标准试剂、一般试剂、高纯试剂、特效试剂、仪 器分析专用试剂、指示剂、生化试剂、临床试剂、电子工业或食品工 业专用试剂等。世界各国对化学试剂的分类和分级及标准不尽相 同。我国化学试剂产品有国家标准（ ）标 准 及 企业标准（ ）等。国际 标 准 化组 织（ ）和国际纯粹化学与应用 化学联合会（ 级 、 ）也都有很多相应的标准和规定。例如， 对化学标准物质的分级有 级 。 级为原子量标准， 级为与 级最接近的基准物质， 级为 和（ ， 而 级或 滴定分析标准试剂，含量分别为（ 级为以 级试剂为标准进行对比测定所得的纯度或 相当于这种纯度的试剂。 我国的主要国产标准试剂和一般试剂的等级及用途见表 浓 溶液）的配制：称取 工业用 固体 水，加热溶解后，冷却，在搅拌下慢慢加入 铬酸洗液 于烧杯中，加入 粗 浓 溶液呈暗红色，贮存于玻璃瓶中备用。因浓硫酸易吸水，应用磨口玻璃塞子塞好。由 于铬酸洗液是一种酸性很强的强氧化剂，腐蚀性很强，易烫伤皮肤，烧坏衣物，且铬有 毒，所以使用时要注意安全和环境保护