实验一分析天平性能的检查 【预习要求】 1.了解分析天平的使用规则。 2.了解分析天平性能测定方法。 【操作要求】 1.初步学会分析天平的称量方法。 2。初步学会分析天平性能的测试。 【注意事项】 1.试加（或减）砝码时，应半开升降枢纽。读取读数时，升降枢纽应全开。 2.调节天平零点，当位差较小时可直接调节底坐下面的调屏拉杆：当位差较大时需调节横 梁上的平衡螺丝，同时使用调屏拉杆进行调节。 3.使用分析天平时，操作一定要轻、慢、稳。在加减砝码时，天平梁一定要托起，以保护 玛瑙刀口。 4.使用机械加码装置，应把天平侧门关闭，并需一档一档地慢慢加，以免环码相互碰撞或 发 【思考题】 1.分析天平的分度值大小是由哪些因素决定的？ 分度值和示值变动性两者有何关系？ 3为什么灵敏度过大或过小都不好？ 【讨论】 1.天平分度值和天平的灵敏度是互为倒数关系，即：分度值（感量）=/灵敏度 例如 光天平感量 为0.1mg/格则 嫩度 灵敏 1=10格mg,即表示 有10小格 的偏移 放大读数装 是高了读数的精确 卖出0.1mg因此 天平的稳定性，是指天平梁在平衡状态受到扰动后能自动回到初始平衡位置的能力。天 平要有相当的稳定性，才能完成准确的称量。灵敏度和稳定性是互相矛盾的两种性能。一台 天平，灵敏度和稳定性的来积是一 个常数。两者都兼顾到，才能使天平处于最佳状态。 天平的稳定性主要与天平梁的重心和支点的距离以及天平梁 文点刀和两个 点刀刃在平面上的距离有关。在一般情况下，天平的稳定性，是通过改变天平的重心，即移 动调节圈来调节的，重心离支点越远，天平越稳定。 3.天平的示值变动性与天平的稳定性有密切关系，但不是同一概念。天平的稳定性主要与 天平梁的重心有关，而天平的示值变动性除了与天平的稳定性有关外，而与天平的结构及其 称量时环境条件等因素有关
实验一 分析天平性能的检查 【预习要求】 1．了解分析天平的使用规则。 2．了解分析天平性能测定方法。 【操作要求】 １．初步学会分析天平的称量方法。 ２．初步学会分析天平性能的测试。 【注意事项】 1. 试加（或减）砝码时，应半开升降枢纽。读取读数时，升降枢纽应全开。 2. 调节天平零点，当位差较小时可直接调节底坐下面的调屏拉杆；当位差较大时需调节横 梁上的平衡螺丝，同时使用调屏拉杆进行调节。 3．使用分析天平时，操作一定要轻、慢、稳。在加减砝码时，天平梁一定要托起，以保护 玛瑙刀口。 4．使用机械加码装置，应把天平侧门关闭，并需一档一档地慢慢加，以免环码相互碰撞或 脱落。 【思考题】 1．分析天平的分度值大小是由哪些因素决定的？ 2．分度值和示值变动性两者有何关系？ 3．为什么灵敏度过大或过小都不好？ 【讨论】 1．天平分度值和天平的灵敏度是互为倒数关系，即：分度值（感量）=1/灵敏度。 例如半自动电光天平感量为 0.1mg/格则其灵敏度为：灵敏度=1/0.1=10 格/mg，即表示 1mg 砝码使投影屏上有 10 小格的偏移。由于采用了光学放大读数装置，提高了读数的精确 度，也可以直接读出 0.1mg。因此，此类天平也称为感量为万分之一的分析天平。 2．天平的稳定性，是指天平梁在平衡状态受到扰动后能自动回到初始平衡位置的能力。天 平要有相当的稳定性，才能完成准确的称量。灵敏度和稳定性是互相矛盾的两种性能。一台 天平，其灵敏度和稳定性的乘积是一个常数。两者都兼顾到，才能使天平处于最佳状态。 天平的稳定性主要与天平梁的重心和支点的距离以及天平梁上一个支点刀刃和两个重 点刀刃在平面上的距离有关。在一般情况下，天平的稳定性，是通过改变天平的重心，即移 动调节圈来调节的，重心离支点越远，天平越稳定。 3．天平的示值变动性与天平的稳定性有密切关系，但不是同一概念。天平的稳定性主要与 天平梁的重心有关，而天平的示值变动性除了与天平的稳定性有关外，而与天平的结构及其 称量时环境条件等因素有关
实验二称量练习 【预习要求】 上整公纸季买种你盘方习张桂练习中皮注宝的问腿 【操作要求】 1.初步学会分析天平的三种称量方法 减量法称量的操作要点及注意事项。 【注意事项】 、试剂直接放在天平盘 了尽 ，半开天平升降 极法称对电光天平， 记住 牌投影总是重盘方面移动°，这样就能迅速判断左右两盘谁轻谁 3.称量数据应立即记录在记录本上。记录砝码数值时，应先记录砝码盒内空位的数值，取 出放回原位时再核对一遍。 4.过冷和过热的物品都不能在天平上称量（会使水汽凝结在物品上，或引起天平箱内空气 流动，影响准确称量)。凡是经过干燥或灼烧的物品，必须放在干燥器内，在天平室内放置 【思考题】 在天平上取放被 3.称量瓶减少的重量是否 或砝码时，为什么必须使天平休止（即架起 托起或升起)？ 4。在称量过程中，如何运用优选法较快地确定出物体的重量 别，是如何产生的？ 5.在称量记录和计算中，如何正确运用有效数字？ 【讨论】 在使用分析天平称量物品时，总希望称量十分准确，但事实上称量不可避免地要产生称 量误差。为了使称量尽可能准确，有必要对称量误差来源进行必要的讨论，以使其在称量过 避见和克 起的 此种误差主要是因为 安成不 而 合置向二侧“溜”的现象 而引起误差 以称量时必 注意无 平是 水平 2.因温度差异 称量物温度上 天平箱内温 定向流动，同时天平臂长发生改变，因而影响称量结果。例如25m盖者的坩比天平箱内 温度高1℃，称量结果可小于真实重量0.1mg故太热或太冷的称量物，必须在天平室内的干 燥器中放置一定时间，使其温度达到室温后称量。 3.天平两臂不等而引起的误差，若全部称量用同一台天平，同一组砝码，每次称量物体都 在左边，则这种差可以消 4:使用未校准的砝码所引起的误差，由于砝码不准，有时会引起较大的误差，所以砝码必 组
实验二 称量练习 【预习要求】 1．熟悉分析天平的三种称量方法。 2．进一步熟释天平的使用规则，预习称量练习中应注意的问题。 【操作要求】 1．初步学会分析天平的三种称量方法。 2．初步掌握减量法称量的操作要点及注意事项。 【注意事项】 1．称量时，不得将称量的药品、试剂直接放在天平盘上。 2．开始试称，为了尽快达到平衡，选取砝码应遵循“由大到小，中间截取，逐级试验”的 原则。试加砝码时，半开天平升降枢进行试称。对电光天平，要记住“指针总是偏向轻盘标 牌投影总是重盘方面移动”，这样就能迅速判断左右两盘谁轻谁重。 3．称量数据应立即记录在记录本上。记录砝码数值时，应先记录砝码盒内空位的数值，取 出放回原位时再核对一遍。 4．过冷和过热的物品都不能在天平上称量（会使水汽凝结在物品上，或引起天平箱内空气 流动，影响准确称量）。凡是经过干燥或灼烧的物品，必须放在干燥器内，在天平室内放置 至室温后称量。 【思考题】 1．什么是天平的零点和停点？ 2．在天平盘上取放被称物品或砝码时，为什么必须使天平休止（即架起、托起或升起）？ 3．称量瓶减少的重量是否还等于小烧杯增加的重量？如有差别，是如何产生的？ 4．在称量过程中，如何运用优选法较快地确定出物体的重量？ 5．在称量记录和计算中，如何正确运用有效数字？ 【讨论】 在使用分析天平称量物品时，总希望称量十分准确，但事实上称量不可避免地要产生称 量误差。为了使称量尽可能准确，有必要对称量误差来源进行必要的讨论，以使其在称量过 程中尽可能的避免和克服。 1．因天平安装不正确而引起的误差，此种误差主要是因为天平安放不水平而引起。天平安 放不水平时，会引起支点刀承倾斜，致使支点刀在摆动中两侧摩擦阻力不同，造成天平平衡 位置向一侧“溜”的现象，从而引起误差。所以称量时必须注意天平是否水平。 2．因温度差异而引起的误差，若称量物温度与天平箱内温度不同，则天平箱内空气将产生 定向流动，同时天平臂长发生改变，因而影响称量结果。例如 25ml 盖着的坩埚比天平箱内 温度高 1℃，称量结果可小于真实重量 0.1mg.故太热或太冷的称量物，必须在天平室内的干 燥器中放置一定时间，使其温度达到室温后称量。 3．天平两臂不等而引起的误差，若全部称量用同一台天平，同一组砝码，每次称量物体都 放在左边，则这种误差可以抵消。 4．使用未校准的砝码所引起的误差，由于砝码不准，有时会引起较大的误差，所以砝码必 须每隔半年或一年校准一次。 5．称量物在称量过程中组成发生变化所引起的误差，有一些称量物能吸收水份或 CO2，也 有一些物质能挥发，因此能引起误差。所以在称量过程中，应使用密闭容器，并且称量动作 要尽可能地快，以克服这种误差
实验三NaOH标准溶液的配制与标定 【预习要求】 1.预习NaOH溶液的配制及标定的原理及有关注意事项 2.顶习碱式滴 李的使用方 3.预习时要求在预习本上画好实验报告示例的表格，实验完成后根据原始记录进行计算和 过论 【操作要求】 1.基本掌握碱式滴定管的正确使用方法。 滴定终合】滴。半滴滴定剂的操作技术。 2.学会近终点时 【注意事项】 1,固体NOH应在表面器上或小烧杯中称量不能在称量纸上称量 2.配制好的NaOH溶液后，应立即在贮液试剂瓶上贴一标签，注明试剂名称、配制日期 使用者姓名并留 空位以备填入此溶液的准确浓度。 3.滴定管在装满标准深夜之前，要用该溶液(5-10ml)荡洗滴定管内壁3次，以免改变标 准溶液的浓度。 4.滴定之前，应检查滴定管管尖处是否有气泡，如有气泡应予以排出。 5.盛装邻苯二甲酸氢钾的3个锥形瓶应编号，以免弄错 都要将标准溶液加 【思考题】 1.配制标准溶液时，用台秤取固体NaOH是否会影响溶液浓度的准确度？能否用纸称取固 体NaOH?为什么？ 2。滴定管在盛装标准溶液前为什么要用该溶液润洗内壁2-3次？用于滴定的锥形瓶是不需 要干燥？是否要用标准溶液润洗？为什么？ 溶解基准 物KHCHO所用水的体积是否需要准确？为什么？ 的滴定管不 010时，基准物称取量如何计算？称量 ,为什么不用甲基橙为指示剂？ 酒结为将标准溶薄军滴定零然进行二次 8.邻苯二甲酸氢钾没按规定干燥，温度高于125℃，致使此基准物质中有少部分变成酸酐 问仍使用此基准物质标定NaOH溶液时，其浓度会如何变化？ 【讨论】 度约0lmoL,其准确浓度需通过标定求得。由于只需准确到 数子。故称量和 对误差可大 OH 用分析 液采用 粗些（即允 的地方就不必那么严格。这就是“粗、细要分 清、松要有界限这些量”的概要】 学生可通过实验不断加深理解。 2.NaOH标准溶液浓度的测定，虽然也可以通过已知浓度的HCL溶液进行标定，但测得的 浓度准确度略差。测法是：放出一定体积的NaOH溶液，加甲基橙指剂，用己知浓度的HC 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。读取NaOH及HC溶液的体积，按公式算出NaOH 的浓度，由于增加了一次体积测量误差，使该差迭加从而使误差增大。故标准溶液浓度的测
实验三 NaOH 标准溶液的配制与标定 【预习要求】 1．预习 NaOH 溶液的配制及标定的原理及有关注意事项。 2．预习碱式滴定管的使用方法。 3．预习时要求在预习本上画好实验报告示例的表格，实验完成后根据原始记录进行计算和 讨论。 【操作要求】 1．基本掌握碱式滴定管的正确使用方法。 2．学会近终点时，加入 1 滴，半滴滴定剂的操作技术。 3．能准确判断滴定终点。 【注意事项】 1．固体 NaOH 应在表面器上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。 2．配制好的 NaOH 溶液后，应立即在贮液试剂瓶上贴一标签，注明试剂名称、配制日期、 使用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 3．滴定管在装满标准深夜之前，要用该溶液（5-10ml）荡洗滴定管内壁 3 次，以免改变标 准溶液的浓度。 4．滴定之前，应检查滴定管管尖处是否有气泡，如有气泡应予以排出。 5．盛装邻苯二甲酸氢钾的 3 个锥形瓶应编号，以免弄错。 6．在每次滴定前，都要将标准溶液加至滴定管零点以减小误差。 7．实验完毕后，要将滴定管用自来水洗净并盛满水。放在滴定架上。 【思考题】 1．配制标准溶液时，用台秤取固体 NaOH 是否会影响溶液浓度的准确度？能否用纸称取固 体 NaOH？为什么？ 2．滴定管在盛装标准溶液前为什么要用该溶液润洗内壁 2-3 次？用于滴定的锥形瓶是不需 要干燥？是否要用标准溶液润洗？为什么？ 3．溶解基准物 KHC8H4O4 所用水的体积是否需要准确？为什么？ 4．装 NaOH 溶液的瓶或滴定管不宜用玻璃塞，为什么？ 5．用 KHC8H4O4 为基准物标定 NaOH 溶液（0.1mol.L-）时，基准物称取量如何计算？称量 时能否少于下限，或高于上限，为什么？ 6．用 KHC8H4O4 标定 NaOH 溶液时，为什么不用甲基橙为指示剂？ 7．在每次滴定结束后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点，然后进行第二次滴定？ 8．邻苯二甲酸氢钾没按规定干燥，温度高于 125℃，致使此基准物质中有少部分变成酸酐， 问仍使用此基准物质标定 NaOH 溶液时，其浓度会如何变化？ 【讨论】 1．配制的 NaOH 溶液浓度约 0.1mol/L，其准确浓度需通过标定求得。由于只需准确到 1-2 位有效数字。故称量和体积的相对误差可大一些。称量 NaOH 只需用台称，不必用分析天 平，量取蒸馏水或溶液采用筒或量杯即可。但是，在标定溶液的整个过程中，一切操作要求 严格准确。如称量基准物要用分析天平，称至小数点后 4 位有效数字。又如滴定管读数应读 至小数点后第二位。总之，应该准确的地方就要准确操作，可稍微粗些（即允许误差大些） 的地方就不必那么严格。这就是“粗、细要分清严、松要有界限”这些“量”的概念很重要， 学生可通过实验不断加深理解。 2．NaOH 标准溶液浓度的测定，虽然也可以通过已知浓度的 HCL 溶液进行标定，但测得的 浓度准确度略差。测法是：放出一定体积的 NaOH 溶液，加甲基橙指剂，用已知浓度的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。读取 NaOH 及 HCl 溶液的体积，按公式算出 NaOH 的浓度，由于增加了一次体积测量误差，使该差迭加从而使误差增大。故标准溶液浓度的测
定，以基准物质标定为好
定，以基准物质标定为好
实验四铵盐中氨含量的测定 【预习要求】 1.预习本次本实验的原理，内容及有关注意事项。 2.理科分析化学实验中，应用“平行滴定原则”的意义。 3.预先写好实验报告格式。 【操作要求】 ,加入 终点的颜色不能太 2.学 的正确使用方法，能正确排除滴定管尖端的气泡。 :学会先用台秤粗称后用分析天平称量的方法。 【注意事项】 1.(NH)2S04的称取量在1.3-1.45g之间，定容至250ml,不要过多或过少，否则影响测 定误差。 2到天平室称量前，要用称量瓶在台称上粗称，在分析天平上称量（减量法）出的药品， 要直接到在 到在纸上。 妖定容时， 【思考题】 1,NHNO,NH4C,NHHCO1中的含氮量能否用甲醛法来测定？ 2.预先用NaOH溶液中和除去(NH4)SO,试样中的游离酸时，能否采用酸酞作指示剂？ 为什么？ 3.用本法能否测定有机物中的氨含量？ 4.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 【讨论】 酸铵为用 的氨肥 由 酸性方 (Ka=5.6 故无法用NaOH直 后 +360生成的质子化大次甲基四胺K110)和 H可用NaOH标准溶液直接 2.由于NH:和甲醛的反应在室温下进行较慢故加入甲醛溶液后，须放置数分钟，使反应完 全，也可温热到40C左右以加速反应，但不能超过60℃，以免生成的六次甲基四胺分解。 3.如果试样中不含有游离酸，则在加入甲醛溶液之前不必先用NaOH溶液中和
实验四 铵盐中氮含量的测定 【预习要求】 1．预习本次本实验的原理，内容及有关注意事项。 2．理科分析化学实验中，应用“平行滴定原则”的意义。 3．预先写好实验报告格式。 【操作要求】 1．注意中和甲醛中游离酸时，加入 PP 指示剂后用 NaOH 溶液滴定时，终点的颜色不能太 深，也不能太浅，要滴至浅粉红色 30S 不褪色，即 NaOH 的用量不能过多，也不能过少， 否则影响下一步的测定。 2．学会碱式滴定管的正确使用方法，能正确排除滴定管尖端的气泡。 3．学会先用台秤粗称后用分析天平称量的方法。 【注意事项】 1．（NH4）2SO4 的称取量在 1.3—1.45g 之间，定容至 250ml，不要过多或过少，否则影响测 定误差。 2．到天平室称量前，要用称量瓶在台称上粗称，在分析天平上称量（减量法）出的药品， 要直接到在事先洗净准备好的烧杯上，切记不要到在纸上。 3．带好实验记录本，将每次称量结果及时记在本上。 4．加水定容时，在称有样品的烧杯中加适量的水溶解即可，不能一次加至 250ml。 【思考题】 1．NH4NO3，NH4Cl，NH4HCO3 中的含氮量能否用甲醛法来测定？ 2．预先用 NaOH 溶液中和除去（NH4）2SO4 试样中的游离酸时，能否采用酸酞作指示剂？ 为什么？ 3．用本法能否测定有机物中的氮含量？ 4．铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？ 【讨论】 1．硫酸铵为常用的氮肥之一，由于 NH4 +的酸性太弱，（Ka=5.6×10-10）故无法用 NaOH 直 接滴定。可将（NH4）2SO4 与甲醛反应，定量生成质子化六次甲基四胺和游离的 H+。 4NH4 ++6HCHO≒（CH2）6N4H++3H++6H2O 生成的质子化六次甲基四胺（Ka=7.1×10-6）和 H+可用 NaOH 标准溶液直接滴定. 2．由于 NH4 +和甲醛的反应在室温下进行较慢故加入甲醛溶液后，须放置数分钟，使反应完 全，也可温热到 40℃左右以加速反应，但不能超过 60℃，以免生成的六次甲基四胺分解。 3．如果试样中不含有游离酸，则在加入甲醛溶液之前不必先用 NaOH 溶液中和