实验五HC1标准溶液(0.1moL)的配制与标定 【预习要求】 上餐板春商何高理和方法 3.掌握甲基橙指示剂在滴定终点时的颜色。 【操作要求】 1,进一步掌握酸式滴定管的使用方法和滴定操作技术。 2.配制标准溶液浓度应在所需浓度的土10%范围内。 登指示剂在酒下终点时颜色的判断 1NCO吸水，称量要快 2.近终点时，由于形成HhCO,一NaHCO3缓冲溶液，PH变化不大，终点不敏锐，为此需加 热煮沸溶液2min冷却后再滴定（或剧烈摇动2min) 3。煮沸或旋摇溶液时，需防止溶液溅出 4.终点颜色变化，由浅黄色→橙黄→浅橙红，此时已近终点，旋摇溶液2mi,在继续滴定 如在旋摇时起浅层出现粉红即为终点 5正确使用酸式滴定 ,如活塞涂凡士林，检查是否漏水，气泡的排除，近终点时如何控 滴加入等基本操作。 【思考题】 形瓶是否需 入恭馏水的量是否需要准确 3.用NaCO标 滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸（或旋摇）？煮沸后 为什么要冷却后再滴定至终点 4.用NaCO,作基准物标定HCI溶液，(0.1molL)时基准物的取量如何计算？ 5.指示剂甲基橙的加入量过多或过少对滴定有无影响？为什么？ 【讨论】 L,若标定HCI浓度的NaCO纯度不够，可能含有少量NaHCOs,且NaCO易吸 ,故使 Na. 0时温度{ 超 解》 a0,制 好 密闭的玻 则N 若用硼砂NaB,O71OH,O)为基准物质其优点是摩尔质量值大，吸湿性小，易制得纯 品，但由于含有结晶水，当空气中的相对温度小于39%时有明显的风化而失水的现象，因些 在准确度较高的分析工作中，常保存在相对湿度为6O%的恒温器中，配制NaC1和蔗糖的饱 和溶液可达到室相对湿度60%
实验五 HCl 标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 【预习要求】 1．了解 HCl 标准溶液如何配制及贮存。 2．理解用 Na2CO3 基准物质标定盐酸的原理和方法。 3．掌握甲基橙指示剂在滴定终点时的颜色。 【操作要求】 1．进一步掌握酸式滴定管的使用方法和滴定操作技术。 2．配制标准溶液浓度应在所需浓度的±10%范围内。 3．学会甲基橙指示剂在滴下终点时颜色的判断。 【注意事项】 1．Na2CO3 吸水，称量要快。 2．近终点时，由于形成 H2CO3—NaHCO3 缓冲溶液，PH 变化不大，终点不敏锐，为此需加 热煮沸溶液 2min 冷却后再滴定（或剧烈摇动 2min） 3．煮沸或旋摇溶液时，需防止溶液溅出。 4．终点颜色变化，由浅黄色→橙黄→浅橙红，此时已近终点，旋摇溶液 2min，在继续滴定 如在旋摇时溅起浅层出现粉红即为终点。 5．正确使用酸式滴定管，如活塞涂凡士林，检查是否漏水，气泡的排除，近终点时如何控 制 1 滴，半滴加入等基本操作。 【思考题】 1．如何配制盐酸溶液（0.1mol/L）500ml？ 2．实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确？ 3．用 Na2CO3 标定 HCl 溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸（或旋摇）？煮沸后 为什么要冷却后再滴定至终点？ 4．用 Na2CO3 作基准物标定 HCl 溶液，（0.1mol/L）时基准物的取量如何计算？ 5．指示剂甲基橙的加入量过多或过少对滴定有无影响？为什么？ 【讨论】 1．若标定 HCl 浓度的 Na2CO3 纯度不够，可能含有少量 NaHCO3，且 Na2CO3 易吸水，故使 用前必须在 270—300℃的电炉内加热 1 小时，然后置于干燥器中冷却后备用。有时也采用 NaHCO3（A、R 级），在 270—300℃的电炉内加热 2 小时，使之转化为 Na2CO3，反应式： 2NaHCO3→Na2CO3+CO2↑+H2O 加热时温度不能超过 300℃，否则 Na2CO3 分解为 Na2O，制 好的 Na2CO3 冷却应存在密闭的玻璃瓶中并保存在干燥器中。 2．若用硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质其优点是摩尔质量值大，吸湿性小，易制得纯 品，但由于含有结晶水，当空气中的相对温度小于 39%时有明显的风化而失水的现象，因些， 在准确度较高的分析工作中，常保存在相对湿度为 60%的恒温器中，配制 NaCl 和蔗糖的饱 和溶液可达到室相对湿度 60%
实验六混合碱的分析（双指示剂法） 【预习要求】 1预习混合的组成及测完原理 2.预习酚酞指示剂与甲基橙指示剂终点前后的颜色变化 3.预习V,与V2不同时，判断溶液的组成。 【操作要求】 1,较熟练地掌握酸式滴定管的使用技术。 2.正确观察酚酞与甲基橙的颜色变化，准确的判断终点。 无登事费清定管中每次所销G的体积。 定的第一终点颜色要相同，终点前要副烈摇动以除去C0,: 2.计算出的总碱度的相对平均偏差不大于0.3%。 3。注意移液管的使用方法要正确。 4.进一步熟练滴定中锥形瓶的旋转操作方法， 5.注意在第一滴定终点前，HC标准溶液要逐滴加入，并要不断摇动维形瓶，以防溶液局 部浓度过大，否则NaCO,会直接被滴定成CO2
实验六 混合碱的分析（双指示剂法） 【预习要求】 1．预习混合碱的组成及测定原理。 2．预习酚酞指示剂与甲基橙指示剂终点前后的颜色变化。 3．预习 V1 与 V2 不同时，判断溶液的组成。 【操作要求】 1．较熟练地掌握酸式滴定管的使用技术。 2．正确观察酚酞与甲基橙的颜色变化，准确的判断终点。 3．正确读出滴定管中每次所消耗 HCl 的体积。 【注意事项】 1．用 HCl 标准溶液滴定混合碱时，第一 SP 点时溶液由红色变为微红色，不易观察，容易 过量，所以终点前要慢滴，即一滴一滴的加入。因为是在同一溶液中连续滴定，所以三次滴 定的第一终点颜色要相同，终点前要剧烈摇动以除去 CO2。 2．计算出的总碱度的相对平均偏差不大于 0.3%。 3．注意移液管的使用方法要正确。 4．进一步熟练滴定中锥形瓶的旋转操作方法。 5．注意在第一滴定终点前，HCl 标准溶液要逐滴加入，并要不断摇动锥形瓶，以防溶液局 部浓度过大，否则 Na2CO3 会直接被滴定成 CO2