分离精制方法溶剂法(系统溶剂提取法)各种分离方法溶剂分配法(系统溶剂法)一般选择顺序其他方法(沉淀法)/膜分离法各种色谱法重结晶法
分离精制方法 各种分离方法 一般选择顺序 溶剂法(系统溶剂提取法) 溶剂分配法(系统溶剂法) 其他方法(沉淀法)/膜分离法 各种色谱法 重结晶法
溶剂法(系统溶剂提取法)极性递增的溶剂依次进行提取固体药材石油醚提取,滤过药渣 (1)油脂、蜡、挥发油、游离笛体及菇挥尽石油醚,用氟仿或乙酸乙酯提取药渣(2)游离生物碱、有机酸黄酮、香豆素甲醇、乙醇、丙酮(药渣挥散溶剂)药渣(3)糖、苷、生物碱盐、有机酸盐
溶剂法(系统溶剂提取法) 固体药材 极性递增的溶剂依次进行提取 石油醚提取,滤过 药渣(1) 油脂、蜡、挥发油、游离甾体及萜 挥尽石油醚,用氯仿或乙酸乙酯提取 游离生物碱、有机酸 黄酮、香豆素 药渣(2) 甲醇、乙醇、丙酮(药渣挥散溶剂) 糖、苷、生物碱盐、有机酸盐 药渣(3)
溶剂分配法液-液萃取法(系统溶剂法)利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离两相溶剂:互相饱和水相和有机相分离极性小的成分一氯仿(或乙醚)-水;石油醚-水分离极性中等的成分→乙酸乙酯一水分离极性大的成分,→正丁醇一水分配系数相差越大,则分离效果越好
溶剂分配法 液-液萃取法(系统溶剂法) 利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中 分配系数的不同而达到分离 两相溶剂:互相饱和水相和有机相 分离极性小的成分 氯仿(或乙醚)-水;石油醚-水 分离极性中等的成分 乙酸乙酯-水 分离极性大的成分 正丁醇-水 分配系数相差越大,则分离效果越好
分配系数K一溶质在上相溶剂中浓度与在下相溶剂中浓度比分离因子β一A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数比值分离因子β与萃取次数的关系β≥100,仅作一次简单萃取就可基本达到分离100≥β≥10则需萃取10~12次β≤2则须萃取100次以上
β≥100,仅作一次简单萃取就可基本达到分离 100≥ β≥10则需萃取10~12次 β≤2则须萃取100次以上 分配系数K—溶质在上相溶剂中浓度与在下相溶剂中浓度比 分离因子β—A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系 数比值 分离因子β与萃取次数的关系
常用方法:简单萃取法(β≥50)---用分液漏斗液-液萃取与纸色谱(pH梯度萃取法)连续萃取法液滴逆流分配法(β<5O)(CCD)液滴逆流色谱(DCCC)及高速逆流色谱(HSCCC)止微型系冷出器样品注入器溶剂储槽用于比水轻的溶剂用于比水重的溶剂分部收集器液滴逆流色谱-连续萃取器
常用方法: 简单萃取法( β≥50)-用分液漏斗 液-液萃取与纸色谱(pH梯度萃取法) 连续萃取法 液滴逆流分配法(β≤50)(CCD) 液滴逆流色谱(DCCC)及高速逆流色谱(HSCCC) 用于比水轻的溶剂 用于比水重的溶剂 液滴逆流色谱-连续萃取器